1劃的通知》（國(guó)標(biāo)委發(fā)〔2022〕17號(hào)）文件下達(dá)了《肥料和土壤調(diào)理劑黃腐酸含量及碳系數(shù)的測(cè)定方法》國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的修訂任務(wù)（修訂理劑標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)腐植酸肥料分技術(shù)委員會(huì)（SAC/TC105/SC7）2致碳系數(shù)不同，目前企業(yè)多沿用前蘇聯(lián)經(jīng)驗(yàn)碳系數(shù)0.5（自測(cè)《黃腐酸鉀》規(guī)定“礦物源黃腐酸碳系數(shù)0.50；生物質(zhì)黃腐酸碳系不等，比較混亂。全國(guó)企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)信息公共服務(wù)平臺(tái)查詢數(shù)據(jù)：企標(biāo)規(guī)定“有機(jī)質(zhì)源黃腐酸碳系數(shù)0.05”。上述情況阻礙了產(chǎn)業(yè)的規(guī)模化、規(guī)范性發(fā)展，所以亟需制定《肥料和土壤調(diào)理劑黃腐酸含土壤調(diào)理劑標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)腐植酸肥料分技術(shù)委員會(huì)秘書處即組織成立了《肥料和土壤調(diào)理劑黃腐酸含量及碳系數(shù)的測(cè)定方法》標(biāo);4序號(hào)標(biāo)準(zhǔn)、參考文獻(xiàn)12GB/T6680液體化工產(chǎn)品采樣通則3GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法4GB/T38072—2019黃腐酸原料及肥料術(shù)語(yǔ)56HG/T2843化肥產(chǎn)品化學(xué)分析常用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液、試劑溶液和指示劑溶液7HG/T3276-2019腐植酸銨肥料分析方法8HG/T3278-2018腐植酸鈉9HG/T5334-2018黃腐酸鉀HG/T5603-2019餐廚廢棄物生產(chǎn)肥料中生物腐植酸含量的測(cè)定方法HG/T5934-2021黃腐酸中量元素肥料HG/T5935-2021黃腐酸微量元素肥料NY/T3162-2017肥料中黃腐酸的測(cè)定容量滴定法ISO5073:2013Browncoalsandlignitfulvicacidsconcentrationsinfertilizermaa.J.TinsleyandA.Sa5F.J.Stevenson，HumusChemistry，JohnWiley&Sons.Inc.NewYork，1982；337H.-R.Schulten,M.Schnitzer.AstateoftheartstructuralcNaturwissenschaften.1993,80(1).29-30compost-treatedsoilsbytwoextractionmethods[J].Biology&Soils.2000,32(2).89-93mumie[J].DrugDevelopmentResearch.2002,57(3).140-159DavidL.VanderHart,H.L.Retcofsky.Estimationofcoalaromaticitiesbyproton-decoupledcarbon-13magneticresonancespectraofwholecoals[J].Fuel.1976,55(3).202-204SchnitzerM..ReactionsbetweenFulvicAcid,aSoilHumicCompoundandInorgConstituents1[J].SoilScienceSocietyofAmericaJournal.1969.7540CatherineJucker,MarkM.Clark.Adsorptionofaquatichumicsultrafiltrationmembranes[J].JournalofMembraneScience.1994,97(1).37-5241studiedbycomputationalanalyticalchemistry[chemistry.1995,351(1).62-7342M.J.Blesa,M.T.Izquifuelbriquettes[J].FuelProcessingTechnology.20043transfercatalyzedhydrolysis[J].OrganicGeochemistry.1998,29(4).881樣品樣品名稱來(lái)源生產(chǎn)單位產(chǎn)品FA001黃腐酸鉀風(fēng)化煤金正大生態(tài)工程集團(tuán)股份有限公司粉末FA002黃腐酸鉀風(fēng)化煤粉末FA003黃腐酸鋅風(fēng)化煤粉末FA004堿性黃腐酸鉀液體風(fēng)化煤FA005酸性黃腐酸鉀液體風(fēng)化煤FA006黃腐酸鉀風(fēng)化煤河南心連心化學(xué)工業(yè)集團(tuán)股份有限公司粉末FA007黃腐酸復(fù)合肥風(fēng)化煤河南心連心化學(xué)工業(yè)集團(tuán)股份有限公司顆粒FA008黃腐酸鉀風(fēng)化煤安徽司爾特肥業(yè)股份有限公司粉末FA009黃腐酸復(fù)合肥風(fēng)化煤安徽司爾特肥業(yè)股份有限公司顆粒FA010黃腐酸鉀褐煤粉末FA011黃腐酸鉀褐煤粉末FA012黃腐酸鉀褐煤遼寧普天科技有限公司粉末FA013黃腐酸有機(jī)肥料風(fēng)化煤遼寧普天科技有限公司粉末FA014含黃腐酸復(fù)合肥料褐煤遼寧普天科技有限公司顆粒FA015黃腐酸中量元素肥料褐煤遼寧普天科技有限公司FA016黃腐酸微量元素肥料褐煤遼寧普天科技有限公司6樣品樣品名稱來(lái)源生產(chǎn)單位產(chǎn)品FA017黃腐酸慘混肥褐煤遼寧普天科技有限公司顆粒FA018黃腐酸鐵褐煤河南黑色生態(tài)科技有限公司粉末FA019黃腐酸鋅風(fēng)化煤河南黑色生態(tài)科技有限公司粉末FA020礦源黃腐酸鉀褐煤粉末FA021含黃腐酸有機(jī)肥油母頁(yè)巖撫順礦業(yè)集團(tuán)工程技術(shù)研究中心FA022黃腐酸鉀Ⅱ型風(fēng)化煤新疆雙龍腐植酸有限公司粉末FA023黃腐酸鉀Ⅲ型風(fēng)化煤新疆雙龍腐植酸有限公司粉末FA024黃腐酸鉀褐煤濟(jì)南威振化工有限公司粉末FA025黃腐酸鉀褐煤河北農(nóng)可豐化肥有限責(zé)任公司粉末FA026黃腐酸鉀風(fēng)化煤粉末FA027黃腐植酸鉀褐煤濟(jì)陽(yáng)曲提鎮(zhèn)門市部粉末FA028黃腐酸鈣鎂褐煤福建前海科苑農(nóng)業(yè)科技有限公司粉末FA029黃腐酸鈣褐煤FA030黃腐酸鈣礦物源湖北源豐化工有限公司FA031含黃腐酸鈣肥礦物源武威華晟生物科技有限公司FA032黃腐酸鉀風(fēng)化煤內(nèi)蒙古北薩農(nóng)業(yè)科技有限公司粉狀FA033礦源黃腐酸液體緩釋復(fù)合肥礦物源河南國(guó)人福生物科技有限公司FA034黃腐酸鉀鈣礦物源青島科微特肥料有限公司粉末FA035礦源黃腐酸鉀礦物源粉末FA036含碳能礦源黃腐酸鉀濃縮液礦物源廣西海法優(yōu)佳肥業(yè)有限公司FA037黃腐酸鉀風(fēng)化煤萍鄉(xiāng)市紅土地腐殖酸有限公司粉末FA038大量元素水溶肥礦物源武漢皓達(dá)農(nóng)業(yè)科技有限公司粉末FA039新一代螯合黃腐酸顆粒水溶肥礦物源北京陽(yáng)光國(guó)農(nóng)化工有限公司顆粒FA040黃腐酸有機(jī)碳水溶肥礦物源粉末FA041黃腐酸中微量元素功能型水溶肥礦物源粉末FA042黃腐酸鉀型復(fù)合肥礦物源顆粒FA043風(fēng)化煤粉原料風(fēng)化煤粉末FA044風(fēng)化煤粉原料風(fēng)化煤新疆哈密粉末FA045風(fēng)化煤粉原料風(fēng)化煤粉末FA046褐煤粉原料褐煤黑龍江省雙鴨山粉末FA047褐煤粉原料褐煤粉末FA048粉末FA049遼寧清原縣粉末72.1編制原則2.2主要內(nèi)容及其確定依據(jù)893試驗(yàn)驗(yàn)證的分析、綜述報(bào)告，技術(shù)經(jīng)濟(jì)論證，預(yù)期的經(jīng)濟(jì)效益、社會(huì)效益和生態(tài)效益3.1不同取樣量對(duì)黃腐酸含量的影響樣品編號(hào)含量大于5%含量小于5%0.2g0.5g1.0g5.0g10.0g15.0gFA00149.1250.2450.26///FA00253.2853.5553.55///FA00642.2549.1749.11///FA007///0.120.390.40FA00854.1657.1153.47///FA009///3FA0145.215.525.51///FA04320.7723.5823.79///FA04628.9630.3230.15///FA048///FA049///樣品編號(hào)5.0g10.0g20.0g50.0g80.0gFA0047.889.879.689.25FA01528.7530.2230.0329.2830.42FA02124.0325.3625.5825.0624.88FA03630.3232.2830.7530.8330.463.2水浴加水量對(duì)黃腐酸含量的影響HG/T5334和HG/T3276中稱樣量為0.2g,水浴加水量為100mL,樣品編號(hào)含量高（大于5%）含量低（小于5%）100mL150mL250mL20mL30mL50mLFA00151.4850.5848.25///FA00247.4152.2550.06///FA00648.0549.1949.28///FA007///0.160.350.40FA00850.8655.6252.48///FA009///0.180.340.26FA0145.155.515.42///FA04322.0623.5823.28///FA04628.4830.3229.57///FA048///FA0499.89///3.3不同水浴提取時(shí)間對(duì)黃腐酸含量的影響和HG/T3276中稱樣量為0.2g，抽提2h，故選取0.5h、1.樣品編號(hào)0.5h1.5hFA00148.97/52.2FA00249.63/49.28FA006FA007FA009FA043FA046FA0483.4洗滌濾液量對(duì)黃腐酸含量的影響樣品編號(hào)含量高（大于5%）含量低（小于5%）200mL300mL350mL100mL150mL200mL46.52/48.3548.41/49.12///46.73/49.2149.28/50.52///47.77/46.1249.12/49.25///////////////////////////3.5沉淀劑硫酸鋁溶液量對(duì)黃腐酸含量的影響樣品編號(hào)10mL25mLFA00146.7649.28FA00646.6649.10FA007FA009FA043FA046FA0483.6黃腐酸碳系數(shù)的測(cè)定樣品樣品名稱原料來(lái)源產(chǎn)品形態(tài)黃腐酸碳FA-C黃腐酸FA黃腐酸碳系黃腐酸鉀風(fēng)化煤粉末黃腐酸鉀風(fēng)化煤粉末堿性黃腐酸鉀液體風(fēng)化煤酸性黃腐酸鉀液體風(fēng)化煤黃腐酸鉀風(fēng)化煤粉末黃腐酸鉀風(fēng)化煤粉末黃腐酸鉀褐煤粉末黃腐酸鉀褐煤粉末黃腐酸鉀褐煤粉末黃腐酸鉀Ⅱ型風(fēng)化煤粉末黃腐酸鉀風(fēng)化煤粉末礦源黃腐酸鉀礦物源粉末黃腐酸鉀風(fēng)化煤粉末風(fēng)化煤粉原料風(fēng)化煤粉末風(fēng)化煤粉原料風(fēng)化煤粉末風(fēng)化煤粉原料風(fēng)化煤粉末褐煤粉原料褐煤粉末褐煤粉原料褐煤粉末粉末粉末3.7試驗(yàn)方法評(píng)價(jià)3個(gè)水平的加標(biāo)回收率，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)見表10。重量法在不同添值在2.04%～4.81%，均符合分析要求。從試驗(yàn)結(jié)果可以看出，制定平行樣編號(hào)黃腐酸添加量（折純）重量法容量法重量法容量法重量法容量法0.944.985.119.950.985.215.259.970.980.975.105.204#0.920.894.985.029.960.964.980.965.085.1296.2RSD%4.834.812.042.68在同一實(shí)驗(yàn)室由同一操作者使用相同的方法和設(shè)備，在短時(shí)間內(nèi)不同樣品的測(cè)試數(shù)據(jù)（見表11對(duì)同一實(shí)驗(yàn)室內(nèi)誤差進(jìn)行綜合統(tǒng)樣品編號(hào)原料來(lái)源6次重復(fù)測(cè)定結(jié)果（%）平均值%RSD%123456FA001FA002FA01242.1043.5540.8542.2742.7341.8542.23*FA015FA0254.10FA080FA018FA0484.26FA0494.624.73FA042*液體樣品，為方便核算，單位由(g/L)換算為%。樣品編號(hào)5家實(shí)驗(yàn)室測(cè)定結(jié)果（%）平均值（%）RSD%實(shí)驗(yàn)室A實(shí)驗(yàn)室B實(shí)驗(yàn)室C實(shí)驗(yàn)室D實(shí)驗(yàn)室EFA00154.29（3.12）FA00256.55（5.15）4.69FA0070.5240.19FA01240.1543.2141.3042.2742.9541.98（3.26）*FA0154.89FA018FA042黃腐酸含量大于5.0%時(shí)，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均在10.0%以下（1.54%~7.93%），說(shuō)明此方法在黃腐酸含量相對(duì)較高時(shí)其再現(xiàn)性可滿足分析），3.8預(yù)期的經(jīng)濟(jì)效益、社會(huì)效益和生態(tài)效益和標(biāo)準(zhǔn)”范疇。本標(biāo)準(zhǔn)方法的建立，將有效解決黃腐酸碳系數(shù)代表提高檢測(cè)效率，減少檢測(cè)成本5.1%左右，進(jìn)一步促進(jìn)我國(guó)5004與國(guó)際、國(guó)外同類標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)內(nèi)容的對(duì)比情況，或者與測(cè)