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□.區牌一樣癡~min0000.000minJL照景點m□.區牌一樣癡~min0000.000minJL照景點m…始FhfUilSlUMAaW放棄F1U.氣氣氣氣輸入壓力437過,柱壓1貝"iii柱壓£區廠in柱壓3.114.2天美色譜操作流程簡介操作流程間介:FID:打開載氣一旋開色譜儀左側H及空氣旋鈕一開空氣源,氫氣源一開計算機一開色譜儀開關一開色譜工作站一檢查并選擇載氣一選擇FID檢測器(不用檢測器關閉)一設定一系列溫度一待溫度達設定值一旋開H旋鈕一點火一選擇分析項目及方法一進樣一做譜圖一完畢一關閉氫氣旋鈕滅火'設置溫度降溫一待檢測器降至80°C以下一關空氣源、氫氣源一關閉工作站一關閉色譜儀一關載氣總閥TCD:打開載氣一旋開色譜儀左側H旋鈕一開計算機一開色譜儀開關一開色譜工e.作站一檢查并選擇載氣一選擇TCD檢測器(注:此時電流值切記為零)一設定一系列溫度一待溫度達設定值一給橋流一選擇分析項目及方法一進樣一做譜圖一完畢一關閉橋流一設置溫度降溫一待檢測器降至80C以下一關閉工作站一關畢色譜儀一關載氣總閥具體操作步驟:(一)開機打開氣源(按相應檢測器所需氣體)。打開計算機,打開色譜儀電源開關,儀器自動進行初始化檢查(大約30s)。自檢完畢,雙擊桌面上D-7900色譜工作站圖標,進入工作站界面,點擊查詢按鈕,查詢當前各處設定溫度及顯示溫度。如下圖:瞄卯0色諾工作站VI.13位器參數名^^7900,-輔助區位器參數名^^7900,-輔助區三J新建|保存|另存|:改名|刪除金?開|54I。富量程叵二]纓掃屯1;禹%醫時勺電流■里|益1注芙廠筆量程口陛=5旦|(二) 載氣流量設定檢查載氣流量,在工作站界面上選載氣項,從其下拉菜單選擇載氣類型(H2,N2,He)。通過調節主機右下角的3個旋鈕來調節載氣流量,所用柱載氣流量設為12ml/min左右,不用柱載氣流量設為3-4ml/min即可,不必一定使柱前壓相等。其中:進樣口1(填充柱,前)一載氣1-TCD檢測器進樣口2(填充柱,中)一載氣2—TCD檢測器進樣口3(毛細柱,后)一載氣3—FID檢測器(三) 各溫度設定進樣器:雙擊使進樣器溫控處于打開狀態,設定進樣器溫度,然后雙擊或按

Enter鍵完成設定。柱箱:按同樣方法設定柱箱溫度。如需程序升溫,雙擊程序升溫按鈕,進入程序升溫設置界面,依次輸入初始溫度,停留時間,一階升溫速率,一階設定溫度,一階停留時間等數值(如需多段升溫,則重復上述過程),設定完畢,點擊確定即完成設定,點擊應用,在右側即出現T-t的升溫曲線。關閉此設置界面,并在程序升溫前的小方框內打鉤即可。如下圖:檢測器:雙擊檢測器溫控開關,打開相應檢測器并關閉不用檢測器,輸入設定溫度雙擊或按Enter鍵即可。注:一般先設定進樣器與檢測器溫度,待升高到一定數值再設定柱箱溫度,以防止柱子中雜質汽化污染進樣器與檢測器。(四)數據采集方法編輯若之前無存在分析項目,則為點擊通道1一分析項目一新建一輸入項目名稱一確定一樣品項一新建一樣品名稱(試樣/標樣)、停止時間(工作時間)、樣品批號、保存路徑、樣品量等一點擊下一步分析方法一新建方法一輸入方法名稱一確定一設定積分參數一點擊下一步一設定定量參數一點擊下一步一設置組分表一點擊下一步一設定報告風格(一般為系統默認)一點擊下一步一完成一點擊下一步一完成若已經存在分析項目,則為

點擊通道1一分析項目一打開一樣品項一選中一加入一右擊一點擊修改一輸入樣品名稱一下一步分析方法一完成(五)點火及進樣點火:待所有溫度達設定溫度,即所有溫度均變為綠色,旋開色譜儀左側H2旋鈕,點擊工作站界面點火按鈕,可以聽見啪一聲,通過通道一數據采集界面可以看到明顯的點火峰,用一扳子置于FID檢測器出口,有小水珠出現,表明點火成功。進樣:待基線走的平穩之后,即可進樣。用擬進樣品清洗進樣針多次,否則可引入其他雜質峰,影響分析,確定清洗干凈之后,抽取樣品0.01-0.02〃L進到進樣器中,同時按下主機鍵盤上開始鍵或點擊工作站上開始,譜圖采集界面即開始采集譜圖信號。采集界面如下:D-7900色譜工作站VI.13iin123壓壓壓柱柱柱載氣何2二]輸入壓力43.7PsD-7900色譜工作站VI.13iin123壓壓壓柱柱柱載氣何2二]輸入壓力43.7Ps】載氣16mL/min載氣25mL/min載氣314mL/min開始停止放奔藉%:>1胡邕匕昌M圖偵蹊II國位器參數名|E-790D =]新建|保存【另存|改名|刪除通道1-FID1[分析項目:呂海麗] [□![><!分析項目樣品項進樣譜圖方法當巔進樣已芫疝樣]□&e之囹喲蘭幽山帝Ml?士停止時間|60.00路徑及文件名規則\D-7900\芮二烯磷酸,帶品名>[G比號>]_??????廠擬扣除的基踐I =]樣品號j下薛稱 一[類如麗點/批號 I福甬方法]狀態I路徑及文件名規則 番至□[J1 A+甲醇 試樣01 丙二稀磷酸 等待CAD-7900\丙二烯磷酸品名...INJ130DET260C0L90(.注:1.每次洗針活塞拔得高度切不得超過針上所貼標簽,否則可造成針的不可挽回的毀害。進樣迅速,盡量減少人為誤差。進樣量不可過多,否則污染柱子,影響分析效果。過濃的樣品需先用溶劑稀釋再進樣。(六)譜圖保存及處理保存:待樣品譜圖采集結束后,工作站會自動停止,柱箱自動降溫回復到進樣前Ready狀態,等待下一次進樣,譜圖也被自動存儲到已完成進樣及相應文件夾。如中途需要停止采集,點擊工作站主界面上停止即可,如點放棄,則譜圖不被保存。處理:點擊工作站主界面上再處理,選擇待處理譜圖,在菜單欄里選擇積分參數,

設置最小峰高或最小峰面積,可去除較小峰,或使用手動事件去除溶劑峰,保存。如下圖所示:在工作站主界面點擊譜圖預覽,選擇該譜圖名稱,打開即可出現處理過的譜圖,如有需要直接打印即可。(七)關機進樣完畢,關閉H旋鈕,滅火,設定進樣器、柱箱、檢測器溫度為10°C或20°C,待檢

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