野菊花精油的超聲提取工藝及功能產品的研究

野生菊花是薔薇科屬的一種多年生草本植物。體輕、香氣濃郁、苦味、性寒、清熱解毒。它可以用來治療傷口、腫脹、目紅、疼痛和頭痛。現代研究表明，野生菊花是中醫學的光譜抗生素。對金色細菌、桿菌、傷寒性細菌、桿菌、變形桿菌和其他疾病有不同程度的抑制作用。具有清熱抗炎的功能，可以治療冠狀動脈粥樣硬化、風熱、肺炎、鼻塞、支氣管炎、咽喉腫脹、目紅、尿失禁、濕疹、皮膚瘙癢、傷口、感冒等疾病。野菊花含有一定的水分，參與身體的抗衰老過程，對超氧陰離子自由基有明顯的消除作用。野菊花還包括黃酮、揮發油、脲類、綠原酸等藥物，具有多種藥理作用。劉紫紅等人用中藥黃菊花提取精華，用中藥調干，為中藥深度開發提供實驗依據。1實驗部分1.1試劑:乙酸乙酯類主要材料:野菊花,采于吉首市并經吉首大學資環學院植物教研室鑒定確認.主要試劑:無水乙醚;石油醚;無水乙醇;無水硫酸鈉;甲醇;乙酸乙酯;氫氧化鉀;甘油;單硬脂酸甘油酯;十六醇;尼泊金酯;丙二醇;沒食子酸丙酯;檸檬酸;薄荷醇.以上試劑均為分析純.酸性湖藍;三亞硬脂酸;香精(自制).水為實驗室自制新鮮蒸餾水.實驗儀器:超聲波清洗器(KQ-250E型,昆山市超聲儀器有限公司生產);微型植物粉碎機(FZ102型,天津市泰斯特儀器有限公司生產);電子天平(FA2104N型,上海民橋精密科學儀器有限公司生產).1.2實驗方法1.2.1超聲提取法稱取10g干燥粉碎的序狀野菊花,分別取50mL甲醇、乙醇、乙酸乙酯、石油醚、去離子水、乙醚為提取溶劑,在30℃下,250W功率超聲提取30min.趁熱抽濾,將濾液中的提取溶劑加熱回流蒸餾完全,再用30mL乙醚分3次萃取,合并萃取液.用無水硫酸鈉將萃取液干燥,蒸去干燥后的萃取液中的乙醚,得到棕黃色油狀物.分別用電子天平稱量所提物的質量.1.2.2乙醇-乙醇法提取所提物的制備稱取10g干燥粉碎的序狀野菊花,分別用體積分數為40%,45%,50%,55%,60%,65%,70%的50mL乙醇,在30℃超聲提取30min.趁熱抽濾,將濾液中的提取溶劑加熱回流蒸餾完全.再用30mL乙醚分3次萃取,合并萃取液.用無水硫酸鈉將其萃取液干燥,蒸去干燥后的萃取液中的乙醚,得到棕黃色油狀物.分別用電子天平稱量所提物的質量.1.2.3超聲-萃取法提取油物的制備稱取10g干燥粉碎的序狀野菊花,分別用體積分數為60%的乙醇溶液40,50,60,70,80,90,100mL,在30℃超聲提取30min.趁熱抽濾,將濾液中的提取溶劑加熱回流蒸餾完全.再用30mL乙醚分3次萃取,合并萃取液.用無水硫酸鈉將萃取液干燥,蒸去干燥后的萃取液中的乙醚.分別用電子天平稱量所提油狀物的質量.1.2.4野菊花精油的制備先將配方中的三亞硬脂酸、單硬脂酸甘油酯、十六醇、甘油等一起混合加熱到90℃,保持30min滅菌制成油相,將氫氧化鉀溶于水中加熱30min滅菌制成水相.然后在劇烈攪拌下將水相緩慢加入油相中.全部加完后保持此溫度一段時間進行皂化反應.反應完畢后,冷卻至40℃,添加適量防腐劑、香精和提取的野菊花精油,攪拌5min.1.2.5花露水的制備將酒精進行脫醛處理,按配方2準確稱取原料,在500mL潔凈燒杯中,將丙二醇、檸檬酸、沒食子酸丙酯溶于酒精中,再加入香精和野菊花精油,攪拌均勻.在不斷攪拌中,加入蒸餾水使之混勻.再加入酸性湖藍,同時攪拌均勻,靜置冷卻24h.用碳酸鎂作助濾劑,進行自然過濾.將過濾后的花露水裝入貯瓶中,于0～5℃溫度下低溫陳化2個月,升至室溫后進行自然過濾.1.2.6野菊花提取適用于洗脫液、洗脫液、沐浴露、洗脫液等分別取50mL已經制好的洗衣液、洗潔精、沐浴露、洗發精,將適量的野菊花精油加入其中,攪拌均勻.2結果與討論2.1提取溶劑和料液比的確定通過以上超聲提取的產物呈棕黃色油狀,具濃郁野菊花香氣.各因素條件下得到的提取物質量見表1—3.表1—3結果表明:乙醇、乙醚的提取率相對較高.但考慮到乙醚易揮發,且有毒,操作起來不方便,而乙醇沒有這些缺點且價格低廉,故最終采用乙醇做提取劑.乙醇體積分數大約在60%時提取物質量較大,提取效果較好,故確定采用體積分數為60%的溶劑.在料液比為1∶8附近提取物的質量較大,提取效果相對較好,所以將料液比確定為1∶8.2.2野菊花精油添加量對織物特性的影響文獻表明:野菊花精油加入牙膏香精中香精主體以薄荷香氣為主,帶有淡雅天然植物的野菊花香氣,香氣清新自然,體現了花香的濕潤,給人感覺有清熱、殺菌、保健功效,同時散發出清涼薄荷香韻.根據文獻及基礎配方,筆者制作了系列含野菊花精油的功能性化妝品及洗浴用品,配方結果由表4—9列出.實驗結果表明,按表4配方制得的雪花膏除顏色外,其他物理性狀不隨添加量的多少發生變化.其顏色隨野菊花精油添加量增大而黃色越來越明顯.添加了野菊花精油的雪花膏具獨特的野菊花香氣,與只加入普通香精的雪花膏相比,香氣更加清新.由表5配方制得的花露水呈黃綠色,有特殊的野菊花香味.挑選不同人群進行試用,大多數人對添加了野菊花精油的花露水的清涼性評價較高.對于炎熱的夏日,清涼的優越性顯而易見.添加了野菊花精油后的洗衣液,保留了原洗衣液去污能力,同時兼具了清新的野菊花香味,使織物香氣停留時間較長.試用人群對添加了精油的洗衣液評價更高.添加了野菊花精油的洗潔精,具有清新的野菊花香味兼具較強的去污能力.外觀上,精油與配方中的各種成分具有很好的兼容性,不渾濁,不分層,呈均相狀態.試用添加含野菊花精油的沐浴露后,身上感覺清爽,留有清新的野菊花香味.精油與各成分具很好的相溶性,但其顏色隨添加量的增大而黃色變明顯,故其添加量應視情況而定.若成品顏色要求較白,則應少量添加.野菊花精油與表9配方中的各成分能很好地互相溶解.洗發精具有野菊花的特殊香味,若為黃色洗發精,還可加大添加量而加深其顏色,起到調色的作用.試用后頭皮有清涼感.3野菊花的應用野菊花在250W的超聲條件下用80mL的60%乙醇提取30min,提取率達到了4.3%.該工藝操作簡便,易于實現工業化生產.將野菊花精油添加于雪花膏、花露水、洗