PAGE安捷倫8890型氣相色譜儀操作規程編寫/修訂人/日期年月日部門/姓名品質部/梅術軍第一審核人/日期年月日部門/姓名品質部/第二審核人/日期年月日部門/姓名品質部/楊輝批準人/日期年月日部門/姓名質量負責人/執行日期2020年07月01日頒發部門品質部分發部門品質部簽收/日期：一、目的：制訂詳盡的工作程序，規范操作人員日常儀器設備操作，保證儀器設備穩定可靠。二、范圍：適用于安捷倫8890型氣相色譜儀的操作、清潔和維護、維修。三、職責：操作人：嚴格執行本規程，認真、及時、準確地填寫相關記錄；化驗室負責人：監督檢查檢驗員執行本操作規程。四、內容：1開機1.1分別依次打開氮氣、空氣和氫氣瓶總開關，調節氮氣輸出氣壓為0.4~0.6MPa；空氣輸出壓力為0.4~0.6Mpa，氫氣輸出壓力到0.35Mpa。1.2開啟計算機，通過使用者賬戶進入Windows系統后，雙擊桌面上的“”圖標，輸入賬號密碼進入儀器控制界面，在功能區/狀態，儀器狀態版面，選擇項目，點擊總啟動按鈕啟動儀器。色譜條件的設定2.1方法的建立：2.1.1點擊“”進入方法界面，選擇新建方法，點擊“配置”→“色譜柱”→“目錄”，從目錄中選擇使用的色譜柱點擊安裝（非安捷倫色譜柱需手動輸入參數），根據色譜柱連接情況準確選擇進樣口端和檢測器端。2.1.2點擊“模塊”根據實際使用氣體類型進行設置，配置完載氣類型以及色譜柱后，從上至下方向依次設置其余模塊的分析參數。2.1.2.1進樣器參數設定：在【選擇進樣源】畫面中選擇【GC進樣器】點擊【自動進樣器】圖標，進入設定畫面。選中進樣器的位置（如【前進樣器】），進樣體積(如1/xl)，【溶劑A清洗】進樣前3次，進樣后3次，樣品清洗次數為5次，樣品抽吸次數為5次。。2.1.2.2進樣口參數設定:單擊【進樣口】圖標，進入進樣口設定畫面，選中進樣口的位置（前進樣口或后進樣口）然后點擊進樣口下方的所有方框，并在方框后面的空白框內輸入進樣口的溫度，進樣口的壓力(如200℃，15psi)以及吹掃流量（如3ml/min)。單擊【模式】下方的下拉式箭頭，選擇合適的進樣方式（若選擇分流方式，則要輸入分流比）。2.1.2.3柱流量參數設定:單擊【色譜柱】圖標，進入色譜柱設定畫面，選中實驗所用的色譜柱，然后點擊【控制模式】后面的方框，并在下方選擇【流速】或【壓力】，并在表格中填入數值（如lml/min)和保持時間(如3min)。2.1.2.4柱溫箱溫度參數設定:點擊【柱溫箱】圖標，進入柱溫箱參數設定。先點擊【柱箱溫度為開】前的方框，再在溫度設定表格第一欄中輸入初始溫度（如40℃)以及保持時間（如5min)，然后分別在第二欄中輸入升溫速率(如10℃/min)、終溫（如140℃)以及保持時間（如5min)。如需設定更多的升溫梯度，可在第二欄后輸入相應的升溫梯度。2.1.2.5FID檢測器參數設定:單擊【檢測器】圖標，進行檢測器參數設定。選中檢測器的位置選項（【FID-前】，在【FID】下方的空白框內輸入：加熱器溫度（如250℃)，H2-30ml/min；air-400ml/min；尾吹流量（如25ml/min)。點擊【火焰】和【電位計】，若進樣口溫度高于70℃，儀器將自動點火，兩次點不著，儀器將發生報警信息，關閉FID氣體。（注意：此時必須在主機鍵盤上開啟各氣體及檢測器。）2.1.2.6方法設定后點擊【方法保存】后給設定方法命名保存，在方法注釋中填入“新建方法”。3.供試品測定3.1單次進樣3.1.1從菜單【視圖】中選中【在線信號】選中【信號窗口1】，然后單擊【改變】，將所要的繪圖信號移到右邊的框中，點擊【確定】（如同時檢測二個信號，則重復3.1.1選中【信號窗口2】)。3.1.2從【運行控制】菜單中選擇【樣品信息】選項，輸入操作者名稱（如ys)，在【數據文件】下的【路徑】后的方框中輸入數據文件保存的子目錄名，把數據文件名的編寫方式選擇為【前綴/計數器】，并且在【前綴】欄下輸入數據文件名的前綴，在【計數器】欄下輸入第一個數據文件的序號；在【樣品位置】欄后輸入測定供試品在自動進樣器樣品盤中的位置，其他信息根據需要填寫。單擊【確定】。3.1.3樣品瓶按【樣品信息】編輯窗口的【樣品位置】欄所設置的位置放入自動進樣儀瓶架上。3.1.4測定方法啟動等儀器就緒，基線平穩，點擊【運行控制】菜單的【運行方法】，進樣。3.1.5測定停止點擊【運行控制】菜單的【停止運行/進樣/序列】，檢測信號記錄完畢。3.2連續自動進樣(用于多個供試品自動測定）3.2.1從【序列】菜單中選擇【新建序列】選項。3.2.2從【序列】菜單中選擇【序列參數】選項，輸入操作者名稱（如ys)，在【數據文件】下的默認【路徑】后的方框中輸入數據文件保存的子目錄名，把數據文件名的編寫方式選擇為【前綴/計數器】，并且在【前綴】欄下輸入數據文件名的前綴，在【計數器】欄下輸入第一個數據文件的序號。單擊【確定】。3.2.3【序列】菜單中選擇【序列表】選項，在右上角【注射器】欄下選中前或后。再在序列表編輯窗口中，根據提示輸入供試品測定序列表的相關內容(應輸入檢測供試品在自動進樣儀上的瓶號、測定方法、進樣次數、樣品類別和進樣量等內容），點擊【確定】保留輸入的數據后退出。3.2.4單擊【序列】菜單，選中【序列另存為】，輸入一序列名，如“test”，單擊【確定】。3.2.5樣品瓶按【序列表】編輯窗口的【樣品瓶】欄所設置的位置放入自動進樣儀瓶架上。3.2.6測定方法啟動等儀器就緒，基線平穩，點擊【運行控制】菜單的【運行序列】，進樣。或者【序列表】編輯窗口中右下角的【運行序列】，進樣。3.2.7測定停止點擊【運行控制】菜單的【停止運行/進樣/序列】，檢測信號記錄完畢。4數據分析4.1打開數據處理功能（DataAnalysis），進入數據分析畫面。4.2選擇項目，雙擊打開所需數據文件。4.3做譜圖優化從【圖形】菜單中選擇【信號選項】，從【范圍】中選擇【自定義量程】輸入合適的顯示時間和響應值，在【量程】欄選擇【全部使用相同量程】，單擊【確定】。反復進行，直到圖的比例合適為止。4.4從【積分】菜單中選擇【自動積分】如積分結果不理想，再從菜單中選擇【積分事件】選項，選擇合適的斜率靈敏度、峰寬、最小峰面積、最小峰高。從【積分】菜單中選擇【積分】選項，則數據被積分。如積分結果不理想，則重復上兩步動作，直到滿意為止。單擊【積分事件】欄下左邊【√】圖標，將積分參數存入方法。4.5打印報告從【報告】菜單中選擇【設定報告】選項，進入設定報告界面。單擊【輸出報告】欄下【屏幕】左側的方框，在【定量結果】欄下設定定量方法，在【報告格式】框中設定報告書的類型，在【色譜圖輸出】和【尺寸】框中設置色譜圖的打印格式。單擊【確定】。從【報告】菜單中選擇【打印報告】，則報告結果將打印到屏幕上，如想輸出到打印機上，則單擊報告底部的【打印】按鈕。5關機實驗結束后，待各處溫度降下來后（低于50℃)，退出化學工作站，退出Windows所有的應用程序，關閉電腦和打印機電源，關GC電源,最后關載氣。6清潔和維護、維修：6.1保證氣化室密封墊的氣密性。

6.2經常清理氣化室或襯管。

6.3定期對氣路進行檢漏。

6.4清潔設備。6.5維護保養執行參照以上方法，并填寫儀器維護保養記錄EK/REC-QC023。6.6本儀器的維護保養為每周不少于1次。如檢測中發生需進行維護保養的情況，應適時調整增加維護保養的次數。如儀器出現故障不得私自拆卸和校準應聯系專業入士查看原因并及時維修。7注意事項7.1樣品準備：確保樣品中不含固體顆粒；進樣量盡量小。7.2毛細管色譜柱的保護：新買的毛細管柱或放置比較久的毛細管柱，用前需進行老化；如果毛細管柱長時間不使用，兩端要密封。7.3每次使用、維護完畢后，應當詳細填寫使用記錄，包括柱子類型，遇到的問題、維護方法等。對實驗中儀器的出錯，應當詳細填寫具體的發生情況以及處理方法。未能處理的，應向他人求證，并對下位使用者提出問題所在。每次使用儀器之前，應當查看使用記錄，確定有沒有尚未解決的儀器故障。7.4儀器的移動，安裝，更新或升級應當由儀器負責或供應商完成，操作者不得隨意移動，拆裝儀器。7.5儀器出現故障，請立即告知儀器負責人，由負責人集中處理，解決問題。五、參