有機(jī)制備實(shí)驗(yàn)乙二硫醇HSCH2CH2SH是一種難溶于水的精細(xì)化工產(chǎn)品，熔點(diǎn)－41℃，沸點(diǎn)144℃，具有弱酸性。實(shí)驗(yàn)室以硫脲和1，2-二溴乙烷為原料制取乙二硫醇鈉的合成路線如下：名師導(dǎo)學(xué)P92T10制備裝置如圖1所示加熱和夾持裝置已略。回答下列問題：1取適量硫脲于三口瓶中，加入乙醇，加熱溶解，再加入1，2-二溴乙烷。一段時(shí)間后，有烴基異硫脲鹽析出。冷凝管的作用。使用儀器a而不用普通分液漏斗的優(yōu)點(diǎn)是。2過濾，得到烴基異硫脲鹽晶體。從濾液中回收乙醇的操作是。冷凝回流平衡漏斗與三頸瓶的壓力，讓溶液順利流下蒸餾3仍使用圖1的裝置，將烴基異硫脲鹽晶體和適量NaOH溶液加熱15小時(shí)，冷卻，再加入稀H2SO4即可得乙二硫醇。①加入稀H2SO4生成乙二硫醇的化學(xué)方程式為：。②從反應(yīng)后的混合物中分離乙二硫醇的操作是。③此時(shí)使用該裝置有一個(gè)明顯缺陷，改進(jìn)的措施是。NaSCH2CH2SNaH2SO4===HSCH2CH2SH＋Na2SO4分液增加吸收氨氣的裝置制備裝置如圖1所示加熱和夾持裝置已略。4理論上，制取94g乙二硫醇M＝94g·mol－1的同時(shí)可以制得NaBrg。5NaBr和Na2SO4的溶解度隨溫度的變化如圖2所示。簡述從廢液中提取Na2SO4的方法：。6為了證明乙二硫醇中含有碳元素，某同學(xué)取少量的乙二硫醇充分燃燒，并將生成的氣體通入澄清石灰水中。該同學(xué)認(rèn)為發(fā)現(xiàn)石灰水變渾濁即可證明。該同學(xué)的做法是錯(cuò)誤的，理由是。206將盛有廢液的燒杯置于冰水浴中，析出晶體后過濾，洗滌燃燒產(chǎn)物中含有SO2氣體，也會使澄清石灰水變渾濁制備裝置如圖1所示加熱和夾持裝置已略。儀器使用、反應(yīng)條件、分離提純、純度的計(jì)算、方程式的書寫、實(shí)驗(yàn)評價(jià)等考些什么？有機(jī)制備實(shí)驗(yàn)“有機(jī)實(shí)驗(yàn)”在新課標(biāo)中頻頻出現(xiàn)主要涉及到有機(jī)物的制備、有機(jī)物官能團(tuán)性質(zhì)實(shí)驗(yàn)探究以及有機(jī)物的分離和提純等。常常考查蒸餾和分液操作、反應(yīng)條件的控制、防揮發(fā)的安全裝置、產(chǎn)率的計(jì)算等問題。

2015浙江15分乙苯催化脫氫制苯乙烯反應(yīng)：2014年全國新課標(biāo)1卷乙酸異戊酯是組成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。實(shí)驗(yàn)室制備乙酸異戊酯的反應(yīng)、裝置示意圖和有關(guān)數(shù)據(jù)如下：2014全國大綱卷15分苯乙酸銅是合成優(yōu)良催化劑、傳感材料——納米氧化銅的重要前驅(qū)體之一。下面是它的一種實(shí)驗(yàn)室合成路線：2014浙江卷14分葡萄糖酸鈣是一種可促進(jìn)骨骼生長的營養(yǎng)物質(zhì)。葡萄糖酸鈣可通過以下反應(yīng)制得：2013全國新課標(biāo)卷醇脫水是合成烯烴的常用方法，實(shí)驗(yàn)室合成環(huán)己烯的反應(yīng)和實(shí)驗(yàn)裝置如下：2012浙江卷實(shí)驗(yàn)室制備苯乙酮的化學(xué)方程式為：常見的有機(jī)物的制備醇或鹵代烴的消去制備—烯苯環(huán)的溴代、硝代、磺化酯化反應(yīng)油脂、淀粉、纖維素等的水解CH3CH2OH

CH2=CH2+H2O濃硫酸170℃①實(shí)驗(yàn)室制乙烯②實(shí)驗(yàn)室制硝基苯③各物質(zhì)的水解④石油的分餾1溫度計(jì)的使用（1）使用了溫度計(jì)的實(shí)驗(yàn)（2）溫度計(jì)的位置與作用實(shí)驗(yàn)溫度計(jì)位置作用實(shí)驗(yàn)室制乙烯實(shí)驗(yàn)室制硝基苯乙酸乙酯的水解液面以下水浴的水中水浴的水中石油的分餾蒸餾燒瓶的支管處測定蒸氣的溫度，控制各種餾分的沸點(diǎn)范圍測定并控制反應(yīng)混合液的溫度測定并控制水浴的溫度測定并控制水浴的溫度（2012?浙江）實(shí)驗(yàn)室制備苯乙酮的化學(xué)方程式如圖1：（6）粗產(chǎn)品蒸餾提純時(shí)，如圖3裝置中溫度計(jì)位置正確的是，可能會導(dǎo)致收集到的產(chǎn)品中混有低沸點(diǎn)雜質(zhì)的裝置是．CAB阿司匹林又稱乙酰水楊酸,是世界上應(yīng)用最廣泛的解熱、鎮(zhèn)痛和抗炎藥。乙酰水楊酸受熱易分解,分解溫度為128—135℃。某學(xué)習(xí)小組在實(shí)驗(yàn)室以水楊酸鄰羥基苯甲酸與乙酸酐為主要原料合成阿司匹林,其制備原理為:制備基本操作流程、裝置示意圖和有關(guān)數(shù)據(jù)如下夾持和加熱儀器已略去:2合成阿司匹林時(shí),最合適的加熱方法是____,其原因是。抽濾所得粗產(chǎn)品要用少量冰水洗滌,其目的是________。除去乙酸酐、乙酸、硫酸,減少乙酰水楊酸在水中的溶解

水浴加熱便于控制反應(yīng)溫度,防止溫度過高,乙酰水楊酸分解火焰加熱（短時(shí)快速加熱）電浴加熱（恒溫均勻加熱）酒精燈水浴加熱（100℃以下）酒精噴燈（較高溫度）油浴加熱（100-200℃）沙浴加熱（200℃以上）常見的實(shí)驗(yàn)室加熱方式酒精燈酒精噴燈恒溫沙浴*（冰浴）①實(shí)驗(yàn)室制溴苯：空氣冷凝管②實(shí)驗(yàn)室制硝基苯：空氣冷凝管③實(shí)驗(yàn)室制苯磺酸：空氣冷凝管④石油的分餾：一般的冷凝管⑤實(shí)驗(yàn)室制酚醛樹脂：空氣冷凝管⑥乙酸乙酯的水解：空氣冷凝管2冷凝管的使用（1）常見的冷凝管（2）使用了冷凝管的實(shí)驗(yàn)①空氣冷凝管----長玻璃導(dǎo)管②一般的用水冷凝的冷凝管冷凝回流反應(yīng)物、產(chǎn)物或溶劑等3漏斗的使用（1）常見的漏斗①普通漏斗②布氏漏斗③長頸漏斗④分液漏斗⑤恒壓滴液漏斗反應(yīng)時(shí)隨時(shí)添加液體藥品一般過濾減壓過濾反應(yīng)時(shí)隨時(shí)添加液體藥品反應(yīng)時(shí)隨時(shí)添加液體藥品平衡內(nèi)外氣壓，使液體順利留下有機(jī)物的分離與提純分離、提純的方法目的主要儀器實(shí)例分液蒸餾洗氣過濾滲析鹽析分離、提純互不相溶的液體混合物分液漏斗分離硝基苯與水分離、提純沸點(diǎn)相差較大的混合溶液蒸餾燒瓶、冷凝管、接收器分離乙醛與乙醇分離、提純氣體混合物洗氣裝置除去甲烷中的乙烯分離不溶性的固體和液體過濾器分離硬脂酸與氯化鈉除去膠體中的小分子、離子半透膜、燒杯除去淀粉中的氯化鈉、葡萄糖膠體的分離分離硬脂酸鈉和甘油三苯甲醇是一種重要的化工原料和醫(yī)藥中間體,實(shí)驗(yàn)室合成三苯甲醇的合成流程。3制得的三苯甲醇粗產(chǎn)品中,含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等有機(jī)物和堿式溴化鎂等雜質(zhì),可以設(shè)計(jì)如下提純方案,請?zhí)顚懣瞻?其中,操作①為:_______________;洗滌液最好用:_______________;

A水

B乙醚

C乙醇

D苯

蒸餾或分餾A正丁醛經(jīng)催化加氫得到含少量正丁醛的1-丁醇粗品。為純化1-丁醇該小組查閱文獻(xiàn)得知:①;②沸點(diǎn):乙醚34℃,1-丁醇118℃,并設(shè)計(jì)出如下提純路線:操作試劑1為_____________,操作1為___________,操作2為__________,操作3為____________。飽和NaHSO3溶液過濾萃取蒸餾阿司匹林又稱乙酰水楊酸,是世界上應(yīng)用最廣泛的解熱、鎮(zhèn)痛和抗炎藥。乙酰水楊酸受熱易分解,分解溫度為128—135℃。某學(xué)習(xí)小組在實(shí)驗(yàn)室以水楊酸鄰羥基苯甲酸與乙酸酐為主要原料合成阿司匹林,其制備原理為:制備基本操作流程、裝置示意圖和有關(guān)數(shù)據(jù)如下夾持和加熱儀器已略去:名稱相對分子質(zhì)量熔點(diǎn)或沸點(diǎn)(℃)水乙酸乙酯水楊酸138158(熔點(diǎn))微溶易溶醋酸酐102139.4(沸點(diǎn))反應(yīng)可溶乙酰水楊酸180135(熔點(diǎn))微溶可溶3上述所得粗產(chǎn)品中還有一些副產(chǎn)品,其中有一種是高分子化合物。提純粗產(chǎn)品①這種提純方法叫做____。②該方案中選用乙酸乙酯作溶劑的原因是____________________。重結(jié)晶名稱相對分子質(zhì)量熔點(diǎn)或沸點(diǎn)(℃)水乙酸乙酯水楊酸138158(熔點(diǎn))微溶易溶醋酸酐102139.4(沸點(diǎn))反應(yīng)可溶乙酰水楊酸180135(熔點(diǎn))微溶可溶在乙酸乙酯溶劑中,水楊酸易溶、乙酰水楊酸可溶,通過重結(jié)晶可得到乙酰水楊酸;二者都微溶于水,與高分子化合物不能分離乙酰基二茂鐵是常用的汽油的抗震劑,由二茂鐵合成乙酰基二茂鐵的原理如下:其實(shí)驗(yàn)步驟如下:

步驟1:反應(yīng)步驟2:得到乙酰基二茂鐵粗產(chǎn)品。

步驟3:將乙酰基二茂鐵粗產(chǎn)品溶解在苯中,從圖Ⅱ裝置的分液漏斗中滴下,再用乙醚淋洗。

步驟4:將其中一段時(shí)間的淋洗液收集,并進(jìn)行操作,得到純凈的針狀晶體乙酰基二茂鐵并回收乙醚。3步驟3將粗產(chǎn)品中雜質(zhì)分離實(shí)驗(yàn)的原理是______。

不同物質(zhì)在擴(kuò)散劑中擴(kuò)散的速率不同選修5P19有機(jī)合成中產(chǎn)率的計(jì)算產(chǎn)率=（實(shí)際產(chǎn)量/理論產(chǎn)量）100%（2014年全國新課標(biāo)1卷）乙酸異戊酯是組成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。實(shí)驗(yàn)室制備乙酸異戊酯的反應(yīng)、裝置示意圖和有關(guān)數(shù)據(jù)如下：實(shí)驗(yàn)步驟：在A中加入44g異戊醇、60g乙酸、數(shù)滴濃硫酸和2～3片碎瓷片。開始緩慢加熱A，回流50min。反應(yīng)液冷至室溫后倒入分液漏斗中，分別用少量水、飽和碳酸氫鈉溶液和水洗滌；分出的產(chǎn)物加入少量無水MgSO4固體，靜置片刻，過濾除去MgSO4固體，進(jìn)行蒸餾純化，收集140～143

℃餾分，得乙酸異戊酯39g。7本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率是________填標(biāo)號。a．30%

b．40%

c．60%

d．90%c（江蘇）環(huán)己酮是一種重要的化工原料，實(shí)驗(yàn)室常用下列方法制備環(huán)己酮：體驗(yàn)高考環(huán)己醇、環(huán)己酮和水的部分物理性質(zhì)見下表：物質(zhì)沸點(diǎn)（℃）密度（g﹣cm﹣3，200C）溶解性環(huán)己醇161.1（97.8）*0.9624能溶于水環(huán)己酮155.6（95）*0.9478微溶于水水100.00.9982括號中數(shù)據(jù)表示該有機(jī)物與水形成具有固定組成的混合物的沸點(diǎn)（1）酸性Na2Cr2O7溶液氧化環(huán)己醇反應(yīng)的△H＜0，反應(yīng)劇烈將導(dǎo)致體系溫度迅速上升，副反應(yīng)增多．實(shí)驗(yàn)中將酸性Na2Cr2O7溶液加到盛有環(huán)己醇的燒瓶中，在55﹣60℃進(jìn)行反應(yīng)．反應(yīng)完成后，加入適量水，蒸餾，收集95﹣100℃的餾分，得到主要的含環(huán)己酮和水的混合物．①酸性Na2Cr2O7溶液的加料方式為．②蒸餾不能分離環(huán)己酮和水的原因是．緩慢滴加環(huán)已酮和水形成具有固定組成的混合物一起蒸出（2）環(huán)己酮的提純需要經(jīng)過以下一系列的操作：a蒸餾，收集151﹣156℃的餾分；b過濾；c在收集到的餾分中加NaCl固體至飽和，靜置，分液；d加入無水MgSO4固體，除去有機(jī)物中少量水．①上述操作的正確順序是（填字母）．②上述操作b、c中使用的玻璃儀器除燒杯、錐形瓶、玻璃棒外，還需．③在上述操作c中，加入NaCl固體的作用是．體驗(yàn)高考環(huán)己醇、環(huán)己酮和水的部分物理性質(zhì)見下表：cdba物質(zhì)沸點(diǎn)（℃）密度（g﹣cm﹣3，200C）溶解性環(huán)己醇161.1（97.8）*0.9624能溶于水環(huán)己酮155.6（95）*0.9478微溶于水水100.00.9982漏斗、分液漏斗增加水層的密度，有利于分層（3）利用核磁共振氫譜可以鑒定制備的產(chǎn)物是否為環(huán)己酮，環(huán)己酮分子中有種不同化學(xué)環(huán)境的氫原子．環(huán)己醇、環(huán)己酮和水的部分物理性質(zhì)見下表：物質(zhì)沸點(diǎn)（℃）密度（g﹣cm﹣3，200C）溶解性環(huán)己醇161.1（97.8）*0.9624能溶于水環(huán)己酮155.6（95）*0.9478微溶于水水100.00.99823（2008?江蘇）醇與氫鹵酸反應(yīng)是制備鹵代烴的重要方法．實(shí)驗(yàn)室制備溴乙烷和1﹣溴丁烷的反應(yīng)如下：NaBrH2SO4=HBrNaHSO4①R﹣OHHBr?R﹣BrH2O②可能存在的副反應(yīng)有：醇在濃硫酸的存在下脫水生成烯和醚，Br﹣被濃硫酸氧化為Br2等．有關(guān)數(shù)據(jù)列表如下；乙醇溴乙烷正丁醇1﹣溴丁烷密度/g?cm﹣30.78931.46040.80981.2758沸點(diǎn)/℃78.538.4117.2101.6請回答下列問題：（1）在溴乙烷和1﹣溴丁烷的制備實(shí)驗(yàn)中，下列儀器最不可能用到的是．（填字母）a．圓底燒瓶b．量筒c．錐形瓶d．布氏漏斗d（2）溴代烴的水溶性（填“大于”、“等于”或“小于”）相應(yīng)的醇；其原因是．（2008?江蘇）醇與氫鹵酸反應(yīng)是制備鹵代烴的重要方法．實(shí)驗(yàn)室制備溴乙烷和1﹣溴丁烷的反應(yīng)如下：NaBrH2SO4=HBrNaHSO4①R﹣OHHBr?R﹣BrH2O②可能存在的副反應(yīng)有：醇在濃硫酸的存在下脫水生成烯和醚，Br﹣被濃硫酸氧化為Br2等．有關(guān)數(shù)據(jù)列表如下；乙醇溴乙烷正丁醇1﹣溴丁烷密度/g?cm﹣30.78931.46040.80981.2758沸點(diǎn)/℃78.538.4117.2101.6小于醇分子可與水分子形成氫鍵，溴代烴分子不能與水分子形成氫鍵（2008?江蘇）醇與氫鹵酸反應(yīng)是制備鹵代烴的重要方法．實(shí)驗(yàn)室制備溴乙烷和1﹣溴丁烷的反應(yīng)如下：NaBrH2SO4=HBrNaHSO4①R﹣OHHBr?R﹣BrH2O②可能存在的副反應(yīng)有：醇在濃硫酸的存在下脫水生成烯和醚，Br﹣被濃硫酸氧化為Br2等．有關(guān)數(shù)據(jù)列表如下；乙醇溴乙烷正丁醇1﹣溴丁烷密度/g?cm﹣30.78931.46040.80981.2758沸點(diǎn)/℃78.538.4117.2101.6（3）將1﹣溴丁烷粗產(chǎn)品置于分液漏斗中加水，振蕩后靜置，產(chǎn)物在（填“上層”、“下層”或“不分層”）．（4）制備操作中，加入的濃硫酸必須進(jìn)行稀釋，其目的是．a(chǎn)．減少副產(chǎn)物烯和醚的生成b．減少Br2的生成c．減少HBr的揮發(fā)d．水是反應(yīng)的催化劑abc下層（5）欲除去溴代烷中的少量雜質(zhì)Br2，下列物質(zhì)中最適合的是a．NaIb．NaOHc．NaHSO3d．Cl（6）在制備溴乙烷時(shí)，采用邊反應(yīng)邊蒸出產(chǎn)物的方法，其有利于；但在制備1﹣溴丁烷時(shí)卻不能邊反應(yīng)邊蒸出產(chǎn)物，其原因是．（2008?江蘇）醇與氫鹵酸反應(yīng)是制備鹵代烴的重要方法．實(shí)驗(yàn)室制備溴乙烷和1﹣溴丁烷的反應(yīng)如下：NaBr