內(nèi)容分析方法驗(yàn)證的法規(guī)要求。CH、UsP、ChP和EP的方法驗(yàn)證分析方法驗(yàn)證的要求分析方法驗(yàn)證的步驟分析方法驗(yàn)證成功的前提分析方法驗(yàn)證的要點(diǎn)含量分析方法驗(yàn)證接受標(biāo)準(zhǔn)方法確認(rèn)和方法傳遞內(nèi)容1分析方法驗(yàn)證的法規(guī)要求中國(guó)GMP(2010)、中國(guó)藥典非常關(guān)注驗(yàn)證的過(guò)程,分析方法驗(yàn)證不完善是常見(jiàn)的問(wèn)題≯藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中分析方法必須驗(yàn)證≯藥物生產(chǎn)工藝變更、制劑的組分變更、原分析方法修訂時(shí),則質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法必須進(jìn)行驗(yàn)證●EUGMPVolume4analyticalmethodshallbevalidated,alltestingoperationsdescribedinthemarketingauthorsationshouldbecarriedoutaccordingtotheapprovedmethod●FDACGMP21CFR2411Testmethod.whichareusedforcomplianceofpharmaceuticalarticleswithestabshdespecifications,mustmeetproperstandardofaccuracyandreliability分析方法驗(yàn)證的法規(guī)要求2分析方法驗(yàn)證的法規(guī)要求≯中國(guó)GMP(2010)對(duì)分析方法驗(yàn)證規(guī)定:符合下列情形之一的應(yīng)對(duì)分析方法進(jìn)行驗(yàn)證采用新的檢驗(yàn)方法●檢驗(yàn)方法需要變更的采用中國(guó)藥典未收載的檢驗(yàn)方法●法規(guī)規(guī)定的其他需要驗(yàn)證的檢驗(yàn)方法對(duì)不需要進(jìn)行驗(yàn)證的檢驗(yàn)方法,企業(yè)應(yīng)進(jìn)行方法確認(rèn),以保證檢驗(yàn)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確、可靠2010版藥典中分析方法驗(yàn)證指導(dǎo)原則只規(guī)定了項(xiàng)目和基本方法而沒(méi)有合格標(biāo)準(zhǔn),CH和USP類似。2015版藥典中分析方法驗(yàn)證指導(dǎo)原則分析方法驗(yàn)證的法規(guī)要求3CH、USP、CP和EP中的方法驗(yàn)證>ICHQ2(R1):Validationofanalyticalprocedures:TextandMethodology--2005/11>ICHQ2A:TextonValidationofanalyticalprocedure(ParentGuideline)--1994/10>ICHQ2B:Validationofanalyticalprocedure:MethdologyDeveloptocomplementtheParentguideline)-1996/11>USP<1225>ValidationofcompendialProcedureEuropeanDirectoratefortheQualityofMedicines&Healthcare[PA/PH/OMCL(05)47DEF]Validationofanalyticalprocedure--2005/06CH、USP、CP和EP中的方法驗(yàn)證4分析方法驗(yàn)證的要求目的:證明所用的分析方法適用于相應(yīng)的檢測(cè)要求需驗(yàn)證的分析項(xiàng)目鑒別試驗(yàn)雜質(zhì)定量或限度檢查,原料或制劑中有效成分含量測(cè)定制劑中其他成分(降解產(chǎn)物、防腐劑)的測(cè)定溶出度、釋放度等功能檢査中的溶岀量等的測(cè)試方法分析方法驗(yàn)證的要求5分析方法驗(yàn)證的要求≯驗(yàn)證內(nèi)容準(zhǔn)確度●精密度●專屬性●檢測(cè)限●定量限●線性范圍●耐用性分析方法驗(yàn)證的要求6準(zhǔn)確度精密度準(zhǔn)確度精密度7準(zhǔn)確度(Accuracy)≯準(zhǔn)確度是指該方法測(cè)定的結(jié)果與真實(shí)值或參考值接近的程度,一般用回收率表示測(cè)定回收率R(recovery)的具體方法一般采用回收試驗(yàn)法和加樣回收法進(jìn)行數(shù)據(jù)要求:規(guī)定范圍內(nèi),至少用9次測(cè)定結(jié)果評(píng)價(jià)如制備高、中、低三個(gè)不同濃度樣品各測(cè)三次準(zhǔn)確度(Accuracy)8準(zhǔn)確度(Accuracy)≯回收試驗(yàn)法:空白+已知量A的對(duì)照品測(cè)定,測(cè)定值為MM一空白回收率計(jì)算公式:RA×100加樣回收法:在已準(zhǔn)確測(cè)定藥物含量P的真實(shí)樣品已知量A的對(duì)照品(或標(biāo)準(zhǔn)品)測(cè)定,測(cè)定值為M回收率計(jì)算公式:R100準(zhǔn)確度(Accuracy)9含量測(cè)定方法的準(zhǔn)確度(Accuracy)≯原料藥:可用已知純度的對(duì)照品或樣品進(jìn)行測(cè)定或用本法所得結(jié)果與已建立準(zhǔn)確度的另一方法測(cè)定的結(jié)果進(jìn)行比較≯制劑:可用已知量被測(cè)物的各組分混合物進(jìn)行測(cè)即采用在空白輔料中加入原料藥對(duì)照品的方法,如不能得到制劑的全部組分,可向制劑中加入已知量的被測(cè)物進(jìn)行測(cè)定,或與另一個(gè)已建立準(zhǔn)確度的方法比較結(jié)果含量測(cè)定方法的準(zhǔn)確度(Accuracy)10藥品分析方法驗(yàn)證培訓(xùn)課件11藥品分析方法驗(yàn)證培訓(xùn)課件12藥品分析方法驗(yàn)證培訓(xùn)課件13藥品分析方法驗(yàn)證培訓(xùn)課件14藥品分析方法驗(yàn)證培訓(xùn)課件15藥品分析方法驗(yàn)證培訓(xùn)課件16藥品分析方法驗(yàn)證培訓(xùn)課件17藥品分析方法驗(yàn)證培訓(xùn)課件18藥品分析方法驗(yàn)證培訓(xùn)課件19藥品分析方法驗(yàn)證培訓(xùn)課件20藥品分析方法驗(yàn)證培訓(xùn)課件21藥品分析方法驗(yàn)證培訓(xùn)課件22藥品分析方法驗(yàn)證培訓(xùn)課件23藥品分析方法驗(yàn)證培訓(xùn)課件24藥品分析方法驗(yàn)證培訓(xùn)課件25藥品分析方法驗(yàn)證培訓(xùn)課件26藥品分析方法驗(yàn)證培訓(xùn)課件27藥品分析方法驗(yàn)證培訓(xùn)課件28藥品分析方法驗(yàn)證培訓(xùn)課件29藥品分析方法驗(yàn)證培訓(xùn)課件30藥品分析方法驗(yàn)證培訓(xùn)課件31藥品分析方法驗(yàn)證培訓(xùn)課件32藥品分析方法驗(yàn)證培訓(xùn)課件33藥品分析方法驗(yàn)證培訓(xùn)課件34藥品分析方法驗(yàn)證培訓(xùn)課件35藥品分析方法驗(yàn)證培訓(xùn)課件36藥