高效液相色譜儀器故障診療與維修陳旭東（fjfzxdc)陳彩萍（ccp）第1頁高效液相色譜儀器出現故障能夠從多方面入手1.從部件運轉情況推測，如壓力、流速改變2.從色譜圖異常情況推測，如出峰時間、峰形3.從數據結果中分析第2頁一.從壓力改變判斷 1.壓力無現象判斷故障排除面版燈不亮電源不通檢驗電源接頭松脫擰緊接頭泵頭漏液接口太松擰緊泵頭螺絲泵密封墊磨損更換密封墊第3頁現象判斷故障排除泵不送溶劑泵頭有氣泡排氣泡，溶劑需脫氣使用溶劑黏性太高換低黏性溶劑溶劑貯液器中過濾器臟清洗貯液瓶、過濾器，排空閥打開關閉排空閥控制器設定不正確設置正確流動相不夠補足流動相第4頁現象判斷故障排除壓力值高泵流速設定太高設定正確流速流動相使用不恰當使用恰當流動相緩沖結晶鹽沉淀沖洗樣品與流動相不互溶稀釋或改變流動相柱溫太低升高溫度色譜柱性能下降換柱2.壓力高第5頁現象判斷故障排除壓力值高溶劑貯液器中過濾器臟清洗鏈接管路阻塞沖洗，必要時更換進樣閥阻塞沖洗進樣器第6頁現象判斷故障排除壓力值低泵流速設定太低設定正確流速色譜柱選擇不恰當更換恰當色譜柱柱溫過高降低柱溫系統漏液檢驗漏液位置并維修流動相使用不妥改變流動相3.壓力低第7頁4.壓力不穩現象判斷故障排除壓力改變重現性好采取梯度所引發壓力是正常泵內有氣泡溶劑脫氣不適當排氣泡，溶劑需脫氣壓力波動泵密封墊損壞更換密封墊溶劑混合器故障清洗或更換混合器漏液連接口太松擰緊接口管路損壞更換第8頁1.峰前沿現象判斷故障排除峰前沿柱性能下降更換色譜柱保護柱失效換柱芯進樣體積太大或樣品濃度太高降低進樣體積或降低樣品濃度二、從色譜圖異常情況推測第9頁2.峰拖尾現象判斷故障排除峰拖尾柱性能下降更換色譜柱保護柱失效換柱芯色譜柱或保護柱被污染清洗柱或保護柱，必要時更換色譜柱選擇不妥選擇恰當色譜柱流動相選擇不妥選擇恰當流動相第10頁3.峰變寬現象判斷故障排除峰變寬柱性能下降更換色譜柱保護柱失效換柱芯色譜柱或保護柱被污染清洗柱或保護柱，必要時更換色譜柱選擇不妥選擇恰當色譜柱流動相選擇不妥選擇恰當流動相流動相流速太低調整流速第11頁現象判斷故障排除峰變寬緩沖液濃度太低增加濃度系統沒抵達平衡使系統抵達平衡進樣器問題檢驗進樣器環境溫度改變使用柱溫箱漏夜檢驗漏夜位置并維修出現兩個或多個未被完全分離物質峰選擇其它色譜條件以改進分離效果檢測器時間常數太大使用較小時間常數第12頁4.峰分叉現象判斷故障排除峰分叉柱性能下降更換色普柱保護柱失效換柱芯色譜柱或保護柱被污染清洗柱或保護柱，必要時更換進樣體積太大或樣品濃度太高降低進樣體積或降低樣品濃度樣品溶劑不溶流動相改變溶劑或采取流動相溶解樣品第13頁5.無峰現象判斷故障排除無峰檢測器參數設置錯誤設置正確檢測器參數樣品降解檢驗樣品配制過程，更換樣品自動進樣器故障檢驗進樣器無樣品加樣品檢測器與數據處理裝置鏈接故障檢驗并正確鏈接第14頁6.負峰現象判斷故障排除出現全部負峰連接數據處理系統信號線接反正確連接統計儀或檢測器信號極性相反改變極性設置出現一個或幾個負峰離子對分離體系對峰影響在流動相中溶解樣品使用流動相吸收高使用流動相稀釋樣品自動進樣器注射進空氣清洗自動進樣器第15頁

7.鬼峰現象判斷故障排除色譜圖出現鬼峰樣品前處理時產生降解或混入雜質用標準品對照、檢驗樣品處理過程，換新樣品前一次進樣洗脫物增加分析時間或梯度洗脫、提升流速、如問題仍存在，兩次進樣間用強溶劑沖洗色譜柱注射器臟清洗注射器、沖洗進樣口第16頁現象判斷故障排除色譜圖出現鬼峰流動相被污染清洗溶劑貯液瓶、清洗溶劑入口過濾器、使用HPLC級試劑柱被污染清洗柱或更換柱六通閥污染清洗六通閥檢測器污染清楚檢測器管路污染沖洗流動相中含有穩定劑或穩定劑改變使用無防腐溶劑第17頁8.保留時間改變現象判斷故障排除保留時間不重復系統不問或未抵達平衡分析之前應有足夠時間使系統平衡室溫波動大使用柱溫箱、將系統置于恒溫、空氣對流小環境柱被污染沖洗柱或更換柱溶劑配比不適當調整溶劑配比進樣體積太大或樣品濃度太高減小進樣體積第18頁9.保留時間不停改變現象判斷故障排除保留時間不停改變流速改變重新設定流速,檢驗泵是否正常工作系統沒有抵達平衡分析之前應有足夠時間使系統平衡柱被污染沖洗柱或更換柱流動相被污染清洗溶劑貯液瓶、清洗溶劑入口過濾器、使用HPLC級試劑系統泄漏檢驗并進行維修第19頁現象判斷故障排除保留時間不停改變流動相脫氣不夠充分清洗溶劑貯液瓶、清洗溶劑入口過濾器、使用HPLC級試劑室溫改變使用柱溫箱、將系統置于恒溫、空氣對流小環境柱恒溫箱設置有誤設置正確溫度第20頁10.基線漂移現象判斷故障排除基線漂移系統不穩或沒有抵達平衡分析之前應有足夠時間使系統平衡室溫不穩使用柱溫箱、將系統置于恒溫、空氣對流小環境流動相污染或分解清洗溶劑貯液瓶、清洗溶劑入口過濾器、使用HPLC級試劑流動相脫氣不充分脫氣重新平衡系統第21頁現象判斷故障排除基線漂移流動相配比不妥或流速改變更改配比或流速柱被污染沖洗柱或更換柱固定相流失為說明問題存在，用一段連接管路代替色譜柱，通流動相檢測基線檢測池被污染或有氣體用甲醇或其它強極性溶劑沖洗流通池第22頁現象判斷故障排除基線漂移測定波長選擇有誤使用分光光度計說明背景吸收，如背景值高，說明流動相含有紫外吸收化合物造成基線漂移。使用流動對應在紫外截止波長以外，或更換溶劑系統泄漏檢驗并進行維修樣品中有強保留物質用強度適當溶劑清洗色譜柱第23頁現象判斷故障排除無規則基線噪音系統不穩或沒有抵達平衡分析之前應有足夠時間使系統平衡系統泄漏檢驗并進行維修流動相污染或分解清洗溶劑貯液瓶、清洗溶劑入口過濾器、使用HPLC級試劑柱被污染沖洗柱或更換柱色譜柱填料流失或阻塞更換色譜柱11.無規則基線噪音第24頁現象判斷故障排除無規則基線噪音流動相混合不均或混合器工作不正常維修或更換混合器檢測池被污染或用甲醇或其它強極性溶劑沖洗流通池系統內有氣泡用強極性溶劑清洗系統檢測器內有氣泡清洗檢測器，在檢測器后面安裝背景壓力調整器檢測器燈能量不足更換燈第25頁12.規則基線噪音現象判斷故障排除規則基線噪音流動相、檢測器或泵內有氣泡流動相脫氣，沖洗系統除去檢測器或泵內空氣室溫不穩穩定環境溫度。使用柱溫箱、將系統置于恒溫、空氣對流小環境流動相回收使用除非特殊需要不使用回收溶劑流動相混合不完全使流動相混合均勻或使用低黏度溶劑第26頁現象判斷故障排除規則基線噪音泵振動在系統中假如脈沖阻尼器泵入口管路松或阻塞檢驗泵入口管路在同一水平上有其它設備關掉儀器，檢驗干擾是否來自于外部第27頁三、從數據結果中分析1.定量結果現象判斷故障排除精密度降低樣品預處理時樣品降解或混入雜質用標準品對照、檢驗樣品處理過程，換新樣品保留時間改變，峰形不正常見“峰形不正常”故障排除方法檢測器響應故障檢驗檢測器第28頁現象判斷故障排除精密度降低峰積分不正確重新設置參數進樣問題（對外標法）隨手動進樣器類型不一樣而異，有以下情況：（1）如使用全部定量環手動進樣器，在進樣前需在“取樣”狀態下清洗三次；（2）如使用部分定量環手動進樣器，進樣量需少于定量喚體積50%第29頁現象判斷故障排除精密度降低進樣問題（對外標法）（3）如使用注射器手動進樣器，需確保進樣操作重復；（4）如使用自動進樣器需確保正確進樣體積，注射器不含空氣，樣品瓶有足夠樣品，系統不泄漏（5）如手動進樣器、自動進樣器都使用，應確保系統平衡第30頁現象判斷故障排除準確度降低峰積分不正確見“精密度降低”故障排除方法進樣問題見“精密度降低”故障排除方法樣品預處理時樣品降解或混入雜質用標準品對照、檢驗樣品處理過程，換新樣品樣品蒸發樣品密封保留在適當溫度下第31頁現象判斷故障排除準確度降低樣