儀器分析方法在食品分析中的應用綜合實驗摘要：本文分別采用了氣質聯用技術檢測食品中的塑化劑，用高效液相色譜檢測食品中的防腐劑，原子吸收光譜檢測食品中的金屬元素。并對檢測結果進行了分析。關鍵詞：氣質聯用技術，高效液相色譜，原子吸收光譜前言現代食品的顯著特點是食品的營養化、功能化、方便化，并保證食品質量與安全,這就要求食品加工從原理的選擇、加工過程到最終產品及保藏整個鏈條中對食品的成分及成分的變化有全面的把握和認識。傳統的分析手段和分析方法盡管能從宏觀上了解和掌握成分及其變化，但已不能完全適應現代食品加工業的要求，現代儀器分析技術已經成為食品分析中不可缺少的重要分析手段。實驗內容氣-質聯用技術檢測食品中塑化劑的實驗（一）方法[1]對于食品中鄰苯二甲酸酯類化合物的檢測，GB/T21911-2008《食品中鄰苯二甲酸酯的測定》中規定了GC-MS作為檢測方法。1儀器：氣相色譜-質譜聯用儀，凝膠滲透色譜分離系統，分析天平，離心機，旋轉蒸發器，振動器，渦旋混合器，粉碎機，玻璃器皿。2試劑：正己烷，乙酸乙酯，環己烷，石油醚，丙酮，無水硫酸鈉，16種鄰苯二甲酸酯標準品，標準儲備液，標準使用液。3步驟：試樣制備：取同一批次3個完整獨立包裝樣品（固體樣品不少于500g、液體樣品不少于500mL），置于硬質玻璃器皿中，固體或半固體樣品粉碎混勻，液體樣品混合均勻，待用。試樣處理（不含油脂液體試樣）：量取混合均勻液體試樣5.0mL，加入正己烷2.0mL，振蕩1min，靜置分層，取上層清液進行GC-MS分析。空白試驗：實驗使用的試劑都按試樣處理的方法進行處理后，進行GC-MS分析。色譜條件：色譜柱：HP-5MS石英毛細管柱[30m×0.25mm（內徑）×0.25μm]；進樣口溫度：250℃；升溫程序：初始柱溫60℃，保持1min，以20℃/min升溫至220℃，保持1min，再以5℃/min升溫至280℃，保持4min；載氣：氦氣，流速1mL/min；進樣方式：不分流進樣；進樣量：1μL。質譜條件：色譜與質譜接口溫度：280℃；電離方式：電子轟擊源；檢測方式：選擇離子掃描模式；電離能量：70eV；溶劑延遲：5min。分析。（二）結果鄰苯二甲酸二(2-乙基)己酯質譜圖（三）分析查閱資料得鄰苯二甲酸二(2-乙基)己酯結構為推論：質荷比為113的結構為質荷比為149的結構為質荷比為167的結構為質荷比為279的結構為高效液相色譜儀檢測食品中防腐劑的實驗（一）方法1儀器：Waters超高壓液相色譜儀（ACQUITYUPLC）、超聲波清洗儀、超純水制備儀、萬分之一天平。2試劑：對羥基苯甲酸甲酯、對羥基苯甲酸丙酯、對羥基苯甲酸丁酯、乙腈、甲醇（均為分析純）、超純水。3步驟：標準液的制備：標準混合使用液：精密稱取對羥基苯甲酸甲酯、對羥基苯甲酸丙酯和對羥基苯甲酸丁酯各0.01g，用一只100mL容量瓶以乙腈：水＝1:1中定容，吸取1mL，于25mL容量瓶中水定容，配制濃度均含4μg/mL的酯類混合物的標準溶液，混勻備用。樣品的處理：稱取5g樣品，加入40mL乙腈，用超聲波萃取30min，過濾，用微孔濾膜抽濾待測。實驗條件的選擇色譜柱流動相乙腈：水（50：50），流量0.3mL/min監測器紫外光度監測器，254nm，靈敏度0.04記錄儀量程5mV，紙速480mm/h進樣量2μL柱溫40℃測定①將配制好的流動相乙腈、超純水置于超聲波發生器上脫氣15min。②根據實驗條件，將超高壓液相色譜儀按照操作步驟調節至進樣狀態，待儀器液路和電路系統達到平衡時，記錄儀基線呈平直，即可進樣。③依次分別吸取2μL的標準混合使用液和未知試液進樣，記錄各色譜圖，在每次進樣后，于進樣信號附近標明進樣溶液的名稱。計算以對羥基苯甲酸酯類標樣保留時間定性，采用外標法定量對羥基苯甲酸酯類含量。X=(A2×C)/A1（X為樣品中對羥基苯甲酸酯類的含量單位為μg/mL，單位；A1為標樣對羥基苯甲酸酯類的峰面積；A2為樣品中對羥基苯甲酸酯類峰面積；C為對羥基苯甲酸酯類標準液質量濃度。）（二）結果樣品：保留時間（min）面積微伏/秒15422534453311.699536248標品：保留時間（min）面積微伏/秒14.95998930527.1471059467311.2641084164（三）分析本實驗采用外標法定量分析，有上可知對羥基苯甲酸甲酯濃度X1=（513846×4）÷989305=2.08μg/mL對羥基苯甲酸丙酯濃度2.02μg/mL對羥基苯甲酸丁酯濃度1.98μg/mL原子吸收光譜儀檢測食品中金屬元素的實驗（一）方法原子吸收光譜法，是基于氣態的基態原子外層電子對紫外光和可見光范圍的相對應原子共振輻射線的吸收強度來定量被測元素含量為基礎的分析方法，是一種測量特定氣態原子對光輻射的吸收的方法。1儀器：TAS-990型原子吸收分光光度計，鈣空心陰極燈，無油空氣壓縮機，乙炔鋼瓶，容量瓶，移液管等。2試劑：無水碳酸鈣，1mol/L鹽酸溶液，蒸餾水，鈣標準貯備液，鈣標準使用液。3步驟：配制鈣標準溶液系列：準確吸取1mL、2mL、3mL、4mL、5mL鈣標準使用液（50μg/mL），分別置于5只25mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻備用。該標準系列鈣質量濃度依次為2.0μg/mL、4.0μg/mL、6.0μg/mL、8.0μg/mL、10.0μg/mL。自來水水樣準備：將自來水置于25mL容量瓶中待用。吸光度的測定①開機：將主機排水管槽加滿水；開啟電腦，開啟主機電源，穩定30min。②實驗條件設定：雙擊電腦桌面上“AAwin”控制軟件，進入儀器“自動初始化窗口”；待儀器自檢結束，按提示依次進行“工作燈”和“預熱燈”的選擇、“尋峰”、“掃描”過程，工作燈設定完成后，進入“設置”，并根據實驗條件“測量參數”。根據標準液類型、濃度和待測樣品類型等已知信息，“設置”“樣品測量向導”相關信息，“完成”后測量窗口中顯示出實驗過程提示信息。（注意：此時所選工作燈僅為鈣元素燈，待測元素改變需要重新選擇工作燈。）③儀器點火：檢查乙炔鋼瓶使之處于關閉狀態，打開無油空氣壓縮機工作開關和風機開關，調節壓力表為0.2~0.25MPa，打開乙炔鋼瓶調節壓力至0.07MPa，點擊控制軟件界面上“點火”。（注意：空壓機使用1h需按下排水閥排水；點火及實驗過程中要遠離燃燒器，其上避免遮蓋。）④制作標準曲線并測定自來水樣品：在設定實驗條件下，以蒸餾水為空白樣品“校零”，再依次由稀到濃測定所配制的標準溶液、自來水樣品吸光度值。最后打印測定數據，繪制標準曲線，計算水樣中鈣含量。（注意：待測元素溶液必須與工作燈中元素相一致。）⑤實驗完畢，吸取蒸餾水5min以上，關閉乙炔，火滅后退出測量程序，關閉主機、電腦和空壓機電源，按下空壓機排水閥。（二）結果標準溶液：樣品溶液：（三）分析標準液濃度mg/L0.