產品質量回憶標準操作程序目的：運用統計技術和專業學問對生產的每種產品相關內容與數據進展回憶，以標準面報告。范圍：每年對企業全部在產的產品進展質量回憶企業負責人、質量受權人、質量負責人、生產負責人、技術負責人、設備治理負責人、車間負責人、車間工藝員、質量監視負責人、質量檢驗負責人、質量監視員內 容：1、回憶目的；、確認現行的生產工藝及掌握方法是否有效、可控；、確認原輔料、包材、成品現行質量標準是否適用，可控；指定預防措施，不斷提高產品質量。、評估變更和偏差掌握系統的有效性；、向藥品監管部門供給監視檢查的證明文件；、以此與企業治理層溝通產品生產質量信息；2、回憶周期要求：113、依據年度質量治理狀況，也可適當縮短，如半年一次。、也可將產品質量回憶分散在一年內滾動進展。3、回憶的步驟：、年度產品回憶打算制定：下發至各相關部門。14排，在一年內，分階段，分批次完成。、信息收集與報告各部門按打算要求對相應信息/數據收集，并匯總和分析各類數據的工作，并按打算要求時限，上交至質量監視員處，進展最終的報告編制匯總分析工作。、報告審批：分別由生產負責人、技術負責人、質量負責人簽字，最終由企業負責人簽字批準。、報告分發：報告批準后，將由質量部門文件治理員，在數據庫中列出，供各部門查閱使用。CAPACAPACAPA和跟蹤。第1頁 共8頁4、回憶報告應包括的內容：回憶報告應包括條目要求，如下表所示：工程

法規要求企業要求1、概要〔產品名稱和描述〕★2、回憶的時限3、前次回憶所建議措施的實施狀況★★3.1、前次回憶建議★3.2、前次回憶所建議措施的實施狀況4、回憶期生產狀況〔批次、數量〕★★5、物料〔主要包括原輔料、內包材〕質量狀況5.1、原輔料檢驗狀況〔如有供給商，則應回憶〕★★5.2、內包材檢驗狀況〔如有供給商，則應回憶〕6、對關鍵中間掌握點及中間產品、成品的檢驗結果進展統計分析6.1〔關鍵工藝參數〕關鍵中間掌握點統計分析★★★、中間產品檢驗結果統計分析〔關鍵質量屬性〕成品檢驗結果統計分析★★、收率和成品率、出膏量〔中藥產品〕、成品含量對應飲片含量的總轉移率〔中藥產品〕★★★7、不符合質量標準批次的分析7.1、返工生產★★7.2、不合格批次處理8、主要偏差及嚴峻偏差狀況，調查及整改的效果★★〔OOS/OOT〕處理狀況回憶、除試驗室外其它偏差處理狀況回憶★★9、生產工藝或檢驗方法等變更狀況★、設備變更、工藝及關鍵參數變更★★、質量標準及檢驗方法、物料與物料供給商變更★★第2頁共8頁10、藥品注冊狀況10.1、補充注冊和再注冊狀況★★10.2、印字包裝材料備案狀況11、穩定性考察的結果及趨勢分析★★11.1、留樣觀看結果★、加速試驗結果、長期穩定性試驗結果★★11.4、持續穩定性試驗結果12、全部因質量緣由造成的退貨、投訴、召回及調查★★、退貨狀況、投訴狀況、召回狀況★★★13、與產品工藝或設備相關的訂正措施的執行狀況和效果★★1415、驗證與確認狀況★★★、工藝驗證、清潔驗證★★、分析方法驗證、設備和公用系統驗證★★16、托付生產或檢驗的技術合同履行狀況17、不良反響報告狀況18、總結和建議★★★、工藝是否穩定牢靠、原輔料、成品現行質量標準是否適用★★、工藝和成品是否有不良趨勢、建議的產品或工藝改進的方向、建議變更措施的提出★★★第3頁 共8頁18.6、建議的再驗證工程的提出 ★、各產品的關鍵工藝參數，如下表所示：序號 產品名稱xxxxxx

關鍵工藝參數和范圍1、xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx；2、xxxxxxxxxxxxxxxxxx；3、xxxxxxxxxxxxxxxxxxx；4、xxxxxxxxxxxxxxxxxx1、xxxxxx386倍水；2、xxxxxxxxxxx633、減壓濃縮至相對密度：1.20～1.25〔80℃〕；xxxxxxxxxx4、清膏量：110～135kg：5、xxxxxxxxxxxxxxxx；6、xxxxxxxxxxxxxxxxx；7、灌裝：10.1-10.6ml1、xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx；2、xxxxxxxxxxxxxxxxxx；xxxxxxxxxx

3、xxxxxxxxxxxxxxxxxxx；4、xxxxxxxxxxxxxxxxxx說明xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx、各產品關鍵質量屬性，如下表所示：序號 產品名稱xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx.. ……

關鍵質量屬性相對密度、PH值、含量、微生物限度、裝量差異相對密度、PH相對密度、PH失重、溶化性、含量、微生物限度、裝量差異…………5、數據收集、存儲格式、數量和數據類型的要求：、各工程下數據分析的存儲格式、數量和數據類型的要求；分析工程

存儲格式 數量要求

類型要求掌握圖/預控圖過程力量值穩定性t/配對t趨勢分析

Excelminitab

≥25≥25≥3*≥2*≥3*

計量型：數值/X計量型：數值/X計量型：數值/X計量型：數值/X計量型：數值/X

計數型：數值/0計數型：數值/0計數型：數值/0計數型：數值/0計數型：數值/0說明：1、計量型數據后X位，是指依據不同數據狀況，賜予不同的位數，如，含量數據為3位；具體的位數必需固定設定，以防止分析時，消滅錯誤。2、*穩定性、雙樣t/配對t也不能滿足時，也可分析，但其結果，僅供參考；第4頁 共8頁查緣由，并實行相應的訂正措施；不能，不檢查后，就直接分析并上交。“excelminitab6、數據分析方法的選擇：、依據不同的分析目的，選擇下表中的方法，進展統計分析：分析目的過程是否穩定受控過程力量凹凸含量等是否滿足效期要求/考察期穩定性供需雙方數據比較中間產品和成品數據比較〔如含量、水分〕趨勢分析

計量型數據分析方法掌握圖〔I-MR/X-R〕/預控圖CP/CPKPP/PPKZ穩定性爭論/力量分析t/配對tt/配對t間序列\趨勢分析或分解

計數型數據分析方法掌握圖〔C/U/Laney〕/預控圖DPU/P〔數據變換〕/力量分析雙比率/雙樣本poisson雙比率/雙樣本poisson時間序列\趨勢分析或分解、除以上目的外的，其它分析目的或工程，可承受不是上表列出的方法，如：餅圖、排列圖/帕累托圖〔Pareto圖、描述性統計等。、當數據不滿足，下面第7minitab中的“統計/根本統計量算、比較，如描述性統計等方法。7、數據分析的根本步驟與結果判定：〔計量〕數據，先要進展正態性檢驗，通常才可以進展其它統計分析〔有些狀況不同，如配對t檢驗時，只需對差值進展正態檢驗，而不是對原始數據進展正態性檢驗；而離散型〔計數〕數據，則需要通過相應的檢驗，如泊松檢驗等，也才可以進展相關統計分析。方法名稱 Minitab使用計量型數據：

推斷標準P值≥0.05

結論 下一步工作正態數據可以進展下一步分析正態性

統計/根本統計量檢驗統計/檢驗統計/質量工具個體分布標識/P值最大者轉化為正態2、不能刪除的，可進展數據轉換，轉換為正態數據再進展分析。泊松分計數型數據：P值≥0.05泊松數據可以進展下一步分析

P值＜0.05

非正態數據

1、不能直接分析，審查數據獲得過程，是否錄入錯誤等；對特別數據進展調查第5頁 共8頁布檢驗 統計/根本統計量/poisson分布的擬合優度檢驗

P值＜0.05

非泊松數據

1、不能直接分析，審查數據獲得過程，是否錄入錯誤等；對特別數據進展調查2散狀況，則需要具體分析；3、進展其它分析時，如穩定性分析時，則需要將計數型數據轉換為計量型數據后，再進展分析。說明：使用P值法進展正態或泊松判定時，需要辯證的看，不是＜0.05就肯定不成立，要從物理意義上看，應當是正態的，為何不能通過？多數是數據分層緣由造成，有時也可進展下一步的分析家。同時，也從數據量，以及數據分散性〔標準差，以及數據精度〔小數位數〕相關的。方法名稱 Minitab使用計量型數據：統計/掌握圖掌握圖 /子組/Xbar-R

推斷標準有超上下掌握限點

結論 下一步工作1、對超限點數據，審查數據獲得過程，過程 是否錄入錯誤等狀況；不穩定2據緣由后，考慮刪除后分析；值/I-MR

兩張圖都沒有超上下掌握限點

過程 計算過程力量：CP值/CPK穩定 值/Z值〔西格瑪〕

值/PP值/PPK計數型數據：統計/掌握圖/

有超上下

1、對超限點數據，審查數據獲得過程，過程 是否錄入錯誤等狀況；掌握圖

屬性/U(樣本C(樣本量一

掌握限點U圖或C圖沒有超

不穩定2據緣由后，考慮刪除后分析；過程樣) 上下掌握限點

計算過程力量：DPU/P穩定CP等推斷Cp/CpkPp/Ppk級≥1.67≥1.671CP等推斷Cp/CpkPp/Ppk級≥1.67≥1.671較高1.33～1.671.33～1.672充分1.0～1.331.0～1.333尚可0.67～1.00.67～1.04缺乏CAPA〔僅參考〕為提高產品質量，對關鍵或主要工程再次縮小標準范圍；度等級等。的要求；簡化質量檢驗，承受抽樣檢驗或削減檢驗頻次。必需用掌握圖或其他方法對工序進展掌握和監視覺察特別波動；對產品按正常規定進展檢驗。分析分散程度大的緣由，制定措施加以改進，在不影響產品質量的狀況下第6頁 共8頁＜0.67 ＜0.67

檢驗頻次。嚴峻一般應停頓連續加工，找出緣由，改進工藝，提高Ppk缺乏值，否則全數檢驗，挑出不合格品。1、兩個系列過程力量指數比較：、C、P、C系列和P、假設，同一組數據，C系列和P系列差值較大，說明治理上有改善空間，而不是設備問題；、通過對C系列和P系列力量差距分析，也可以幫助，診斷潛在力量現實力量的區分，以指導改善及CAPA2、各產品分析工程下，過程力量承受與否判定：、基于目前行業和企業對過程力量沒有明示標準要求；所以，本SOP規定，各產回憶時，過程力量計算后，與上次本產品的力量進展比較，大于等于上次力量，則可承受；否則不行承受，需要進展相應的CAPA。、上次各產品的力量表，做為本SOP文件的附件〔形式為Excel格式10、每次回憶后，由QA主管，將數據匯總后，填寫進該附件表中；并將該附件表，交文件治理員處，由其，重插入本SOP〔xxxxxxxxxxxxx〕7.5〔xxxxxxxxxxxxx〕、分析時應留意收集的批次、數據，其工藝、設備、檢驗方法等是否有重大變化，201512驗結果一起分析，則得不到正確的結論。、當統計結論和專業結論全都時，則最終結論也全都；也就是，推斷被分