ICS

71.040.01CCS

43湖 南 省 地方 標 準DB43/T

2264—2021吸附分離-熱導法Determination

of

C、H、O、N、S

in

organic

matterby

Adsorption

Separation

-Thermal

conductivity

method2021

-

12

-

29

發布

2022

-

-

實施湖南省市場監督管理局

發

布DB43/T

2264— 前言Ⅲ112規范性引用文件13 術語和定義

1415 設備及材料

26 試劑和材料

27 實驗步驟38 結果計算49 精密度6附錄

A（資料性） 氣路示意圖7DB43/T

2264—本文件按照

GB/T

—2020《標準化工作導則 第

1

部分：標準化文件的結構和起草規則》的規定起草。請注意本文件的某些內容可能涉及專利。本文件的發布機構不承擔識別專利的責任。本文件由湖南省工業和信息化廳提出并歸口。本文件起草單位：長沙開元儀器有限公司，湖南省計量檢測研究院。本文件為首次制定。IIIDB43/T

2264— 1

-熱導測定方法的術語和定義、原理、設備、試劑與材料、實驗步驟、結果計算、方法精密度。本文件適用于煤、焦炭、食品、固態生物質燃料、土壤等有機物樣品。2

規范性引用文件文件。GB/T

煤的工業分析方法GB/T

25214—2010煤中全硫測定

紅外光譜法GB/T

30733—2014 煤中碳氫氮的測定

儀器法SN/T

3128—2012 有機化學品中氧元素含量的測定

元素分析儀法3

術語和定義下列術語和定義適用于本文件。3.1吸附分離 Adsorption

separation依據流體混合物中某一或某些組分在吸附劑上吸附能力的差別分離混合物的操作。3.2熱導檢測器 （TCD）

Conductivity

Detector利用被測組分和載氣熱導系數不同而響應的濃度型檢測器。又稱熱導池或熱絲檢熱器。3.3裂解 合物）的化學變化過程。4

4.1 碳、氫、氮、硫的測定原理相應的二氧化碳、水、氮氧化物、二氧化硫\三氧化硫等氣體。氮氧化氣體被銅粒還原成氮氣，三氧化DB43/T

2264—量。4.2 氧的測定原理已知質量的有機物分析試驗樣品送入到裂解爐，在無氧有石墨的還原氣氛下裂解生成氣態氧化物，過熱導檢測器測定氧元素的含量。5

設備及材料5.1 有機物主元素分析儀5.1.1 高溫分解爐燃燒管最高溫度≥1150

還原管最高溫度≥

5.1.2裂解爐最高溫度≥1150

5.1.3 吸附分離模塊含二氧化硫吸附柱、水吸附柱、二氧化碳吸附柱、一氧化碳吸附柱。吸附率≥99.5％，脫附時間≤

s。5.1.4熱導檢測器基線噪聲：≤

；基線漂移：≤

mV/30

min；靈敏度：≥

2000

mV

。5.2 分析天平：分度值

0.001

。5.3烘箱：最高溫度≥

℃。6

試劑和材料6.1氦氣體積分數≥99.999％或儀器安裝要求純度。6.2 氧氣體積分數≥99.999％或儀器安裝要求純度。6.3 標準物質有證標準物質或優級純化學試劑，保存條件和有效期符合購買標準物質的說明書。推薦使用表

1

2

中給出的純物質做儀器校準曲線標定的標準物質。EDTA10162841.105.529.59Phenylalanine9265.446.718.48N-phenyl-AcetamideCH36571.106.7110.36BBOT26262272.536.096.517.47682241.814.6516.2618.62Benzoic

65COOH26.20Trismethyl

aminomethane

4339.62N-phenyl-AcetamideCH36518.40DB43/T

2264—表

1常用標準物質及其碳、氫、氮含量（質量分數％）表

2表

1常用標準物質及其碳、氫、氮含量（質量分數％）表

2常用標準物質及其氧含量（質量分數％）

6.4 其他試劑及材料三氧化鎢、錫箔杯、錫囊、銀舟等。6.5 樣品樣品是干燥、均勻、粒度≤0.2

mm

的粉末狀固體，或均勻的液體。煤和焦炭樣品，實驗前應達到空氣干燥平衡，并按

GB/T

方法測定樣品中的水分含量。按儀器操作規程稱取適當樣量的樣品。碳、氫、氮、硫元素含量測定時，樣品應用錫箔杯包裹稱量。氧元素含量測定時，樣品應用銀制容器包裹稱量，如銀舟等。7

實驗步驟7.1儀器準備7.1.1 氣路檢測符合氣密性要求。7.1.2 氧氣壓力（0.32～0.36）MPa，氧氣流量根據測試樣品和相應的測試方法設定。7.1.3 高溫分解爐氦氣壓力（0.22～0.26）

600

mL/min。7.1.4 裂解爐氦氣壓力（0.22～0.26）

200

mL/min。7.1.5 高溫分解爐燃燒管溫度根據測試樣品和相應的測試方法設定，控溫精度±5

℃。7.1.6 高溫分解爐還原管溫度（845～855）℃。7.1.7 裂解爐溫度（1145～1155）℃。7.1.8

15

內波動不超過

0.1

mV。DB43/T

2264—7.2 儀器校準7.2.1系統空白機后連續做

3

次以上，需使各元素的空白值降到儀器操作規程要求。7.2.2 空白分析

3

穩定，數據差值達到儀器操作規程要求后方可進行樣品檢測。7.2.3 校準曲線的繪制不同量的標準物質，以標準物質的元素含量和測試信號值繪制儀器的校準曲線。校準曲線采用線性擬合方程時，應選擇校準點≥6；校準曲線采用二次擬合方程時，應選擇校準點≥7；校準曲線采用三次擬合方程時，應選擇校準點≥8。每一校準點重復測定

4

次為一組，以該組信號值的平均值作為這個校準點的測試信號值。根據標準物質元素含量和測試信號值，擬合校準曲線。

7.2.4 1～2的標準值不確定度范圍內，校準曲線有效，否則應找出原因，或重新繪制校準曲線。7.3 樣品測定碳、氫、氮、硫測定，稱?。?0～30）

樣品，稱準到

0.01

mg。氧測定，稱取（5～）

樣品，稱準到

0.001

mg。時，樣品應重新測定。8

結果計算8.1 計算公式根據實際需要采用多次擬合方程，得到式（1）：i i iyi

aa1A

a2A2

a3

A3i i i式中： ——第種元素；

——元素的絕對質量，單位為毫克（mg）；——元素對應產物的信號值；、

、、、為擬合系數。碳、氮、硫元素含量按式（2）計算：Wi，

=

yim

100%2）學兔兔

標準下載DB43/T

—式中：m——樣品稱取的質量，單位為毫克（mg）；Wi，

——被測樣品中元素的空干基含量測得值。氫元素含量應扣除水中的氫，按式（3）計算：Had

yim

100%0.1119Mad

3）式中：H

——被測樣品中氫元素的空干基含量測得值；M

——被測樣品中水分含量。氧元素含量應扣除水中的氧，按式（4）計算：Oad

yim

100%0.8881Mad

……………（4）式中：O

——被測樣品中氧元素的空干基含量測得值。

帶入式（

=0當日漂移因子

K

按式（5）計算：Ki

=式中：Xi,ad

——標準物質中元素的空干基含量測得值；——元素的當日漂移因子。

Xi,adWi,ad

……（5）

i,adi,ad

i,ad

1.1

8.2分析結果采用校準曲線法或校準曲線法結合當日漂移因子對所測未知試樣進行定量結果計算。樣品中的元素含量按式（6）計算：iNi,ad

W,ad

Ki100%6）i式中：Ni,

——被測樣品中元素做漂移計算后的空干基含量測定值；

i,adi,ad

i,ad

0.999

元素含量的空干基換算成干基，按式（7）計算：t,adt,d1.50.050.151.50.100.254.00.200.350.501.300.150.400.080.15DB43/T

—Ni,d

Ni,ad

100100Mad

7）式中：

——元素的干基含量測定值；測定結果以各元素的干基含量測定值報出。

測試煤和焦炭中元素時，應用實驗前測得的

帶入式（）中參與計算；測試一般干燥粉末樣品時，可取=0

109

精密度有機物中碳、氫、氮測定的重復性限和再現性臨界差符合

GB/T

30733—2014

方法精密度規定，具體按表

3

所示。表

3 碳、氫、氮測定方法精密度有機物中硫元素測定的重復性限和再現