./常用玻璃量器檢定規(guī)程JJG196—2006目錄TOC\o"1-2"\h\z\u1范圍32引用文獻33術(shù)語和計量單位34概述44.1玻璃量器的分類、型式、準確度等級及標稱容量44.2玻璃量器的結(jié)構(gòu)45通用技術(shù)要求65.1材質(zhì)65.2外觀65.3結(jié)構(gòu)75.4密合性76計量性能要求86.1流出時間和等待時間86.2容量允差87計量器具控制107．1檢定條件107.2檢定項目107.3檢定方法107.4檢定結(jié)果的處理137.5檢定周13附錄A14附錄B17附錄C19附錄D20附錄E21常用玻璃量器檢定規(guī)程1范圍本規(guī)程適用于新制造和使用中的滴定管、分度吸雖量管、單標線吸量管、單標線容量瓶、量筒、量杯等常用玻璃量器〔以下統(tǒng)稱玻璃量器的首次檢定、后續(xù)檢定和使用中的檢驗。2引用文獻JJG20—2001標準玻璃量器GB/T15726-1995玻璃儀器內(nèi)應力檢驗方法GB6682—I992分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法使用本規(guī)程時應注意使用上述引用文獻的現(xiàn)行有效版本。3術(shù)語和計量單位3.1流出式分度吸量管outflowgraduatedpipette對于分度吸量管,當液體自然流至流液口端不流時,口端應保留殘留液。3.2吹出式分度吸量管blowinggraduatedpipette對于分度吸量管,當液體自然流至流液口端不流時,即將流液口殘留液排出。3.3具塞滴定管burettewithstopcock用直通活塞連接量管和流液口的滴定管。3.4無塞滴定管burettewithoutstopcock用內(nèi)孔帶有玻璃小球的膠管連接量管和流液口的滴定管。3.5三通活塞自動定零位滴定管automaticburettewiththree-waystopcocks用三通活塞連接量管和流液口、帶有自動定位裝置的滴定管。3.6側(cè)邊活塞自動定零位滴定管automaticburettewithsidestopcock直通活塞在側(cè)邊,帶有自動定零位裝置的滴定管。3.7側(cè)邊三通活塞自動定零位滴定管automaticburettewithsidethree-waystopcock三通活塞在側(cè)邊,帶有自動定零位裝置的滴定管。3.8座式滴定管burettewithseat帶有輔助注液管,并有底座支撐的滴定管。3.9夾式滴定管burettewithholder帶有輔助注液管,安裝在支架上的滴定管。3．10殘留液remainingliquid對于吸量管,當液體自然流至流液口端不流時,流液口內(nèi)殘流的液體。3.11容量單位capacityunit玻璃量器的容量單位為立方厘米<cm3>或毫升<mL>,毫升<mL>為立方厘米<cm3>的專用名稱。4概述4.1玻璃量器的分類、型式、準確度等級及標稱容量常用玻璃量器包括滴定管、分度吸量管、單標線吸量管、單標線容量瓶、量筒和量杯。玻璃量器按其型式分為量入式和量出式兩種。玻璃童器按其準確度不同分為A級和B級,其中量筒和量杯不分級。玻璃量器的分類、型式、準確度等級及標稱容量見表1玻璃量器的分類型式準確度等級標稱容量/mL滴定管無塞、具塞、三通活塞、自動定零位滴定管量出A級B5,10,25,50,100座式滴定管夾式滴定管1,2,5,10分度吸量管流出式量出A級B1,2,5,10,25,50吹出式A級B0.1,0.2,0.25,0.5,1,2,5,10單標線吸量管量出A級B1,2,3,5,10,15,20,25,50,100單標線容量瓶量入A級B1,2,5,10,25,50,100,200,250,500,1000,2000量塞具塞量入-5,10,25,50,100,200,250,500,1000,2000不具塞量出量入量杯量出-5,10,20,50,100,200,250,500,1000,20004.2玻璃量器的結(jié)構(gòu)玻璃量器的結(jié)構(gòu)參見圖1—圖125通用技術(shù)要求5.1材質(zhì)5.1.1玻璃量器通常采用鈉鈣玻璃或硼硅玻璃制成。5.1.2滴定管、分度吸量管和量筒允許由藍線、乳白襯背的雙色玻璃管制成。5.1.3玻璃器必須經(jīng)過良好的退火處理,其內(nèi)應力不得超過表2的規(guī)定。表2內(nèi)應力名稱殘余內(nèi)應力量器〔滴定管除外單位厚度光程差≤100nm/cm滴定管、活塞芯和量瓶、量筒的塞蓋單位厚度光程差≤120nm/cm5.2外觀5.2.1玻璃量器不允許有影響計量讀數(shù)及使用強度等缺陷,具體要求應符合現(xiàn)行國家標準。5.2.2分度線與量的數(shù)值應清晰、完整、耐久,具體要求應符合現(xiàn)行國家標準。5.2.3分度線的寬度和分度值見表3—表85.2.4玻璃量器應具備有下列標記〔見圖135.2.4.1廠名或商標;5.2.4.2標準溫度〔20℃5.2.4.3型式標記：量入式用"In",量出式用"Ex",吹出式用"吹"或"Blowout"；5.2.4.4等待時間：+××s；5.2.4.5標稱總?cè)萘颗c單位：××ml；5.2.4.6準確度等級：A或B。有準確度等級而未標注的玻璃量器,按B級處理；5.2.4.7用硼硅玻璃制成的玻璃量器,應標"Bsi"字樣；5.2.4.8非標準的口與塞,活塞芯和外套,必須用相同的配合號碼。無塞滴定管的流液口與管下部也應標有同號。5.3結(jié)構(gòu)5.3.1玻璃量器的口應與玻璃量器軸線相垂直,口邊要平整光滑不得有粗糙處及未經(jīng)熔光的缺口。5.3.2滴定管和吸量管的流液口,應是逐漸地向管口縮小,流液口必須磨平倒角或熔光,口部不應突然縮小,內(nèi)孔不應偏斜。5.3.3量筒、量杯的倒液嘴應能使量筒、量杯內(nèi)液體呈細流狀倒出而不外溢。當分度表面對觀察者時,倒液嘴的位置：量筒的嘴位于左側(cè)；250ml以下的量杯〔包括250ml位于右側(cè)；500ml以上的量杯位于左側(cè)。5.3.4量杯、量筒和量瓶放置的平臺上時,不應搖動。空量杯、空量筒〔不帶塞和大于25ml〔包括25ml的空量瓶〔不帶塞放置在與水平面成15°的斜面上時,不應跌倒。5.4密合性5.4.1滴定管玻璃活塞的密合性要求：當水注至最高標線時,活塞在關(guān)閉情況下停留20min后,滲漏量應不大于最小分度值。5.4.2滴定管塑料活塞的密合性要求,當水注至最高標線時,活塞在關(guān)閉情況下停留50min后,滲漏量應不大于最小分度值。5.4.3具塞量筒、量瓶的口與塞之間的密合性要求：當水注入至最高標線,塞子蓋緊后顛倒10次。每次顛倒時,在倒置狀態(tài)下至少停留10s,不應有水滲出。6計量性能要求6.1流出時間和等待時間滴定管、分度吸量管和單標線吸量管的流出時間與等待時間見表3—表56.2容量允差在標準溫度20℃時,滴定管、分度吸量管的標稱容量和零至任意分量,以及任意兩檢定點之間的最大誤差,均應符合表3和表5的規(guī)定。單標線吸量管和量瓶的標稱容量允差,應符合表4和表6的規(guī)定。量筒和量杯的標稱容量和任意分量的容量允差,應符合表7和表8的規(guī)定。7計量器具控制計量器具控制包括玻璃玻璃量器的首次檢定、后續(xù)檢定和使用中檢驗。7．1檢定條件7.1.1環(huán)境條件7.1.1.1室溫<20-±5>℃,且室溫變化不得大于1℃/h。7.1.1.2水溫與室溫之差不得大于2℃。7.1.1.3檢定介質(zhì)為純水<燕餾水或去離子水>,應符合GB6682—1992要求。7.1.2檢定設備7.2檢定項目7.3檢定方法7.3.1外觀用目力觀察,可借助放大鏡和斜面進行,應符合5.2,5.3的規(guī)定。7.3.2應力調(diào)整應認力儀零點,置入全波片,將被檢量器平直或垂直放入起偏鏡與檢偏之間的視場中,軸向轉(zhuǎn)動量器,找到最大應力點,然后引入1/4波片,此時有應力處出現(xiàn)亮區(qū),旋轉(zhuǎn)檢偏鏡,使亮區(qū)逐漸消失,消失程度的判斷,應以藍灰色剛好被褐色取代為止。讀旋轉(zhuǎn)角度,關(guān)測量被測點厚度。單位長度光程差按下式計算：式中：——單位長度光程差,mn/cm；——檢偏鏡旋轉(zhuǎn)角度,〔0；f——儀器轉(zhuǎn)換系數(shù),3.14nm/〔0；d——被測部位通光處的總厚度,cm。玻璃量器內(nèi)應力應符合5.1.4的規(guī)定。7.3.3密合性7.3.3.1具塞滴定管1將不涂油脂的活塞芯擦干凈后用水潤濕,插入活塞套內(nèi),滴定管應垂直地夾在檢定架上,然后充水至最高標線處,活塞在關(guān)閉情況下靜置20min〔塑料活塞靜置50min,滲漏量應符合第5.4條規(guī)定。2對于三通活塞的滴定管,除了進行上述方法的檢定外,對進液孔也應進行相同方法的檢定。檢定時把滴定管內(nèi)的水排空,進液孔與一支充有水的進水管連接,進水管的液位高于被檢滴定管最高標線250mm,活塞在任意關(guān)閉狀態(tài)下靜置20min,滲漏量應符合5.4條的規(guī)定。3對于座式滴定管和夾式滴定管,將水充至最高標線,去掉注液管活塞以上的水,垂直靜置20min后,兩只活塞滲漏量應符合第5.4條的規(guī)定。7.3.3.2量瓶和具塞量筒將水充至最高標線,塞子應擦干,不涂油脂,蓋緊后用手指壓住塞子,顛倒十次。每次顛倒時,在倒置狀態(tài)下至少停留10s,不應有水滲出。7.3.4流出時間7.3.4.1滴定管1將滴定管垂直夾在檢定架上,活塞芯涂上一層薄而均勻的油脂,不應有水滲出。2充水于最高標線,流液口不應接觸水器壁。3將活塞完全開啟并計時〔對于無塞滴定管應用力擠壓玻璃小球,使水充分地從流液口流出,直到液面降至最低標線為止的流出時間應符合表3的規(guī)定。7.3.4.2分度吸量管和單標線吸量管1注水至最高標線以上約5mm,然后將液面調(diào)至最高標線處。2將吸量管垂直放置,并將流液口輕靠接水器壁,此時接水器傾斜約30°,在保持不動的情況下流出并計時,以流至口端不流時為止,其流出時間應符合表4和表5的規(guī)定。7.3.5容量示值滴定管、分度吸量管、A級單標線吸量管和A級容量瓶采用衡量法檢定,也可采用容量比較法檢定,但以衡量法為仲裁檢定方法。各種玻璃量器容量檢定操作步驟詳見附錄A。容量檢定前須對量器進行清洗,清洗的方法為:用重鉻酸鉀的飽和溶液和濃硫酸的混合液〔配比比例為1:1或20%發(fā)煙硫酸進行清洗。然后用水沖洗,器壁上不應有掛水等沾污現(xiàn)象,使液面與器壁接觸處形成正常彎月面。清洗干凈的被檢量器須在檢定前4h放入實驗室內(nèi)。7.3.5.1衡量法1取一只容量大于被檢玻璃量器的潔凈有蓋稱量杯,稱得空杯質(zhì)量。2將被檢玻璃量器內(nèi)的純水放入稱量后,稱得純水質(zhì)量。3調(diào)整被檢玻璃量器液面的同時,應觀察測溫筒內(nèi)的水溫,讀數(shù)應準確到0.1℃。4玻璃量器在標準標準溫度20℃時的實際容量按下式計算：V20=[1+<20-t>]〔2式中：V20——標準溫度20℃時的被檢玻璃量器的實際容量,mL；ρB——砝碼密度,取8.00g/cm3;ρA——測定時實驗室內(nèi)空氣密度,取0.0012g/cm3；ρW——蒸餾水t℃時的密度,g/cm3；β——被檢玻璃量器的體脹系數(shù),℃-1；t——檢定時蒸餾水的溫度,℃；m——被檢玻璃量器內(nèi)所能容納水的表觀質(zhì)量,g。為簡便計算過程,也可將式〔2化為下列形式：V20=m.K<t>〔3其中：K<t>=[1+<20-t>]K〔t值列于附錄B中。根據(jù)測定的質(zhì)量值〔m和測定水溫所對應的K〔t值,即可由式〔3求出被檢玻璃量器在20℃時的實際容量。5>凡使用需要實際的檢定,其檢定次數(shù)至少2次,2次檢定數(shù)據(jù)的差值應不超過被檢玻璃容量允差的1/4。并取2次的平均值。7.3.5.2容量比較法1將標準玻璃量器用配置好的洗液進行清洗,然后用水沖洗,使標準玻璃量器內(nèi)無積水現(xiàn)象,液面與器壁能形成正常的彎月面。2將被檢玻璃量器和標準玻璃量器安裝到容量比較法檢定裝置上。3排除檢定裝置內(nèi)的空氣,檢查所有活塞是否漏水,調(diào)整標準玻璃量器的流出時間和零位,使檢定裝置處于正常工作狀態(tài)。4將被檢玻璃量器的容量與標準玻璃量器的容量進行比較,觀察被檢玻璃量器的容量示值是否在允差范圍內(nèi)。7.3.5.3檢定點的選擇1滴定管1mL—10mL：半容量和總?cè)萘慷c：25mL：<0～5>mL、<0～10>mL、<0～15>mL、<0～20>mL、<0～25>mL、五點；50mL：<0～10>mL、<0～20>mL、<0～30>mL、<0～40>mL、<0～50>mL五點；100mL：<0～20>mL、<0～40>mL、<0～60>mL、<0～80>mL、<0～100>mL五點；2分度吸量管a>0.5mL以下〔包括0.5mL的檢定點；半容量〔半容量～流液口；總?cè)萘俊0.5mL以上〔不包括0.5mL的檢定點：總?cè)萘康?/10。若無總?cè)萘康?/10分度線,則檢2/10點〔自流液口起；半容量〔半容量—流液口；總?cè)萘?量筒、量杯總?cè)萘康?/10。若無總?cè)萘康?/10分度線,則檢2/10點〔自底部起；半容量〔半容量～底部；總?cè)萘俊?.3.5.4滴定管、分度吸量管、單標線吸量管、單標線容量瓶、量筒和量杯的各檢定點,以及滴定管和分度吸量管任意兩檢定點之間的最大誤差,均應符合第6.2條的規(guī)定:。7.4檢定結(jié)果的處理7.4.1經(jīng)檢定合格的玻璃量器,貼檢定合格證或出具檢定證書。7.4.2經(jīng)檢定不合格的玻璃量器出具檢定結(jié)果通知書,并注明不合格項月。7.5檢定周玻璃量器的檢定周期為3年,其中無塞滴定管為1年。附錄A常用玻璃量器容量檢定操作步驟A.1滴定管〔衡量法或容量比較法A.1.1衡量法A.1.1.1將清洗干凈的被檢滴定管垂直穩(wěn)固地安裝到檢定架上,充水至最高標線以上約5mm處。A.1.1.2緩慢地將頁面調(diào)整到零位,同時排出液口中的空氣,移去流液口的最后一滴水珠。A.1.1.3取一只容量大于被檢滴定管容器的帶蓋稱量杯,稱得空杯質(zhì)量。A.1.1.4完全開啟活塞〔對于無塞滴定管還需用力擠壓玻璃小球,使水充分地從流液口流出。A.1.1.5當頁面降至被檢分度線以上約5mm處時,等待30S,然后10S內(nèi)將液面調(diào)至被檢分度線上,隨即用稱量杯,移去流液口的最后一滴水珠。A.1.1.6將被檢滴定管內(nèi)的純水放入稱量杯后,稱得純水質(zhì)量〔mA.1.1.7在調(diào)整被檢滴定管液面的同時,應觀察測溫筒內(nèi)的水溫,讀數(shù)應準確到0.1℃A.1.1.8按7.3.5.1衡量法計算被檢滴定管在標準溫度20℃時的實際容量。A.1.1.9對滴定管除計算各檢定點容量誤差外,還應計算任意兩檢定點之間的最大誤差A.1.2容量比較法A.1.2.1將清洗干凈的標準玻璃量器和被檢滴定管垂直穩(wěn)固地安裝到檢定裝置上,見圖A.1A.1.2.2排出檢定裝置內(nèi)的空氣,檢查活塞是否漏水；轉(zhuǎn)動活塞a,調(diào)整好標準量器的流出時間和零位,使檢定裝置處于正常工作狀態(tài)。A.1.2.3轉(zhuǎn)動活塞c,注水至被檢滴定管最高標線以上約5mm處。A.1.2.4關(guān)閉活塞c,緩慢開啟活塞b,調(diào)整液面至被檢分度線上。A.1.2.5轉(zhuǎn)動活塞C,將水排入到標準玻璃量器內(nèi),觀察標準玻璃量器上的容器示值。A.2分度吸量管和單標線吸量管〔衡量法或容量比較法A.2.1衡量法A.2.1.1將清洗干凈的吸量管垂直放置,充水至最高標線以上約5mm處,擦去吸量管流液口外面的水。A.2.1.2緩慢地將液面調(diào)整到被檢分度線上,移去流液口的最后一滴水珠。A.2.1.3取一只容量大于被檢吸量管容器的帶蓋稱量杯,稱得空杯的質(zhì)量。將流液口與稱量杯內(nèi)壁接觸,稱量杯傾斜30°,使水充分地流入稱量杯中。對于流出式吸量管,當水流至流液口口端不流時,近似等待3s,隨即用稱量杯移去流出口的最后一滴水珠〔口端保留殘留液。對于吹出式吸量管,當水流至流液口口端不流時,隨即將流液口殘留液排出。A.2.1.5將被檢吸量管內(nèi)的純水放入稱量杯后,稱得純水質(zhì)量〔mA.2.1.6在調(diào)整被檢吸量管液面的同時,應觀察量筒內(nèi)的水溫,讀數(shù)應準確到0.1℃。A.2.1.7按7.3.5.1衡量法計算吸量管在標準溫度20℃時的實際容量。A.2.1.8對分度吸量管除計算各檢定點容量誤差外,還應計算任意兩檢定點之間的最大誤差。A.2.2容量比較法A.2.2.1在清洗干凈的被檢量器上標明殘留液的位置。A.2.2.2將清洗干凈的標準玻璃量器和被檢吸量管垂直穩(wěn)固地安裝到檢定裝置上,見圖A.1。A.2.2.3排出檢定裝置內(nèi)的空氣,檢查活塞是否漏水；轉(zhuǎn)動活塞a,調(diào)整好標準量器的流出時間和零位,使檢定裝置處于正常工作狀態(tài)。A.2.2.4轉(zhuǎn)動活塞c,注水至被檢吸量管最高標線以上約5mm處。關(guān)閉活塞c,緩慢開啟活塞b,調(diào)整液面至被檢分度線上。轉(zhuǎn)動活塞c,將水排入到標準玻璃量器內(nèi),觀察標準玻璃量器上的容器示值。A.3容量瓶〔衡量法或容量比較法衡量法對清洗干凈并經(jīng)干燥處理過的被檢量瓶進行稱量,稱得空容量瓶的質(zhì)量。注純水至被檢量瓶的標線處,稱得純水的質(zhì)量〔m。將溫度計插入到被檢量瓶中,測量純水的溫度,讀數(shù)應準確到0.1℃。按7.3.5.1衡量法計算被檢量瓶在標準溫度20℃時的實際容量。容量比較法A.3.2.1對清洗干凈的容量瓶進行干燥處理。A.3.2.2將標準玻璃量器垂直穩(wěn)固地安裝在檢定裝置上,見圖A.2。A.3.2.3排出檢定裝置內(nèi)的空氣,檢查活塞是否漏水,使檢定裝置處于正常工作狀態(tài)。A.3.2.4轉(zhuǎn)動活塞,注水至標準玻璃量器內(nèi)。A.3.2.5轉(zhuǎn)動活塞,使標準玻璃量器按規(guī)定