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實驗一蒸餾和沸點的測定第1頁,課件共14頁,創(chuàng)作于2023年2月一實驗?zāi)康亩嶒炘砣幤泛蛢x器四實驗裝置五實驗步驟六注意事項七思考題實驗內(nèi)容第2頁,課件共14頁,創(chuàng)作于2023年2月1、熟悉蒸餾和測定沸點的原理,了解蒸餾和測定沸點的意義;2、掌握蒸餾和測定沸點的操作要領(lǐng)和方法。
一、實驗?zāi)康牡?頁,課件共14頁,創(chuàng)作于2023年2月1.沸點的定義:沸點是液體化合物的蒸氣壓與外界大氣壓力相等時的溫度。
液體化合物均具有其蒸氣壓,且蒸氣壓只與外界溫度有關(guān)。溫度越高,蒸氣壓越大,當蒸氣壓增大到與外界壓力相同時,液體內(nèi)部會有大量氣泡逸出,即沸騰。2.影響沸點的因素:沸點的大小與物質(zhì)本身有關(guān)外,還隨大氣壓力變化而變化。大氣壓越大沸點就越高。二、實驗原理第4頁,課件共14頁,創(chuàng)作于2023年2月3.沸程:沸程是液體化合物開始餾出時和最后一滴時溫度計的讀數(shù),即是該餾分的沸程(沸點范圍)。
沸程越小說明液體化合物越純純粹的液體有機化合物在一定的壓力下具有一定的沸點(沸程0.5-1.5oC)。但具有恒定沸點的液體不一定是純凈物,因為混合液體同樣可能有恒定的沸點(共沸物二、實驗原理第5頁,課件共14頁,創(chuàng)作于2023年2月4.蒸餾的定義:蒸餾是將液體化合物加熱至沸騰使液體變?yōu)檎魵?,然后使蒸氣冷卻在凝結(jié)為液體的兩個過程的聯(lián)合。5.蒸餾的用途(1)測定純液體有機物的沸點,初步鑒定有機化合物及定性檢驗液體有機物的純度;(2)提純有機化合物,除去不揮發(fā)性雜質(zhì)及有色的雜質(zhì);(3)分離沸點差大于30℃的液體混合物;(4)回收溶劑。二、實驗原理第6頁,課件共14頁,創(chuàng)作于2023年2月藥品:乙醇儀器:圓底燒瓶、蒸餾頭、溫度計(帶套管)、直型冷凝管、尾接管、錐形瓶、量筒等
三、藥品與儀器第7頁,課件共14頁,創(chuàng)作于2023年2月注意溫度計水銀球的位置!四、實驗裝置主要由氣化、冷凝和接收三部分組成,如圖所示:第8頁,課件共14頁,創(chuàng)作于2023年2月第9頁,課件共14頁,創(chuàng)作于2023年2月五、實驗步驟1、加料:將乙醇30ml小心倒入50ml蒸餾瓶中,不要使液體從支管流出。加入幾粒沸石(為什么),塞好帶溫度計的塞子,注意溫度計的位置。再檢查一次裝置是否穩(wěn)妥與嚴密。2、加熱:先打開冷凝水龍頭,緩緩?fù)ㄈ肜渌?,然后開始加熱。注意冷水自下而上。當液體沸騰,蒸氣到達水銀球部位時,溫度計讀數(shù)急劇上升,調(diào)節(jié)熱源,讓水銀球上液滴和蒸氣溫度達到平衡,使蒸餾速度以每秒1—2滴為宜。此時溫度計讀數(shù)就是餾出液的沸點。
第10頁,課件共14頁,創(chuàng)作于2023年2月3、收集餾液:準備兩個接受瓶,一個接受前餾分或稱餾頭,另一個(需稱重)接受所需餾分,并記下該餾分的沸程:即該餾分的第一滴和最后一滴時溫度計的讀數(shù)。在所需餾分蒸出后,溫度計讀數(shù)會發(fā)生較大變化。此時應(yīng)停止蒸餾。即使雜質(zhì)很少,也不要蒸干。4、拆除蒸餾裝置:蒸餾完畢,先應(yīng)撤出熱源,然后停止通水,最后拆除蒸餾裝置(與安裝順序相反)。
動畫文件第11頁,課件共14頁,創(chuàng)作于2023年2月1、蒸餾裝置的安裝順序:從下到上,從左至右;要做到“橫看一個面,豎看一條線”;蒸餾裝置不可密封。2、蒸餾瓶的選用與被蒸液體的體積的有關(guān),與被蒸液體的體積的有關(guān),通常裝入液體的體積應(yīng)為圓底燒瓶容積的1/3~2/3。蒸餾有機溶劑一般選用小口接收器,如錐形瓶、圓底燒瓶。六、注意事項第12頁,課件共14頁,創(chuàng)作于2023年2月4、蒸餾必須使用沸石,可以防止液體暴沸。如中途加熱中斷,重新加熱時需加入新的沸石。5、蒸餾過程需密切注意溫度計溫度變化;蒸餾時餾出液流出速度以1-2滴/s為宜。6、蒸餾時液體一般不用蒸干。特別是蒸餾低沸點液體(如乙醚)時更要注意不能蒸干,否則易發(fā)生意外事故。7、蒸餾完畢,應(yīng)先停止加熱,后停止通冷卻水。拆卸儀器的程序和安裝時相反。第13頁,課件共14頁,創(chuàng)作于2023年2月七、思考題1、什么叫沸點?液體的沸點和大氣壓有什么關(guān)系?文獻里記載的某物質(zhì)的沸點是否即為你們那里的沸點溫度?2、蒸餾時加入沸石的作用是什么?如果蒸餾前忘記加沸石,能否立即將沸石加至將近沸騰的液體中?當重新蒸餾時,用過的
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