T/CNIAXXXXX—XXXX鈉離子電池用正極材料磷酸釩鈉范圍本文件規定了鈉離子電池用正極材料磷酸釩鈉的技術要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸、貯存和隨行文件、訂貨單內容。本文件適用于鈉離子電池用正極材料磷酸釩鈉。規范性引用文件下列文件中的內容通過文中的規范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T5314粉末冶金用粉末的取用方法GB/T9724化學試劑pH值測定通則GB/T11133石油產品、潤滑油和添加劑中水含量的測定卡爾費休庫侖滴定法GB/T19077粒度分析激光衍射法GB/T19587氣體吸附BET法測定固態物質比表面積GB/T20123鋼鐵總碳硫含量的測定高頻感應爐燃燒紅外吸收法(常規方法)GT/T20252鈷酸鋰GB/T24533鋰離子電池石墨類負極材料GB/T30902無機化工產品雜質元素的測定電感耦合等離子體發射光譜法（ICP-OES）JCPDS(00-53-0018)磷酸釩鈉X射線粉末衍射標準圖譜術語和定義GB/T20252中界定的術語和定義適用于本文件。技術要求化學成分產品的化學成分應符合表1的規定。

表1化學成分％（質量分數）主元素含量Na13.5～15.5V19.0～22.0P18.5～20.5C1.7～2.3雜質元素含量Ca≤0.03Cu≤0.005Zn≤0.03Ni≤0.03Cr≤0.03水分含量產品的水分含量應不大于0.15％。外觀質量產品的外觀應為灰黑色粉末，顏色均一，無硬結塊。壓實密度產品的壓實密度應不小于1.5g/cm3。粒度分布產品的粒度分布特征值應符合表2的要求。表2粒度分布要求D10（um）＜1D50（um）2～3.5D90（um）＜15D99（um）＜20比表面積產品的比表面積應在20m2/g～30m2/g。pH值產品的pH值應在7～9。晶體結構產品的晶體結構應符合JCPDS標準(00-53-0018)。電化學性能0.1C首次放電比容量產品在電壓范圍2V～4V，0.1C充放電倍率條件下的首次放電比容量應不小于100mAh/g。0.1C首次充放電效率產品在電壓范圍2V～4V，0.1C充放電倍率條件下的首次充放電效率應不小于94%。循環壽命產品在電壓范圍2V～4V，1C充放電倍率條件下，放電容量達到首次循環放電容量的80%時，循環次數應不低于3000次。試驗方法化學成分產品化學成分的測定按GB/T30902-2014的規定進行。其中C元素含量的測定按GB/T20123的規定進行。水分含量產品水分含量的測定按GB∕T11133的規定進行。外觀質量產品的外觀用目視檢查。壓實密度產品壓實密度的測定按GB/T24533附錄L的規定進行。粒度分布產品粒度分布的測定按GB/T19077的規定進行。比表面積產品比表面積的測定按GB/T19587的規定進行。pH值產品pH值的測定按GB/T9724的規定進行。晶體結構產品的晶體結構用X射線粉末衍射儀檢查。電化學性能產品電化學性能的測定按照附錄A的規定進行。檢驗規則檢查和驗收產品應由供方進行檢驗，保證產品質量符合本標準及訂貨單的規定。需方可對收到的產品按照本文件的規定進行檢驗。如檢驗結果與本文件及訂貨單的規定不符時，應在收到產品之日起15日內以書面的形式向供方提出，由供需雙方協商解決。如需仲裁，應由供需雙方在需方共同取樣或協商解決。組批產品應成批提交驗收，每批重量由供需雙方協商確定。檢驗項目檢驗分類本標準規定的產品檢驗分為逐批檢驗和型式檢驗，檢驗分類和檢驗項目應符合表3的規定。表3檢驗分類和檢驗項目檢驗項目逐批檢驗型式檢驗化學成分√√水分含量√√外觀質量√√壓實密度√√粒度分布√√比表面積√√pH值√√晶體結構√首次放電比容量√√首次充放電效率√√循環壽命√逐批檢驗每批產品進行逐批檢驗。型式檢驗有下列情況之一時，應進行型式檢驗。產品長期停產后恢復生產時；在正常生產情況下，每一個月應進行一次；檢驗結果與上次檢驗結果有較大誤差時；當原材料、設備或生產工藝發生重大變化時；國家質量監督檢驗部門提出型式檢驗要求時。取樣方法產品的取樣方法按GB/T5314的規定進行。檢驗結果判定產品的化學成分、水分含量、壓實密度、粒度分布、比表面積、pH值和晶體結構的檢驗中有一項不合格時，則從同一產品中加倍取樣,對不合格項目進行重復檢驗，如仍有一個結果不合格時,則判該批為不合格。外觀質量檢驗不合格，判該批產品不合格。按附錄A規定的方法制成6支試驗電池，任取其中3支電池做首次放電比容量和首次充放電效率的檢驗，若有2支性能達不到本標準要求，判不合格；但允許另取3支電池做重復試驗，若有2支性能都達到本標準要求，判該批產品合格。按附錄A規定的方法制成6支試驗電池，任取其中3支電池做電池循環壽命的檢驗。若有2支性能達不到本標準要求，判不合格；但允許另取3支電池做重復試驗若，有2支性能都達到本文件要求，判該批產品合格。標志、包裝、運輸、貯存和隨行文件標志產品包裝上應注明：供方名稱、商標、地址、電話；產品名稱；生產批號；凈重；檢驗日期；本文件編號。包裝經檢驗合格的產品按凈重25kg為一包裝單位（也可按合同約定包裝單位）。內包裝用復合鋁塑袋真空包裝，熱塑密封后裝入紙箱或紙桶中。特殊的包裝要求由供需雙方商定。運輸、貯存產品運輸、貯存時，應防止碰撞、受潮和活性化學物質的腐蝕。產品應儲存在通風、干燥、陰涼的地方，應防潮、防雨淋。產品自生產之日起，在所要求包裝條件下，保質期為2年。隨行文件每批產品應附有隨行文件，內容包括：供方名稱、地址、電話；產品名稱和型號；產品批號；凈重；本文件編號；出廠日期（或包裝日期）；產品檢驗報告；其它。訂貨單內容訂購本文件所列材料的訂貨單內應包括以下內容：產品名稱；牌號；技術指標；重量或包數；本文件編號；其它。

附錄A（規范性）磷酸釩鈉電化學性能測試方法試劑和原料電解液：1mol/L六氟磷酸鈉（NaPF6）與乙二醇二甲醚（DME）組成的鈉離子電池電解液。N－甲基吡咯烷酮（電池級）。聚偏二氟乙烯（PVDF）。乙炔黑。厚度為10μm-25μm的鋁箔。厚度為0.10mm-0.25mm的金屬鈉片。玻璃纖維隔膜（鈉電池專用）。正極片的制備在正極材料中磷酸釩鈉的質量分數為85％～95％，用乙炔黑作為導電劑，其質量分數2％～10％，聚偏二氟乙烯（PVDF）為粘合劑，其質量分數為2％～10％，質量精確到0.001g。正極片采用鋁箔做集流體。將磷酸釩鈉、乙炔黑、PVDF和N－甲基吡咯烷酮攪拌調漿，將漿料均勻涂覆在鋁箔上，100℃烘箱干燥，切成直徑10mm～25mm、厚度為0.08mm～0.12mm的電極片，電極片稱重，質量精確到0.0001g。嚴格控制混料和涂覆的工藝過程，被測極片面積、厚度要保持一致，避免這些因素影響測試結果。電池的組裝在水和氧氣含量均≤0.0005％的惰性氣體手套箱中，以金屬鈉片作為負極材料，用玻璃纖維隔膜，1mol/L六氟磷酸鈉（NaPF6）與乙二醇二甲醚（DME）組成的鈉離子電池電解液，將它們裝配成試驗電池，電池密封后，用鈉離子電池電化學性能測試儀測試。電池的測試將制作的試驗電池在25℃條件下，在鈉離子電池電化學性能測試儀上進行0.1C倍率電流充電-放電循環，電壓范圍2.0V～4.0V。將制作的試驗電池在25℃條件下，在鈉離子電池電化學性能測試儀上進行1C倍率電流充電-放電循環，電壓范圍2.0V～4.0V。計算方法首次放電比容量及首次充電比容量記錄測試數據，計算磷酸釩鈉的首次放電比容量和首次充放電效率。試樣的首次放電比容量按式（A.1）計算：QD0.1=式中：QD0.1——以0.1C倍率電流充放電時首次放電比容量，單位為毫安時每克（mAh/gCD0.1——以0.1C倍率電流充放電時首次放電容量，單位為毫安時（mAhm——電池中活性物質磷酸釩鈉的質量，單位為克（g）。試樣的首次充電比容量按式（A.2）計算：QC0.1=式中：QC0.1——以0.1C倍率電流充放電時首次充電比容量，單位為毫安時每克（mAh/g）CC0.1——以0.1C倍率電流充放電時首次充電容量，單位為毫安時（mAh）m——電池中活性物質磷酸釩鈉的質量，單位為克（g）。首次充放電效率試樣的首次充放電效率按式（A.2）計算：E0.1=QD0.1式中：E0.1——首次充放電效率，（％）QD0.1——以0.1C倍率電流充放電時首次放電比容量，單位為毫安時每克（mAh/gQC0.1——以0.1C倍率電流充放電時首次充電比容量，單位為毫安時每克（mAh/g