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文檔簡介
苯基磷酸功能基樹脂的合成條件考察1.1苯乙烯-二乙烯苯共聚物交聯微球(白球)的制備條件量占分散相總量的1%(質量比,分散相為水),引發劑過氧化苯甲酰(BPO)加 表4-1反應溫度對共聚物交聯微球機械強度變化的影響反應溫度℃機械強度較軟,易破碎硬度增加硬度增加,不易破碎規整球型不易破碎不易破碎隨量占分散相總量的1%(質量比,分散相為水),引發劑過氧化苯甲酰(BPO)加 表4-2固化時間對共聚物交聯微球機械強度變化的影響機械強度較軟,易破碎4硬度略微增加,易破碎8硬度增加規整球型硬度增加,不易破碎不易破碎不易破碎量占分散相總量的1%(質量比,分散相為水),引發劑過氧化苯甲酰(BPO)加表4-3交聯度對共聚物微球成球性質的影響交聯度%機械強度4不易破碎6不易破碎8不易破碎不易破碎不易破碎硬度下降,出現破碎現象硬度下降,易破碎甲酰(BPO)加入量為有機單體相的1.2%(質量比),攪拌速度為135r/min,固表4-4分散劑加入量對共聚物微球成球性質的影響分散劑加入量%機械強度不易破碎規整球型逐漸減小。當分散劑加入量占分散相總量的百分比大于1.5%時,合成出的交聯微球粒徑為0.5mm左右,粒徑較小(應用過程中液體不易擴散)。當分散劑加入基化程度的影響。實驗中,催化劑可選擇FeCl、TiCl、ZnCl三種Lewis酸催342圖4-1催化劑種類對苯乙烯-二乙烯苯共聚物微球氯甲基化程度的影響44324反應的速度。但TiCl在空氣中的穩定性差,容易與空氣中的水蒸氣生成帶有刺4激性氣味的氣體,并且考慮到TiCl的價格較另外兩種催化劑高,因此在后續的4FeCl作為氯甲基化反應的催化劑。33反應時間對苯乙烯-二乙烯苯共聚物微球氯甲基化程度的影響。實驗中,氯甲基圖4-2反應時間對苯乙烯-二乙烯苯共聚物微球氯甲基化程度的影響1.3氯甲基化共聚物微球胺化反應(胺球合成)條件基化共聚物微球的用量為2.0g,溶劑為甲苯,胺化試劑為乙二胺的驗中選擇的乙二胺濃度為10%-100%(胺化試劑的加入量占反應溶液總量的體積團接觸的幾率,導致胺化程度下降。因此反應體系中乙二胺單體濃度應控制在50%左右,微球的乙二胺功能基密度可達1.33mmol/g樹脂。苯基-二氯氧磷的條件下,考察反應體系中p-苯基-二氯氧磷的濃度對胺球苯基 (p-苯基-二氯氧磷的摩爾加入量與反應溶液總體積的比值),其考察結果如圖圖4-4p-苯基-二氯氧磷濃度對胺球苯基磷酸功能化程度的影響由圖4-4可知,隨著p-苯基-二氯氧磷單體濃度從0.01mol/L增加至0.1mol/L時,p-苯基-二氯氧磷分子中Cl與胺球上的氨基接觸幾率增大,胺球的苯基磷酸功能化程度逐漸增大當。p-苯基-二氯氧磷單體濃度大于0.2mol/L時
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