室內(nèi)空氣總揮發(fā)性有機物（TVOC）的測定熱解析/毛細管氣相色譜法1.方法提要原理選擇合適的吸附劑（TenaxGC或TenaxTA）,用吸附管采集一定體積的空氣樣品，空氣流中的揮發(fā)性有機物保留在吸附管中，采樣后，將吸附管加熱，解析揮發(fā)性有機化合物,待測樣品隨惰性載氣進入毛細管氣相色譜儀,用保留時間定性,峰高或峰面積定量。干擾和排除采樣前處理和活化采樣管和吸附劑,使干擾減到最小；選擇適合的色譜柱和分析條件,本法能將多種揮發(fā)性有機物分離,使共存物干擾問題得以解決。適用范圍2.1測定范圍：本方法適用于濃度在0.5g/m3至100mg/m3之間的空氣中VOCs的測定。適用場所：本方法適用于室內(nèi),環(huán)境和工作場所空氣,也適用于評價小型和大型測試艙室內(nèi)材料的釋放。試劑和材料分析過程中使用試劑應為色譜純。如果為分析純,需經(jīng)鈍化處理,保證色譜分離無雜峰。VOCs：為了校正濃度，需用VOCs作為基準試劑，配成所需濃度的標準溶液或標準氣體,然后采用液體外標法或氣體外標法將其定量注入吸附管。稀釋溶解：液體外標法所用的稀釋劑應為色譜純，在色譜流出曲線中應與待測化合物分離。3.3吸附劑：使用的吸附劑粒徑為0.18至0.25nm（60-80目），吸附劑在裝管前都應在其最高使用濃度下，用惰性氣流加熱活化處理過夜。為了防止二次污染，吸附劑應在清潔空氣中冷卻至室溫。儲存和裝管：解析溫度應低于活化溫度。由制造商裝好的吸附管使用前也需要活化處理。儀器和設備4.1吸附管：是外徑6.3mm內(nèi)徑5mm長90mm（或180mm）內(nèi)壁拋光的不銹鋼管，吸附管的采樣入口一端有標記，吸附管可以裝填一種或多種吸附劑，應使吸附層處于解析儀的加熱區(qū)。根據(jù)吸附劑的濃度，吸附管中可裝填 200-1000mg的吸附劑，管的兩端用不銹鋼網(wǎng)和玻璃纖維毛堵住。 如果在一支吸附管中使用多種吸附劑，吸附劑應按吸附能力增加的順序排列， 并用玻璃纖維毛隔開，吸附能力最弱的裝填在吸附管的采樣入口端。4.2注射器：10ul液體注射器；10ul氣體注射器；1ml氣體注射器。4.3采樣泵：恒流空氣個體采樣泵，流量范圍 0.02?0.5L/min，流量穩(wěn)定。使用時用皂膜流量計校準采樣在采樣前和采樣后的流量，流量誤差應小于 5%。4.4氣相色譜儀：配備氫火焰離子化檢測器、質(zhì)譜檢測或其他合適的檢測器。色譜柱：非極性（極性指數(shù)小于10）石英毛細管柱。4.5熱解析儀：能對吸附管進行二次熱解析，并將解吸氣用惰性氣體載帶進入氣相色譜儀。解析溫度、時間和載氣流速是可調(diào)的。冷阱可將解析樣品進行濃縮。4.6液體外標法制備標準系列的注射裝置：常規(guī)氣相色譜進樣口，可以在線使用也可以獨立裝配，保留進樣口載氣連線，進樣口下端可與吸附管連接。采樣和樣品保存將吸附管與采樣泵用塑料或硅膠連接。個體采樣時，采樣管垂直安裝在呼吸帶，固定位置采樣時，選擇合適的采樣位置，打開采樣泵，調(diào)節(jié)流量，以保證在適當?shù)臅r間內(nèi)獲得所需的采樣體積（1?10L）。如果總量超過1mg，采樣體積應相應減少。記錄采樣開始和結束時的時間、采樣流量、溫度和大氣壓力。采樣后將管取下，密封管的兩端或?qū)⑵浞湃肟擅芊獾慕饘倩虮壤苤小?樣品可保存14天。分析步驟6.1樣品的解析和濃縮將吸收管安裝在熱解析儀上，加熱，使有機蒸汽從吸附劑上解析下來，并被載氣流帶入冷阱，進行預濃縮載氣流的方向和采樣時的方向相反。然后，再以低流速快速解析，經(jīng)傳輸線進入毛細管氣相色譜儀。傳輸線的溫度應足夠高，以防止待測成分凝結。解吸條件：解吸條件解吸溫度250?325E解吸時間5?15min解吸氣流里30?50ml/min冷阱的制冷溫度+20?-180r冷阱的加熱溫度250?325E冷阱中的吸附劑如果使用，一般與吸附管相同，40?100mg載氣氦氣或咼純氮氣分流比樣品管和二級冷阱之間及二級冷阱和分析柱之間的分流比應1根據(jù)空氣中的濃度來選擇6.2色譜分析條件可選擇膜厚度為1?5^m50rK0.22mm的石英柱，固定相可以是二甲基硅氧烷或7%的氧基丙烷、7%的苯基、86%的甲基硅氧烷，柱操作條件為程序升溫，初始溫度50C保持10min，以5C/min的速率升溫至250C。6.3標準曲線的繪制氣體外標法：用泵準確抽取100^g/m3的標準氣體100ml、200ml、400ml、1L、2L、4L、10L通過吸附管，為標準系列。液體外標法：利用4.6的進樣裝置分別取1?5ul含液體組分100pg/ml和10⑥/ml的標準溶液注入吸附管，同時用100ml/min的惰性氣體通過吸附管，5min后取下吸附管密封，為標準曲線。6.4樣品分析每支樣品吸附管按繪制標準曲線的操作步驟（即相同的解吸和濃縮條件及色譜分析條件）進行分析，用保留時間定性，峰面積而定。結果計算7.1將采樣體積按式（1）換算成標準狀態(tài)下的采樣體積Vo= （1）式中；Vo——擁算成標準狀態(tài)下的采祥體積，［片V—采樣休積.L*Tn—標醉狀態(tài)的絕對溫度.273K;T—采樣時采樣點現(xiàn)場的溫度X）與標準北態(tài)的絕對漏度之和.（f+273）K：氏——標準狀態(tài)下的大氣壓力*101.3kPa；P——采樣時來牌點的大氣壓力，kPa.TVOCD的計算721應對保留時間在正己烷和正十六烷之間的所有化合物。7.2.2計算TVOC，包括色譜圖中從正己烷到正十六烷之間的所有化合物。7.2.3根據(jù)單一的校正曲線，對盡可能多的 VOCs定量，至少對詩歌最高峰進行定量，最后與TVOC一起列出這些化合物的名稱和濃度。7.2.4計算已鑒定和定量的揮發(fā)性有機化合物的濃度 Sid。7.2.5用甲苯的響應系數(shù)計算未鑒定的揮發(fā)性有機物化合物的濃度 Sun。7.2.6Sd與Sun之和為TVOC的濃度或TVOC的值。7.2.7如果檢測到的化合物超出了（2）中TVOC定義的范圍，那么這些信息應添加到TVOC值中。7.3空氣樣品中待測組分的濃度按（2）式計算、=左￡訂000 ⑵戎楓￡——空氣樣品中待測組分的敞梵迪mlF——樣品管中組分的質(zhì)量.惟：B——空白管中組分的質(zhì)孔怒二一標準狀態(tài)下的采特庫積*L方法特征8.1檢出下線：采樣量為10L,檢出下線為0.5g/m3。8.2線性范圍：106。8.3精密度：根據(jù)待測物的不同，在吸附管上加入 10⑥的標準溶液