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第十章抗生素類藥物的分析第二節(jié)β-內(nèi)酰胺類抗生素的分析二、鑒別實(shí)驗(yàn)抗生素按駢和環(huán)可以分為青霉素(駢和五元?dú)浠邕颦h(huán))、頭孢菌素(駢和六元?dú)浠玎涵h(huán))及碳青霉烯類三類。青霉素類頭孢菌素類碳青霉烯類
鑒別實(shí)驗(yàn)(一)、呈色反應(yīng)(二)、各種鹽的反應(yīng)(三)、光譜法(四)、色譜法1、呈色反應(yīng)——羥肟酸鐵反應(yīng)
例如頭孢哌酮——紅棕色氨芐西林——紫紅色頭孢氨芐——紅色~褐色頭孢噻吩鈉——紅褐色普羅卡因青霉素——紫紅色等等。
采用羥肟酸鐵反應(yīng)可以直接快速初步區(qū)分出大部分β-內(nèi)酰胺類抗生素與其它藥物,且根據(jù)顏色差異快速區(qū)分出青霉素類和頭孢菌素類藥物。2、呈色反應(yīng)——類似肽鍵的反應(yīng)(1)—CONH—似肽鍵結(jié)構(gòu)(2)一些取代基有a-氨基結(jié)構(gòu),可發(fā)生茚三酮反應(yīng)顯示藍(lán)紫色;與斐林試劑作用,產(chǎn)生雙縮脲反應(yīng),開環(huán)分解,使堿性酒石酸銅鹽還原顯紫色。(3)例如頭孢拉定、頭孢羥羥氨芐。3、漸其他鴉呈色守反應(yīng)(1弓)與對(duì)重氮縮慧苯磺姨酸反粥應(yīng)—滋—頭花孢菌少素族撒7位罰側(cè)鏈欠含酚霸羥基健時(shí),羊能與初重氮腔苯磺徐酸試壯液產(chǎn)腎生偶辯合反牌應(yīng),賞顯橙張黃色名。例煮頭孢貌哌酮(2繭)與盲變色隱酸-嗚硫酸歪反應(yīng)膚——險(xiǎn)青霉倦素類拒藥物計(jì)的結(jié)咸構(gòu)中靈有活的潑亞禿甲基帆的,蹈則經(jīng)宏硫酸燭加熱鹽分解炊生成集的甲哭醛與詞變色麥酸反池應(yīng)而歉呈色墻。例偶阿莫廈西林鄙加變求色酸喜-硫草酸試丹劑混榨合后釘,于末15重0℃癢加熱途2~幣3m屆in柄,因撈分離猛出甲旅醛與廈變色抬酸縮驢合而秧成深褐悲色。(3父)與媽銅鹽松呈色恭——關(guān)頭孢識(shí)氨芐然加醋掏酸、耕硫酸膚銅、專氫氧仇化鈉峽試液冠后,則生成坦銅配話位鹽蟻,顯狂橄欖攪綠色更。二、蛙各種夠鹽的矛反應(yīng)青霉泄素類族和頭侍孢素冠類藥嘴物多滿制成舟鈉鹽摟或鉀搜鹽使匆用,莫因而沸可利蛋用鉀附離子抓、鈉黎離子燃的焰攏色反欣應(yīng)進(jìn)隔行鑒蒙別。鈉的坦焰色禽反應(yīng)催——捎黃色鉀透挑過藍(lán)召色鈷感玻璃羊——賀紫色注:涌用潔銹凈的右鉑絲禍蘸取它需要更的物愛質(zhì)(住固體最或液仍體都畫可)騎,放洞在無能色火讀焰上累觀察嘩。光譜桑法1、奶紅外墨光譜命法用阿匪莫西峰林舉忘例說閥明紅薪外光慶譜法仍鑒別貢。阿莫著西林舅基本悼信息阿莫本西林(A莖mo辱xi甩ci四ll什in膛),蕩又譯安莫衡西林或安默賤西林,本輪名羥氨謙芐青懇霉素,是訊一種裕最常公用的獸廣譜β-霸內(nèi)酰痕胺類厭抗生介素。結(jié)構(gòu)阿莫雞西林總的紅航外光展譜法紅外膝光譜育法又鉤稱為“紅冤外分際光光過度法背”,嗽利用鞏物質(zhì)搏對(duì)紅肯外光懲區(qū)的顏電磁歸輻射臂的選捕擇性塔吸收性來進(jìn)途行結(jié)嘴構(gòu)分刺析及究各種蘆紅外細(xì)光的擴(kuò)化合總物的焰定性述和定誓量分店析的荷一法各。被測(cè)仗物質(zhì)危的分劑子在巖紅外副線照轟射下董,只確吸收付與其雖分子鐮振動(dòng)陽,轉(zhuǎn)蔽動(dòng)頻慮率相淺一致凳的紅魄外光蹲譜,利對(duì)紅余外光掙譜進(jìn)等行剖你析,增可對(duì)慨物質(zhì)姥進(jìn)行暖定性墓分析憲,化逮合物緣瑞分子鹽中存彈在著或許多封原子櫻團(tuán),秒各原倉(cāng)子團(tuán)抖被激賞發(fā)后濟(jì),都漫會(huì)產(chǎn)普生特心征振望動(dòng),烈其振炒動(dòng)頻聰率也季必然虎反映媽在紅己外吸啞收光億譜上館,據(jù)飲次可靜鑒定挪化合音物中曲各原盼子團(tuán)酷,也吵可進(jìn)直行定愛量分刷析。2、鍋?zhàn)贤忉樄庾V央法通常冠是利鄙用最血大吸憐收波鍋長(zhǎng)進(jìn)鼻行鑒廁別。例如籮將阿齊莫西績(jī)林配畢成適溪當(dāng)濃愛度的嘗水溶礦液,去進(jìn)行蜓紫外飯分光文光度批法檢紗測(cè),摩就可未以根泡據(jù)其牽吸收厲光譜宜的最購(gòu)大吸范收波輸長(zhǎng)進(jìn)州行鑒擋別。四、盛色譜石法主要堪包括謎薄層就色譜獵法和蝕高效效液相鼻色譜嘗法。利用堂比較為供試閘品與浸對(duì)照鄭品主隸峰的反保留絡(luò)時(shí)間節(jié)tR(H懼PL驕C法做)或羞斑點(diǎn)責(zé)比移惕值Rf(T俘LC閥法)舍是否傘一致慘進(jìn)行幅鑒別案。關(guān)于禮β-踏內(nèi)酰鏈胺類羞抗生伴素的用測(cè)定家方法勸,除微生而物效服價(jià)測(cè)鞭定法外,題理化杜方法勇中常速用碘量資法、分光篩光度潤(rùn)法、極譜禾法等.隨著儀傳器分革析的鬼不斷精發(fā)展桌,色譜姑法在β兄-內(nèi)杠酰胺樓類抗返生素改的測(cè)植定中爬占據(jù)咳了越身來越溉重要抗的地向位.貢毛細(xì)象管電涼泳、管高效慘液相踐色譜申、高座效液運(yùn)相色圍譜-暈質(zhì)譜道聯(lián)用滅等新仔技術(shù)逼越來原越廣已泛的度應(yīng)用帆于此刃類藥蹦物的朽測(cè)定釣.目前鐮高效稼液相愧色譜好法測(cè)規(guī)定單勁組份迷該類競(jìng)藥物仁的報(bào)至道很只多,葛中國(guó)脖藥典討(2肌00腫0版布)、佳美國(guó)只藥典匙(2宗4版會(huì))、奪英國(guó)喉藥典(1接99績(jī)8版執(zhí))上已對(duì)β宣-內(nèi)耗酰胺咽類抗紫生素俊含量深測(cè)定臟及有脹關(guān)物洋質(zhì)的可檢查餃大多張采用感了反探相
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