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文檔簡介
第十九章中藥及其制劑分析概論返回主目錄第一節(jié)概述第二節(jié)中藥的鑒別第三節(jié)中藥的檢查項(xiàng)目于內(nèi)容第四節(jié)中藥及制劑中成分的含量測(cè)定和質(zhì)量整體控制第五節(jié)中藥的體內(nèi)分析及代謝組學(xué)研究精品課件第一節(jié)概述一、中藥的特色與分析特點(diǎn)和對(duì)策(一)中藥及其制劑定義
1.中藥:以中醫(yī)藥學(xué)理論體系的術(shù)語表述其性能、功效和使用規(guī)律,并且只有當(dāng)按中醫(yī)藥學(xué)理論指導(dǎo)其臨床應(yīng)用的傳統(tǒng)藥物,才可稱之謂中藥。
2.中藥制劑(中成藥):用中藥為原料,按中醫(yī)藥學(xué)理論譴藥、配伍和組方,以一定制備工藝和方法制成一定劑型的藥物制劑。
精品課件(二)中藥及其制劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)
1.現(xiàn)狀:ChP2010已收載中藥品種2165種,比ChP2005多了1019種。中藥及其制劑的質(zhì)量控制主要包括鑒別、檢查和含量測(cè)定。
2.進(jìn)展:如何確定中藥制劑質(zhì)量評(píng)價(jià)的指標(biāo)是關(guān)鍵問題。只有在天然藥物化學(xué)、藥理學(xué)、藥劑學(xué)、藥物分析以及臨床和基礎(chǔ)醫(yī)學(xué)等方面進(jìn)行深入的研究,探明中藥制劑的作用機(jī)理、主要成分及相互的作用關(guān)系后,才能評(píng)價(jià)其質(zhì)量的客觀指標(biāo),制定出比較完善的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。精品課件(三)中藥制劑分析的特點(diǎn)
由于中藥制劑的組成十分復(fù)雜,因此給分析測(cè)試帶來一定困難,中藥制劑分析的樣品一般需要經(jīng)過提取、純化等預(yù)處理過程,以排除干擾組分的干擾。但過于繁瑣預(yù)處理不宜作為藥品常規(guī)檢驗(yàn)的方法。中藥制劑中有效成分的含量一般較低,因此要求方法有較高的靈敏度。
精品課件二、中藥及其制劑的分類與質(zhì)量分析要點(diǎn)
1.分類
中藥材及其炮制品
液體制劑:合劑與口服液、酒劑和酊劑、注射劑
半固體制劑:煎膏劑、浸膏劑和流浸膏劑
固體制劑:丸劑、散劑、顆粒劑、片劑膠囊劑
精品課件
2.質(zhì)量分析要點(diǎn)
注射劑:為了確保中藥注射劑的質(zhì)量穩(wěn)定、可控,中藥注射劑在固體中藥材品種、產(chǎn)地和采收期的前提下,需制訂中藥材、有效部位或中間體、注射劑的指紋圖譜。
HPLC
色譜指紋圖譜GC
中藥指紋圖譜光譜指紋圖譜TLC
脫氧核糖核酸指紋圖譜。
精品課件三、中藥分析用樣品制備方法
提取分離與純化方法
1.萃取法
2.冷浸法
3.回流提取法
4.連續(xù)回流提取法:使用索氏提取器連續(xù)進(jìn)行提取,提取效率高。
5.水蒸氣蒸餾法:適用于揮發(fā)性組分的提取。組分對(duì)熱應(yīng)穩(wěn)定。精品課件6.超聲提取法:超聲波具有助溶作用,提取較冷浸法速度快,一般僅需數(shù)十分鐘浸出即可達(dá)到平衡。由于超聲提取過程中溶劑可能會(huì)有一定的損失,所以用作含量測(cè)定時(shí),應(yīng)于超聲振蕩前先稱定重量,提取完畢后,放冷至室溫,再稱重,并補(bǔ)足減失的重量,濾過后,取續(xù)濾液備用。用于藥材粉末的提取時(shí),由于組分是由細(xì)胞內(nèi)逐步擴(kuò)散出來,速度較慢,加溶劑后宜先放置一段時(shí)間,再超聲振蕩提取。精品課件7.超臨界流體萃取法
1)超臨界流體:是指當(dāng)壓力和溫度物質(zhì)的臨界點(diǎn)時(shí),所形成的單一相態(tài)。常用的超臨界流體
物質(zhì)臨界溫度臨界壓力優(yōu)點(diǎn)(℃)(KPa)
CO2317390較低的臨界溫度、惰性、無毒、純凈、價(jià)廉
N2O367290NH313211300精品課件2)超臨界流體特點(diǎn):①具有與液體相似的密度:具有與液體相似的較強(qiáng)的溶解能力;
②溶質(zhì)在其中擴(kuò)散系數(shù)與氣體相似:具有傳質(zhì)快,提取時(shí)間短的優(yōu)點(diǎn),提取完全一般僅需數(shù)十分鐘;③表面張力為零:很容易滲透到樣品的里面,帶走測(cè)定組分;④選擇性強(qiáng):通過改變萃取的條件,如溫度、壓力等,可以選擇性的萃取某些組分;⑤在通常狀態(tài)下即成為氣體:萃取后溶劑立即變?yōu)闅怏w而逸出,容易達(dá)到濃集的目的。精品課件裝置精品課件影響因素:壓力、溫度、改性劑、提取時(shí)間溫度:恒壓下溫度升高,可提高萃取效率壓力:恒溫下提高壓力,有利于極性組分和高分子量組分的提?。粔毫档?,有利于非極性組分的提取。改性劑:甲醇、氯仿精品課件第二節(jié)中藥的鑒別
鑒別試驗(yàn)的重要性:中藥及其制劑的鑒別可以通過確認(rèn)其中所含藥味的存在或某些特征成分的檢出而達(dá)到鑒別的目的。目前部分中藥尚無含量測(cè)定項(xiàng)目,因此,鑒別就成為中藥制劑質(zhì)量控制的一個(gè)非常重要的環(huán)節(jié)。
精品課件性狀鑒別:形狀、大小、色澤、表面特征、質(zhì)地、折斷面特征以及氣味顯微鑒別:指用顯微鏡對(duì)藥材切片、粉末、解離組織或表面制片及含飲片粉末的制劑中飲片的組織、細(xì)胞或內(nèi)含物等特征進(jìn)行鑒別的一種方法。
鑒別方法精品課件
光學(xué)顯微鏡或電子顯微鏡鑒別:該法通常在下列情況中應(yīng)用:藥材及炮制品的外形鑒別特征不明顯或外形相似難于鑒別而組織構(gòu)造不同時(shí);藥材破碎或呈粉末不易用肉眼辨認(rèn)或區(qū)分時(shí);含原藥材粉末的中藥制劑;處方中主要藥味及化學(xué)成分不清楚或尚無化學(xué)鑒別法。注:處方中多味藥物共同具有的顯微特征不能作為鑒別特征。多來源藥材應(yīng)選擇其共有的顯微特征。精品課件顯微化學(xué)反應(yīng)鑒別法:一般可取藥材切片或粉末,中成藥取粉末,置載玻片上,滴加各種試劑,加蓋玻片,在顯微鏡下觀察產(chǎn)生的結(jié)晶、沉淀物,以及特殊的顏色變化,作為鑒別特征。該法可以確定基礎(chǔ)品種中特殊化學(xué)成分的存在及在組織中的分布。
精品課件例:黃連:纖維素鮮黃色左金丸均含石細(xì)胞:不能采用吳茱萸:腺毛例:黃連粉末+水+稀鹽酸黃色結(jié)晶
檳榔粉末+水+稀鹽酸
濾液+碘化鉍鉀渾濁顯微觀察:紅石榴球形或方形結(jié)晶振搖微熱過濾載玻片上精品課件理化法鑒別:微量升華法
熒光與光譜鑒別法
顏色反應(yīng)及沉淀反應(yīng)
鑒色譜鑒別:紙色譜法
毛細(xì)管分析法
TLC、GC、HPLC18精品課件TLC法
薄層板:最多的是硅膠G板,也可另加0.2%~0.5%的CMC作為黏合劑,可用軟鋁筆在板上做標(biāo)記;能經(jīng)受一般的化學(xué)試劑處理,如用含濃硫酸的顯色劑處理后,可將酸在水中洗去,然后烘干保存。
一般通用的展開劑:無水乙醇-苯(1:4)
苯-氯仿(1:3)
丙酮-甲醇(1:1)
顯色方法:紫外燈下觀察熒光斑點(diǎn)
選用顯色劑
精品課件供試品溶液的制備:
一份:+鹽酸至pH3樣品粉末濾液+乙醚一份:+碳酸鈉至pH11提取液殘?jiān)?乙醇供試品溶液粉碎水煮沸過濾回收乙醚溶解精品課件一、雜質(zhì)檢查
雜質(zhì)檢查項(xiàng)目:水分、灰分、酸不溶性灰分、砷鹽、重金屬、農(nóng)藥殘留量、浸出物、揮發(fā)油、總氮測(cè)定等。二.水分檢查法中國藥典(2010年版一部)附錄收載以下四種方法:烘干法甲苯法(69.3℃共沸)
減壓干燥法
GC法。
第三節(jié)中藥的檢查項(xiàng)目與內(nèi)容精品課件三.總灰分和酸不溶性灰分測(cè)定法
總灰分:是指藥材或制劑經(jīng)加熱熾灼灰化遺留的無機(jī)物,包括藥物本身所含無機(jī)鹽(稱為生理灰分)、泥土、砂石等藥材外表黏附的無機(jī)雜質(zhì)。
酸不溶性灰分:主要是外來雜質(zhì),如泥土、砂石總灰分+稀鹽酸
殘?jiān)鼮V紙殘?jiān)和鈦黼s質(zhì)水浴過濾水洗濾紙熾灼恒重碳酸鹽生理灰分溶解,而泥砂(硅酸鹽)不溶精品課件四.重金屬及有害元素測(cè)定方法與化學(xué)合成藥物不同的是,檢查前必須對(duì)樣品進(jìn)行有機(jī)破壞,破壞方法有干法和濕法兩種。重金屬檢查方法:二硫腙比色法原子吸收分光光度法
砷鹽檢查方法:古蔡法
Ag-DDC法原子吸收分光光度法精品課件五.農(nóng)藥殘留量測(cè)定方法
農(nóng)藥的來源常用的農(nóng)藥:有機(jī)氯類:艾氏劑、氯丹、六六六等有機(jī)磷類:三硫磷、氯硫磷、蠅毒磷等檢查原則:農(nóng)藥不明的樣品測(cè)定總氯量、總磷量,已知農(nóng)藥的樣品可采用GC法測(cè)定某個(gè)農(nóng)藥的量??偮攘康臏y(cè)定樣品細(xì)粉+乙腈-水濾液+石油醚萃取液(65:35)
攪拌過濾萃取濃縮氧瓶燃燒吸收液:硫氰酸銨比色法精品課件GC測(cè)定
取樣萃取農(nóng)藥柱純化GC測(cè)定測(cè)定有機(jī)氯時(shí),使用電子捕獲檢測(cè)器(ECD);測(cè)定有機(jī)磷時(shí),使用火焰光度檢測(cè)器(FPD)。上法得的石油醚萃取液總磷量的測(cè)定洗脫液吸收液:磷鉬酸比色法柱層析濃縮氧瓶燃燒精品課件第四節(jié)中藥制劑中成分的含量測(cè)定和質(zhì)量整體控制一、中藥及制劑中化學(xué)成分的含量測(cè)定(一)指標(biāo)成分選擇的原則1.復(fù)方制劑應(yīng)首選君藥及貴重藥,所含化學(xué)藥品必須測(cè)定2.有毒藥物必須測(cè)定3.應(yīng)選擇專屬性強(qiáng)的有效成分測(cè)定26精品課件4、測(cè)定成分盡量與中醫(yī)理論、用藥功能接近5、測(cè)定成分需要考慮與生產(chǎn)工藝的關(guān)系6、測(cè)定成分應(yīng)歸屬于某單一藥味7、若確實(shí)無法進(jìn)行含量測(cè)定的??蓽y(cè)定藥物的總固體量27精品課件(二)中藥及其制劑化學(xué)成分含量測(cè)定的主要方法1.高效液相色譜法2.氣相色譜法3.薄層色譜掃描法:指用一定波長的光照射在薄層板上,對(duì)薄層色譜中吸收紫外光和可見光的斑點(diǎn),或經(jīng)激發(fā)后能發(fā)射出熒光的斑點(diǎn)進(jìn)行掃描,將掃描得到的圖譜及積分?jǐn)?shù)據(jù)用于鑒別、檢查或含量測(cè)定的一種方法。
28精品課件
1)對(duì)色譜條件的要求:選擇性好,組分能完全分離,斑點(diǎn)對(duì)稱、均勻、不拖尾。
2)測(cè)量方法:多使用反射法。29精品課件3)掃描方式:
單波長
雙波長測(cè)定波長選在被測(cè)組分的最大吸收波長,
參比波長選在組分無吸收的位置上,若背景有均勻污染時(shí),可選擇背景光譜中與測(cè)定波長的等吸收處。精品課件4)散射參數(shù)SX:由于薄層板對(duì)光的散射,其吸收度和濃度之間的關(guān)系不服從比爾定律,二者不呈直線,但符合K-M方程,可以進(jìn)行校正,使其成為直線。薄層掃描儀均裝有線性化器,測(cè)定時(shí)需輸入SX值,因?yàn)槲斩?濃度曲線的形狀與SX值有關(guān)。
精品課件
5)定量方法:
外標(biāo)法若曲線經(jīng)過原點(diǎn),可用一點(diǎn)法校正;若曲線不經(jīng)過原點(diǎn),用二點(diǎn)法校正;必要時(shí),可采用多點(diǎn)法校正。
內(nèi)標(biāo)法將內(nèi)標(biāo)加入供試液中,以組分與內(nèi)標(biāo)峰面積比值作為定量依據(jù)。
精品課件(三)中藥及其制劑的多指標(biāo)成分含量測(cè)定中藥及其制劑中含有眾多成分,僅以單一成分作為質(zhì)量控制的指標(biāo)不能全面地反映藥材質(zhì)量,更不能保證藥效,為了力求客觀全面反映中藥及其制劑的質(zhì)量需要選擇多指標(biāo)成份進(jìn)行含量測(cè)定。33精品課件(四)中藥一測(cè)多評(píng)的含
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