實驗水泥熟料中游離氧化鈣的測定第一頁，共十二頁，編輯于2023年，星期二水泥熟料中游離氧化鈣的測定方法，依據所用的有機提取劑可分為三種：(1)甘油-乙醇法；(2)乙二醇法，(3)乙烯乙酸乙酯法。

目前在水泥廠中廣泛應用的有甘油-乙醇法glycerin-ethanol

。現介紹如下：

第二頁，共十二頁，編輯于2023年，星期二1.測定原理在無水甘油-乙醇混合溶液中，加入硝酸鍶作催化劑，加熱微沸下與水泥熟料中游離氧化鈣作用，生成甘油酸鈣，此產物為弱堿性，使酚酞指示劑變紅色，然后用苯甲酸滴定至溶液紅色消失，根據滴定時消耗的苯甲酸標準溶液的毫升數，計算游離氧化鈣的含量。第三頁，共十二頁，編輯于2023年，星期二其反應如下：

CH2OHCH2O∣∣\fCaO十CHOHCHOHCa十H2O

游離氧化鈣∣∣/CH2OHCH2O

甘油甘油酸鈣

弱堿性第四頁，共十二頁，編輯于2023年，星期二

CH2OCH2OH∣\∣CHOHCa十2C6H5COOHCa(C6H5COO)2十CHOH∣/苯甲酸苯甲酸鈣∣

CH2OCH2OH

甘油酸鈣甘油

第五頁，共十二頁，編輯于2023年，星期二（1）無水乙醇含量不低于99.5％。（2）0.01mol／L氫氧化鈉無水乙醇溶液的配制：將0.2g氫氧化鈉溶于500m1無水乙醇中。（3）無水甘油-乙醇溶液的配制：將220m1甘油放入燒杯中，在有石棉網的電爐上加熱，分次加30g硝酸鍶，至溶解后在l60~170℃下加熱2~3h(脫水)，冷卻至60~70℃后倒入1000ml無水乙醇中，加入0.05g酚酞指示劑混勻，以0.0lmol從無水氫氧化鈉無水乙醇溶液中和至微紅色。2.試劑及配制第六頁，共十二頁，編輯于2023年，星期二（4）0.1mol/L苯甲酸無水乙醇標準溶液的配制：將預先在干燥器中放置一晝夜的苯甲酸12.3g溶解于1000m1無水乙醇中，貯存于帶膠塞(裝有硅膠的干燥管)的玻璃瓶內。苯甲酸無水乙醇標準溶液的標定：準確稱取0.04~0.05g氧化鈣（基準試劑）預先在950~1000℃高溫爐內燒至恒定質量，置于150m1干燥錐形瓶內，加入15m1無水甘油-乙醇溶液，裝上回流冷凝管，在有石棉網的電滬上加熱至沸，直至溶液呈深紅色取下錐形瓶，立即用0.1mol/L苯甲酸無水乙醇標準溶液滴定至微紅色消失，再如此反復操作，加熱10min后不再出現紅色為止。第七頁，共十二頁，編輯于2023年，星期二苯甲酸無水乙醇標準溶液對氧化鈣的滴定度計算TCaO＝(2-1)式中TCaO——每m1笨甲酸無水乙醇標準溶液相當于氧化鈣毫克數；

m——氧化鈣的質量(g)；

V——滴定時消耗0.1mol／L苯甲酸無水乙醇溶液的總體積(ml)。第八頁，共十二頁，編輯于2023年，星期二3.測定步驟（1）準確稱取0.5g試樣，置于150m1干燥錐形瓶中，加入15ml無水甘油-乙醇溶液，搖勻，裝上回流冷凝管在有石棉網的電爐上加熱煮沸10min，至溶液呈紅色時取下錐形瓶、立即用0.1mol/L苯甲酸無水乙醇標準溶液滴定至紅色消失，如此反復操作，直至加熱10min后不再出現微紅色為止。第九頁，共十二頁，編輯于2023年，星期二（2）結果汁算：按下式計算f-CaO＝×100％(2-2)式中TCaO——每毫升苯甲酸無水乙醇標準溶液相當于氧化鈣毫克數，

m——試樣質量(g)；

V——滴定時消耗0.1mol/L苯甲酸無水乙醇標準溶液總體積(m1)，第十頁，共十二頁，編輯于2023年，星期二4.注意事項每個試祥應分別測兩次當f-CaO含量小于2％時，兩次結果的絕對誤差應在0.20以內，如超出此范圍應作第三次，并以空白試驗校正。試樣必須充分磨細至全部通過0.080mm方孔篩試樣和容器一定要保持干燥甘油和Ca(OH)2也會反應生成甘油鈣一定要控制煮沸時間和滴定次數甘油與CaO反應會生成水，水與熟料水化作用生成Ca(OH)2，煮沸時間太長，則始終會有微紅色呈現第十一頁，共十二頁，編輯于2023年，星期二要控制加熱溫度，避免試樣煮沸時飛濺加熱開始時，每隔5－10min搖動錐形瓶一次，以防試樣粘結瓶底；滴定前先停止加熱，待