制備溴苯和硝基苯的實驗設(shè)計苯與溴的反應(yīng)、苯與濃硝酸和濃硫酸混合物的反應(yīng)是苯的典型取代反應(yīng)，根據(jù)這兩個反應(yīng)設(shè)計的實驗也是考試中經(jīng)常涉及的內(nèi)容。下面是溴苯和硝基苯的制備實驗方案。制備溴苯的實驗方案反應(yīng)原理實驗試劑苯、液溴、鐵屑、NaOH溶液實驗裝置制備溴苯的實驗方案實驗步驟實驗現(xiàn)象續(xù)表（1）檢查裝置氣密性；（2）將一定量的苯和少量液溴加入燒瓶中，加入少量鐵屑；（3）反應(yīng)完畢后，將燒瓶中的液體倒入盛有冷水的燒杯中；（4）將燒杯中的液體進行分液（1）常溫時，很快觀察到在導(dǎo)管口附近出現(xiàn)白霧（溴化氫遇水蒸氣所形成）；（2）把燒瓶中的液體倒入盛有冷水的燒杯中，燒杯底部有褐色不溶于水的油狀液體（粗溴苯）出現(xiàn)（因混有少量的溴而呈褐色）制備溴苯的實驗方案實驗說明續(xù)表（1）試劑加入的順序：苯→液溴→鐵屑。液溴的密度比苯的大，先加苯再加液溴是為了使苯與液溴混合均勻，待加入鐵屑后，立即發(fā)生劇烈反應(yīng)，因此，試劑加入的順序不能顛倒；（2）鐵屑作催化劑，但真正起催化作用的是FeBr3（2Fe＋3Br2===2FeBr3）；（3）與燒瓶連接的導(dǎo)管有導(dǎo)氣和冷凝回流的作用。因為苯與溴的反應(yīng)放熱，放出的熱使一部分苯和溴變成蒸氣，這些蒸氣經(jīng)垂直部分的導(dǎo)管冷凝又回流到燒瓶中，既減少了反應(yīng)物的損失，又可避免生成物中混有過多的雜質(zhì)；（4）分離提純溴苯的方法：用NaOH溶液洗滌粗溴苯，分液；（5）用NaOH溶液洗滌粗溴苯的目的是除去溴苯中混有的少量溴，發(fā)生的反應(yīng)為3Br2＋6NaOH===5NaBr＋NaBrO3＋3H2O制備硝基苯的實驗方案反應(yīng)原理實驗試劑苯、濃硝酸、濃硫酸實驗裝置制備溴苯的實驗方案實驗步驟（1）配制混合酸：先將1.5mL濃硝酸注入燒瓶中，再沿?zé)績?nèi)壁慢慢注入2mL濃硫酸，并及時搖勻，冷卻；（2）向冷卻后的混合酸中逐滴加入1mL苯，充分振蕩使混合均勻；（3）將燒瓶放在50～60℃的水浴中加熱實驗現(xiàn)象將反應(yīng)后的液體倒入一個盛有水的燒杯中，可以觀察到燒杯底部有微黃色油狀液體出現(xiàn)（因溶解了NO2而呈微黃色）續(xù)表制備溴苯的實驗方案實驗說明（1）采用水浴加熱的優(yōu)點是反應(yīng)物受熱均勻，溫度易于控制；（2）與燒瓶連接的玻璃管起冷凝回流和調(diào)節(jié)壓強的作用，防止苯和濃硝酸揮發(fā)到大氣中造成污染；（3）分離提純硝基苯的方法：將所得粗硝基苯依次用蒸餾水和5％NaOH溶液洗滌，再用蒸餾水洗滌；最后加入無水CaCl2干燥，過濾后進行蒸餾續(xù)表典例詳析實驗室用如圖所示裝置進行苯與溴反應(yīng)的實驗。（1）由分液漏斗向燒瓶中滴加苯和溴的混合液時，反應(yīng)很劇烈，可明顯觀察到燒瓶中充滿了_________色氣體。例4－8典例詳析實驗室用如圖所示裝置進行苯與溴反應(yīng)的實驗。（2）若裝置中缺少洗氣瓶，則燒杯中產(chǎn)生的現(xiàn)象無法說明苯與溴的反應(yīng)是取代反應(yīng)，其理由是________________________。例4－8典例詳析實驗室用如圖所示裝置進行苯與溴反應(yīng)的實驗。（3）反應(yīng)完畢后，分離提純溴苯過程中需要加NaOH溶液，則加NaOH溶液的目的是________________________。例4－8典例詳析解析：苯與溴的取代反應(yīng)是放熱反應(yīng)，溴易揮發(fā)，若缺少洗氣瓶，揮發(fā)出的溴蒸氣溶解在水中并反應(yīng)生成HBr（Br2＋H2O

HBr＋HBrO），HBr＋AgNO3===AgBr↓＋HNO3，無法證明苯與溴發(fā)生了取代反應(yīng)。答案：（1）紅棕（2）溴易揮發(fā)，若缺少洗氣瓶，則揮發(fā)出來的溴蒸氣溶解在水中并反應(yīng)也會生成HBr，從而產(chǎn)生淡黃色沉淀（3）除去未反應(yīng)的溴典例詳析例4－9實驗室通過苯與濃硫酸和濃硝酸的混合液在50～60℃的水浴中加熱制備硝基苯。已知苯與硝基苯的某些物理性質(zhì)如表所示。（1）配制濃硫酸和濃硝酸混合液的操作是________________________。（2）分離硝基苯和水的混合物的方法是________；分離硝基苯和苯的混合物的方法是________。熔點/℃沸點/℃狀態(tài)苯5.580.1液體硝基苯5.7210.9液體典例詳析例4－9實驗室通過苯與濃硫酸和濃硝酸的混合液在50～60℃的水浴中加熱制備硝基苯。已知苯與硝基苯的某些物理性質(zhì)如表所示。（3）某同學(xué)用如圖所示裝置制取硝基苯。熔點/℃沸點/℃狀態(tài)苯5.580.1液體硝基苯5.7210.9液體①用水浴加熱的優(yōu)點是________________。②指出該裝置中的兩處缺陷________________；________________。典例詳析解析：（1）配制混合液時，一般將密度大的液體加入密度小的液體中并不斷攪拌，與稀釋濃硫酸的方法類似。（2）硝基苯和水互不相溶，可用分液法分離；硝基苯和苯互溶，且沸點相差較大，可用蒸餾法分離。（3）①水浴加熱可以使反應(yīng)物受熱均勻，且易控制溫度。②因燒杯底部溫度高，作反應(yīng)器的試管不能接觸燒杯底部；苯和濃硝酸均易揮發(fā)，故應(yīng)在試管口加一帶長直玻璃管