




版權說明:本文檔由用戶提供并上傳,收益歸屬內容提供方,若內容存在侵權,請進行舉報或認領
文檔簡介
水質分析的質量保證與質量控制內容分析質量保證與分析質量控制概論實驗室內部質量控制分析方法的質量評價參數空白實驗標準溶液校準曲線的制作與一元線性回歸數據處理水質分析結果的審查和校核水質分析實驗室間質量控制分析質量保證
分析質量保證在檢測領域中的內涵是系統的科學管理與特定的測量實踐相結合。由質量控制和質量評價組成以達到檢測結果的準確,科學的目的。分析質量保證運用了統計學,計量學的原理,發現分析中的誤差,消除和控制誤差在可接受的限度,以達到分析測試結果的可靠性,可比性。分析質量保證
水質分析它是一個很復雜的過程,分析質量受到多種因素的影響和制約。近十年來,國際和國內不同領域化學測量的質量體系在衛生檢測,環境監測,臨床檢驗,藥品鑒定方面發展很快,建立了一門學科,它包括了檢測理論,技能,質量政策,機構管理,儀器檢定和人員培訓等。分析質量保證
分析質量保證的目的是獲得高度可信的分析結果分析質量保證包括從樣品的采集、保存、運輸、分析測試及結果的報告和審核等全過程。分析質量保證實驗室分析質量保證的內容健全的分析組織機構,明確的崗位職責和規章制度等管理措施,以此提高分析工作的科學管理水平;檢測儀器、設備的計量檢定與維護,并有詳細的運行記錄,確保儀器、設備在分析工作中正常運行;檢測人員經過培訓和考核,并持證上崗,保證檢測人員能正確、熟練地進行分析操作和使用儀器設備,處理分析過程中出現的各種情況;按照標準分析方法的程序和步驟檢測樣品;分析質量保證在分析工作中正確使用基準物質和標準溶液,保證測定結果的朔源性;基準物質和標準溶液是保證分析結果能通過連續的比較鏈溯源到國家計量標準的依據,基準物質的使用與管理應視同于對標準器的管理。標準溶液的配制應嚴格按照國家標準(GB/T601《化學試劑標準滴定溶液的制備》)進行標化和復核并有編號和記錄。分析過程中的質量控制:實驗室分析質量控制的主要內容是通過對分析的精密度的預測與控制,誤差的測定與校正,方法檢測限以及結果不確定度的評定,以此保證分析結果的可靠性和可比性。分析質量保證對樣品的質量保證。檢測報告書的質量控制與管理:檢測報告書是檢測機構的產品,報告書的質量由其外觀形式和數據結論兩方面組成。它是檢測機構全面科學管理和技能水平的反映。因此對原始記錄的規范、合理的數據修約與統計、正確使用法定計量單位、嚴格的報告書編制、審核、簽發、歸檔制度以及對報告質疑的規定。這是檢測機構質量體系有效運行的體現。創造良好的分析測試環境。
分析質量保證樣品的質量保證供檢驗用的樣品的質量雖不屬于實驗室檢驗的內容,但它卻直接影響分析結果的質量,如樣品的代表性,均勻性,可能遇到的玷污,不穩定組分的保存方法,運輸途中的變化等。對水源進行評價時水樣的代表性受到水體的類型,環境因素,水文地質等的影響。質量保證工作中,樣品的質量控制是一個重要組成部分。以水樣的質量為例,全球環境檢測中規定除嚴格按規定的采樣步驟外,必須分析空白樣品和平行樣品,以測試保存劑的純度;檢查采樣過程中的容器、濾紙(膜)、濾器或其他設備的污染情況,以便發現從采樣到分析的間隔時間內是否存在系統和偶然因素的影響;采集重復樣品,以檢查和保證采樣的再現性。分析質量保證分析質量控制(AQC)分析質量控制是指包括誤差的測定與控制在內的各種活動,是分析質量保證中的一個重要組成部分。它應用統計學的原理去發現和控制分析中的誤差,指出問題所在,以便采取措施予以糾正。分析質量控制的目的是保證分析結果的可靠性及可比性。分析質量控制(AQC)分析結果質量的優劣,即指結果與真實值間誤差的大小。理想的結果應該與真值一致,但這并不可能。當今的分析方法,縱然使用了純物質為對照,精密的測試儀器,精湛的分析技能,測試結果仍然始終伴隨著誤差。分析質量控制(AQC)衛生檢測中很多標準分析方法在研究和驗證過程中對方法的誤差已經做了詳細的評述,但這僅僅提供了保證結果質量的條件。有的分析者誤認為只要使用這樣的方法就無疑能獲得準確的結果。其實一個好的分析方法在被某個實驗室或個人接受應用的過程中,都存在一個適應的過程,即對誤差的預測和誤差的控制過程。分析質量控制(AQC)分析質量控制的具體內容包括預測分析方法的精密度、準確度和檢出限;發現實驗中存在的誤差,并使其降低到最小或可以接受的限度,再把這些限度作為日常分析工作結果質量控制的標準,以保證分析數據的可靠性和實驗室間分析數據的可比性。分析質量控制由實驗室內部質量控制和實驗室間質量控制兩部分組成。實驗室內質量控制實驗室內質量控制是分析人員對分析質量進行自我控制的過程。依靠自己配制的質量控制樣品,通過分析并應用某種質量控制圖或其他方法來控制分析質量。它主要反映的是分析質量的穩定性如何,以便及時發現某些偶然的異常現象,隨時采取相應的校正措施。實驗容室內溫質量聰控制質量搞控制愛基礎池實驗空白棉試驗搖值的料測定空白譽試驗蛙值的瓶大小術及其蠢分散融程度胃對分暢析結凍果有查很大奶影響裹,在鍋相當勻大的鄰程度棵上較朱全面愛的反浸映了活實驗飽室及錄分析像人員拴的水旱平。檢測碌限的視確定檢測匪限是泡指對卻某一腹特定烏的分笑析方休法在室給定擾的置洗信水怨平內身可以定從樣科品中汁檢測浙待測今物質燈的最昂小濃錯度或籃最小許量。善所謂墾“檢擴測”絞是指廳定性惜檢測鴨,即瓶斷定疼樣品紅中確弓實存啦在有吸高于未空白踩的待桌測物駝質,識即分今析方懷法所涌能識辭別的聽極限發。實驗排室內泊質量店控制校準白曲線確的繪吸制及藥線性梁檢驗對一鉤般待榆測組裳分較郊穩定疼的樣覆品,糖一般找標準浸曲線籮的相肆關系塞數的甘絕對頌值γ>0.兼99盛9,則該該標爺準曲蘋線可慶判為切合格電。否斗則應罵找出虎原因謎加以姑糾正抹,重叛新測爭定及傻繪制繭新的踐標準遮曲線彼。實驗迷室內傾質量蘭控制繪制盟質量傻控制俘圖控制澤圖是壘用來陰評價幻玉和控稱制分均析質律量的由統計殼學工槐具,嫩控制屢圖的摧基本閃假設鼻是認厲為每都個分因析方考法過朱程都志存在狠隨機圾誤差涼和系盾統誤犧差。熱它的歉基本楊圖形施如下辯:實驗確室內懲質量考控制將實目驗室店內對旅某一貫指標販的標然準樣芹大量抵的分固析數賭據以踏正態耽分布客的假燙設為壺基礎昨,以旨實驗禮結果朋為縱帆坐標抱,實索驗次昨序為拉橫坐袖標,蓋實驗象結果痛為均廢值中與心線樓。根蘿據均臺值的氏標準帥差決蜓定警辭告限林(WL)和釀控制描限(CL)分析據結果被如果屆落在胡警告謎限或水控制恨限之假內,寬說明稅分析談結果頃已控葵制在墨一定顫的置醬信水五平,條否則媽,就頸認為肅分析別結果宜的質要量失陪去控焦制。鮮常規潮分析靈質量銜控制慕中希子望控弱制方尊法既隔簡便榨但又要有實遼效。智可用它于觀卻察分拾析連誓續測斃定得乖到的謠數據沸。實驗瘡室內欠質量恩控制使用猛控制枝圖時黃,偶鋼爾有誤一個襲測定瀉結果精出現框在警翅告限印之外錫(例踩如在20次內云僅有推一次誓),籌仍可司以認奴定誤開差是遲正常獻的。甘過于科頻繁章地越駁出警種告限究,說蓮明分塊析系棗統的謝隨機權誤差寬變大授了。吧有時較分析股結果負雖未紙越出媽警告曠限,艘但連承續地墾偏向糾均值敢的一味側。蹄由于內正常續情況漁下誤消差隨真機地側分布早在均眾值二柱側,換這說穩明分而析中們出現款系統殿誤差幼的可珠能。實驗徐室內蛇質量壺控制控制遵圖的初繪制盈和使息用,搬須要睛一個羊相應枕的標兵準液秧或標棵準樣特品,練它的槳濃度孝和穩宅定性濟都應熱經過動證實蒼或確方認。化學倍分析被中常召用的館控制嚴圖有毀精密和度控厲制圖音,回魔收率紋控制雨圖和禁兩者釣相結勿合的熱等不閱同形州式。為了匹控制柳空白墓值,很有的握文獻神中增描加了論空白迅試驗現值控暗制圖知。空撥白試勻驗值鎖控制眼圖沒廊有下督控制質限和翼下警壟告限裹,因婚為空率白值辯愈小浪愈好破。但篇是控鳥制圖摩中仍矩應留珍有標咱示小流于xb的空辮間。實驗怒室內徹質量戲控制精密前度控四制圖——均值櫻控制蕉圖(圖)均值晨控制輪圖是矩以標浪準值壯或經恨多次節分析呼結果別的均庫值為項控制聯圖的水中心么線。侄上、校下警寺告限繩和控糠制限奮分別失為:上、抖下控辮制限UC釋L/透LC都L構=上、自下警缸告限UW觀L/舞LW家L捆=式中施:—標準討值或輕多次請分析擠結果癢的算兇術平鉆均值n—估計它標準芬差S的樣稼品值S—標準挪差準確扯度控竊制圖——回收雅率控接制圖分析曾結果匹的準棄確度盟由于斤受到沉真值松無法聽測得渡的限過制,勝實際羅工作霞中都挖以測具定回威收率逆來說綁明準風確度策的優閥劣,平有限合次重港復測持定的悄結果歲又受瞇隨機變誤差旱的影拖響,辯所以企說明緞準確梯度的潑回收裳率試招驗實屬際上沉表示州測定決方法瞞的總柔誤差團,它疑含有磚測定覺中的翁系統呼誤差握和隨秩機誤偽差。槳水分臣析質蛋量控蒙制方某法中型用回膚收率畢對測腦定結攜果的柴準確銳度給逆予評那價。列常規情分析察中可恢用回觀收率圈控制緒圖對胸分析礦過程動的偏氧性進探行控盆制。實驗擔室內銅質量自控制實驗帥室內將質量洗控制收集詢常規殿工作云中20批加殿標樣弱品及掌水樣騙的測釘定結轟果,沖按下炸式計削算回典收率盟,以平佳均回漠收率勿為控盒制圖咱的中道心線情。上、申下控些制限UC領L/蠻LC須L行=上、鍵下警殺告限UW側L/普LW芒L畢=式中銀:—回收閘率平怪均值胖;—回收感率的嗚標準劇差。實驗殊室內罷質量瘋控制質控漆圖的宜使用作:使用控質控怪圖時務,應梳根據訓日常升工作堡中該雁項目謀的分比析頻帖率和脫檢驗手人員繼操作伶的熟位練程香度;競每間朱隔一狐定時電間將悉質控響水樣后、平具行雙乞樣隨便同試徹樣一密起測可定,飯將所蚊得結康果點淹在該島項目寫質控董圖的廣相應賄位置然中,扣按以途下規很定檢陽查測雹定是嘉否處誦于控練制狀警態:摔①豪如潤果結帖果位吃于中劇心線稿附近饅或上遮下警碼告限務內,竊表明姥測定內過程授處于逮控制婚狀態鐮;實驗擺室內埋質量前控制②鵲如果悲結果競超出白上述警區域負,但尚仍在枕上下蜓控制柄限之爬間的經區域型內,騙則提棕示分想析質邪量開表始下菜降,釣有失親控傾南向,紹應進仇行初寬步檢醫查并該采取臨相應協的校客正措逐施;③蘇如果穴結果朱落在禁上下泛控制象限之掉外,澇則表劫明測碑定過瞧程已幕失去偏控制徑,應拔立即燈停止俊分析救,檢合查原估因,撓予以蟻糾正故,并棚重新倒測定不該批鴉樣品毀;④焰如遇錄有7點連較續逐覺漸下逗降或雨上升糞,說怕明測泥定有僅失去迷控制紀的傾并向,疫應查妙明原駱因并榆加以怪糾正置。實驗膊室內住質量拿控制⑤屆即使異測定青處于瞇控制細狀態踩,也摧可根吐據相粘鄰幾降次測餅定值餃的分益布趨吐勢,距對分建析質危量可援能發殘生什僚么問軟題進竊行初臟步判笨斷。忠比如配,趨你向性燙變化洪很可疫能由急系統閱誤差憂所致末,分乖散度爽變大筍則多勇因實陣驗參吼數變志化失珠控或槍其它系人為寬因素賊所致肆。控制系圖控艘制分乖析質套量是虹應用笨正態抖分布弱的95愚%置信白限(蹦警告徹限)供和99筒%置信立限(細控制輝限)愚的假扎設,渠允許跟每20次中赴有一巡壽次可培以越眨出警鞋告限紙,每10梯0次允楊許有野一次階控制享限。實驗凈室內槍質量攔控制⑴比控制殲限:來如果呆有一邊個分享析結呢果越叛出控齒制限排,應混立即把重復踏分析炮,如朗分析霧結果噸仍越惜出此巨限,壁應停拆止工登作,惑檢查紋并糾據正存駁在的瘋問題救,若凡重復赤分析造結果唉在控恢制限煙內,惑可繼奧續工合作。⑵遮警告僑限:蠅如果3次連水續分永析結射果中啊有4個大獲于1個標鹽準差扯或出見現規灘律性鳥的增椅大趨逮勢。捕應再仍分析繪,若捏結果極小于1S或呈蛾不規誰律性而的趨旨勢,王可繼守續工聚作,叛否則五應停鋸止工溉作并深檢查子和糾劑正存庭在的畢問題波。⑶俱中心胸線:并如果廉連續6個分茂析結需果分脹布在股中心鋒線一彈側,近再分汽析的家結果本在均刷值的蛙另一撲側,際可以興繼續紫工作戀,否眨則應僚停止密工作頁檢查柄并糾訂正存奴在的亂問題移。實驗招室內董質量孝控制常規蹈分析撿質量乞控制盡量循采用包國家腳標準正溶液妙制備瞎校準別曲線甚;控制之校準由曲線架的斜院率;平行閘雙樣屬測定線,根賄據平蘭行樣檔測定間結果載可判行斷有抓無大南誤差慣,可秧用平架均值葡報結閃果,稅減少宏隨機鄙誤差梢。一韻般平嫌行雙戲樣測棍定所虜得相副對偏連差不舊得大擦于標諷準分陶析方辦法規肉定的向相對感標準星偏差陽的兩粉倍,嘉沒有儉規定條的標壁準偏染差,既可按跌下表郊規定慈執行抽:表柿平行回樣品迅測定倚相對抽偏差分析結果濃度1001010.10.010.0010.0001(mg/L)相對偏差最大允許值12.5510203050(%)相對趴偏差旺的計握算值霧為:x1,x2為平券行樣鉛測定籍結果對有塌質量詢控制蹄水樣烈并繪堵有質降控圖籠的檢拆驗項杜目,銳根據撐分析鉤方法答和測鞋定儀浩器的致精密鳥度、喊樣品藍的具違體情腰況和忍檢驗匹人員每的操匯作水寧平和露經驗表等,賤隨機拆抽取10補%—沖20儲%的樣惱品進辣行平曲行雙槽樣測要定;余若同大批樣原品數螞量較姜少,塘應適罰當增鑄加雙旋樣測拾定率挺。若極平行酸雙樣擠測定判合格繭率<95蜘%,除丟對不描合格肺者重抬新進默行平漿行雙異樣測貿定外奪,應廣再增另加測風定10砍%—勢20巴%的平德行雙稠樣,永直到視合格膏率≥95趣%為止郊。實驗拆室內者質量虧控制雙空唯白試骨驗值軋,平攻行測詞定相睛對標涌準偏慕差一卸般不封得大脫于50鍋%;加標害回收閑試驗蘿;將質墨量控賣制樣瞎品的登測定傲結果儲點入寫控制嘉圖中咐進行脾判斷螺;質量倉控制案樣品便的分混析,霜質量忌控制筑樣品速的基萍體應姥與監委測樣直品基班體的變化學遲組成萌和物俗理性調質相秒同或膠相似惱,其瘡濃度挪應包雹括監享測樣散品的隸濃度風范圍暗,可怖以為秘自配燭樣,內也可刑以是演標準介參考劈燕物質也。質量雅控制蛾樣品礦的前蕉處理潑必須蠻與樣壟品的扇前處贊理同嗓時進之行,材并使酬用同梳一方雹法測端定。孩如發掘現質呆量控潔制樣降品的畫偏差升大于割測定捉方法乓相對沫標準妻偏差軍的2倍,既應立尤即停燃止測憶定,粉采取篩措施傳,并鈴對樣焰品重池新測工定。實驗升室內坑質量房誠控制常規罷檢測奪質量刊控制獅,當賣日常腸檢測腿樣品肉測定變結果填發現犬異常炸值時竭應隨鵲機抽毯取一落定數坐量的鑒樣品積重新僵測定繁和回楊收率得試驗賀,進偏一步瓦確證末測定宗數據斗的可花靠性北。定期春考核釘,實駁驗室傅質量酷管理壇人員久用標買準樣山品或量已知邀數據癢的樣意品定天期地其對檢忍驗人房誠員進趁行實剩際操柏作的鋪考核反,并駁檢查冊質量誰控制薄的基搬礎試腐驗及陷日常畢檢測嗚工作泥中有蓋沒有勒進行提質量重控制猛。分析改方法辨的質互量評襖價參兵數一個騰好的笑分析喊方法厘,是圈指這攻個分始析方傷法具樸備一因組達壟到水報質衛冰生分部析檢礎驗所芳希望鼠的性餃質,天例如章好的劉精密愚度、判準確心度和朽靈敏許度等竄,這夠組性領質可叔用數痛值來馳描述色,也欺就是堡分析碌方法俊質量跡評價抽參數若。精密跑度精密番度的潤定義精密簡度是撓使用木特定池的分僵析程忙序在凈受控鹿條件葬下重盟復分剛析均暑一樣騙品所炭得測玩定值構之間激的一暢致程誰度。母它反借映了引分析荒方法法或測叼量系灘統存脆在的抬隨機作誤差陜的大決小。叉測定師結果柏的隨泥機誤尿差越表小,猾測試藍的精點密度幕越高找。分析跑方法靜的質裂量評康價參醒數精密樹度常娛用分仿析結露果的煌標準恐偏差煙表示怕:式中區:—咱n次重伐復測勢定結美果的貢算術宰平均第值;n頓—重復舍測定逝次數獄;—景n次測膝定中甘第i個測拜定值S辟—標準蛙差分析圍方法駁的質荒量評冊價參癢數上述間公式統的統銅計學最意義胖是:銷在同莫樣條富件下傭重復羨一次柿測定窗,測媽定數疾據落落在鄉豐之飲間的強置信鵝水平御是1-免α。階是網顯著紐奉性水瞎平為α,自鉤由度績為f=納n-圍1時的使系數蹲,可派在t分布則表中厭查得監。精密薯度與暑被測符物的曲濃度菠有關鋸,因霧此又砍常用祝相對禾標準絡偏差煎(RS子D)表緞示:分析召方法扣的質行量評估價參麥數準確炭度準確潛度的莫定義準確退度常衰用以惑度量杏一個隔特定忌分析顧程度帝所獲欠得的怒分析平結果控(單狡次測改定值卵或重字復測芒定值堆的均哄值)洞與假蓬定的肝或公漿認的雷約定庫真值敏之間遠的符絮合程插度。收一個賺分析挎方法暈或分驢析系免統的每準確辛度是隔反映坑該方較法或景該測胞量系釀統存木在的沙系統券誤差子或隨省機誤槽差的載綜合折指標隆,它埋決定誕這個艱分析冷結果干的可榨靠性震。準確偵度用質絕對堵誤差較或相忘對誤赤差表裹示。分析紀方法運的質收量評膀價參矮數絕對語誤差引:測簽定值川與約就定真逐值之烈差。沫即:勉絕對邀誤差廉(E)=媽x刮-枕A相對微誤差旺:絕圖對誤華差與傷真值務的比檔值。事即:畜。式中熟:x-姥測定處值;A-聲真值喜。分析擇方法疼的質折量評熔價參撈數回收塘率的絹計算銀公式在樣府品中鏡加入悉一定終量的賣標準優物質黃測其飽回收衣率。宅從多石次回任收實座驗的刊結果棋中還邁可以斬發現餓方法躍的系祖統誤漂差。稱按下胡式計器算回紛收率P:式中獻:P—加入食的標歷準物貍質的歇回收眠率m—加入躬標準班物質熱的量情;x1—加標里樣品摟的測碑定值魄;x0—未知釘樣品溪的測紐奉定值。收集所不同執濃度插被測伶物的盯回收遇率,奮可作何為常趴規分鞠析中頑數據獵可靠互性的雕控制據依據屋。分析拾方法巨的質局量評硬價參騾數用回盆收試敬驗表育達分未析方威法準昏確度懲應注真意的跳事項回收跟率的遣理想膨值為10慨0%,分踐析工妹作中尋評價瀉回收納率的煎好壞秩常以95競%~10膠0%作為載理想叮范圍遲,但赴在微們量分霞析中恥,由趴于操穩作復籍雜,趕被測日物質充含量潔低,鐮誤差樸相應閱也增哲大,某故回掌收率黑較常儀量分癥析要緞求較讓低。喜由于精回收旺試驗滅也受覆隨機劇因素食的影洲響,映也應匠作重堡復測礦定。加標麻回收狠試驗蕉由于軍簡單泉易行智,經浴常應貨用于腹水質章分析篩結果譜準確頓度的領判斷易,但竭要注西意:加標滑回收般并不怨是判彼斷準聰確度擋的唯撓一方類法,醋有時蹄在回舍收良崗好的齊情況唉下仍諒存在茂系統撓誤差舒;試嘴樣預紗處理冬不完關全,弓也可果能有叨好的隊回收遮;分析老方法坡的質幣量評哥價參獎數樣品塌中某梨些物言質的哲干擾鹽,有負時不碎能被詳回收從試驗講所發脅現,例如德用銀古量法錄測定廣水中鴉氯化擁物時飾,當支水中姨存在屬有其慘它鹵嘗化物寶,其烤回收召結果潛也不輩可靠委。加入檢的標私準物招質與各試樣銜中被超測物姓質的澇形態歷未必睡一致頁,即躺使形獵態一中致,紙它與領試樣絞中其楚它組鬧分間乖的關鴉系也饅未必烏相同漸,例續如天歐然水秘中常革常含程有絡諸合物攻質,腫它與眨金屬嫩化合閑生成漠的金岔屬絡潤合物垮可在肺一些勻比色餓分析獨法中選不起提反應股,如觸水中早某金犧屬已務生成欺絡合攤金屬父,則徹加入序的已綢知物馳可能晉全部澤回收往,但遷對水磨樣中愉以絡嶺合狀涌態存婆在的秒金屬惠仍不驚能測波出。柳在這殿種情承況下己,為擔了準焰確測居定某繞種金鏡屬,佩必須荒采取是在預憤處理銅過程催中破昂壞絡雨合物進的措宰施。分析訪方法棗的質零量評羅價參需數為使積回收折可靠休,所疫加入校標準軋物質立的價筋數、州形態慣等也窩應與巾被測膚物一毛致。由上御所述灶,使沈用回奧收率喪評價子分析隊結果凡的準勸確度爭并非超全部剖可靠炊。分析爐方法鮮的質蒙量評川價參溉數水樣單重復取測定自和已現知濃誰度加以標后叼測定出的可裕接受斬限項目已知濃度加標的回收率(%)重復測量的低濃度水平精密度(%)高濃度水平精密度(%)金屬離子80~1202510揮發性有機物70~1304020陰離子80~1202510營養鹽80~1202510其它無機物80~1202510有機氯農藥50~1404020有機磷農藥50~2004020分析猾方法排的質勒量評辛價參役數靈敏怎度靈敏番度的慕定義一個戒方法掃的靈兆敏度狹是指荒該方嫁法對赤單位喇濃度主或單售位量武的待脾測物催質的文變化瞞所引紅起的幫響應乞量變易化的群程度賽。它委可以止用儀啞器的嘗響應酒量或醉其他航指示槳量與某對應干的待丸測物箭質的則濃度屈或量乘之比靜來描者述。闊在實解際工動作中跳常以標準校曲線姿的斜攻率度量揀靈敏飾度。避一個職方法銅的靈淡敏度醫可因悟實驗艙條件敬的變許化而針改變興,在淡一定狀的實秩驗條壤件下派,靈撲敏度夸具有怖相對驢的穩駛定性反。分析滴方法賴的質衰量評摘價參付數靈敏股度的塞表示煩方法通過衫校準仁曲線辛可以鍬把儀你器響處應量絨與待犯測物蔥質的征濃度掉或量續定量鈴地聯世系起擋來。駱可以葛用下怒式表丙示校傾準曲計線的宏直線駁部分核。y=bx踩+a式中幅:y—儀器瞎的響酸應量纏;x—待測碰物質晨的濃緊度;a—校準晉曲線鈔的截占距;b—方法輔的靈腥敏度覆;b越大腫,方然法的賭靈敏蠻度越鳴高。分析秧方法朝的質膽量評奮價參性數檢出哨限檢出攝限的務定義檢出他限是揪指對抗某一浙特定陳的分首析方賽法在覽給定鴉的置挎信水既平內屠(通炕常為95開%)可領以從碎樣品華中檢摟測待脹測物害質的騙最小糠濃度引或最投小量摩。所夠謂的藥“檢淚出”陰是指架定性搬檢出拼,即嚴斷定晚樣品典中確構實存慚在有妙濃度擔高于盲空白駝的待煉測物品質,臥即分本析方仗法所受能識奴別的潛極限哀。檢時出限亮受儀作器的鋸靈敏宵度和陳穩定縫性、壘全程誼序空屆白實秩驗值曉及其番波動假性的進影響槐。分析給方法紅的質京量評值價參寇數定性森和定窩量檢傍測限被測俗物在甘含量佛很低售時,測定彩的數劣據是所否有斷意義著是分得析結方果質炎量的拍重要寶因素塵。任叛何分牽析方助法都智不能堪報告敬出無疏限低屈的數瞧量值抖。檢胸測限押量就經成為佳表示演數據牧質量啦的重雹要指難標了搭。確驗切地諷說,電檢測微限量苗應該棋分成屠定性爬和定室量的誰兩種座估計沃值,丹即檢谷出限蠟(Li競mi卷t賠of夏D斜et蛇ec栽ti夠on)和期測量最限(L愧im梯it耀o咽f盛De碑te羅rm攜in議at慮io儀n)。空白鈴試驗空白昏試驗瓶的意閘義空白苦試驗借又稱揮空白重測定屬。空饅白又蛙分溶第劑空認白、漂試劑霞空白佛和樣效品空忽白。濱試劑掀空白手應包辜括所旬用試抓劑而束只以朽純水幻玉或溶膠劑代挽替樣香品,融但試雖劑空虧白并郵不能發消除墳樣品姑中可瘦能存粘在的諷干擾萬物質匯的干閃擾,騎所以逗有時管還要奔制備看樣品測空白逮。試草劑空棉白和聲樣品跨空白攔以溶慰劑空賓白為父參照串所得歡的測嬌定結筋果,榜稱為具試劑墨空白頂值和笛樣品智空白腔值。空白灑試驗純水觀空白當用典一份瓶純水戶作試粥劑空企白測平定時朋,如防果純己水中偷含有抵被測諸物質典,則裝儀器粱上的拜響應刪信號覆不只話是所鄉豐用試賓劑產倆生的換,其延中還昨應有峰純水鍬中所攪含物春質產撈生的尤效應阻。此坑時試躲劑空便白值寬就會靜錯誤慈地偏槽高,真因而兄樣品傻分析錄結果紙就會蜂錯誤瞞地偏溝低。因此沸,純水棕中含黑有被值測物魂質的呀濃度征與樣牲品比附較,柜必須梢是可康以忽嘉略不柔計的救,或消者分素析方隔法對酒空白炕用水面中所益含的閃被測拳物質話濃度勺是可侮以允許的吳。空白假試驗實驗嚇室中偽的純航水在收放置尊時容劑易吸艦收空媽氣中蓮的揮柜發性求組分看,例背如吸泊收氨凍、二像氧化家碳、允鹽酸善和硝經酸以賭及汞麻的蒸扭氣等型,在殿做這駛些項勉目的特測定然時,凡應特勝別注扎意純押水空準白值累,必接要時助應重融新制礦備純加水。做樣即品分淘析時為在儀排器上賽觀察劫到的躍響應嫁信號桑值,遲不完冷全是腦樣品加中的厭被測題物質衫產生錦的,習還包動括其名它因合素(蜻純水謙及試盯劑中江的雜摧質,進環境聰及操乘作過臣程中認的污無染等章)的矮響應閘值。空白鏟試驗空白蜜值的落大小胖還與淘分析星方法呆及各攏種實位驗條費件有澤關。恥由于吸影響傅空白嚼值的施因素驗經常獅變化括。為仙了了芽解這你些因緞素對呈試樣森測定種的綜呼合影遭響,比在每贈次進慢行樣阻品分誕析的掃同時啦,均傘應同斤時作委空白貸試驗年。這管種試否驗的騙目的皇,在傷于估奪計除魚樣品富中被窗測物淋質外醬的各敞種因獨素的朋分析蜂響應維信號乎值,舉然后盒從測告定結圣果中拉扣除沙空白溝值,氧作為必必要任的校扎正。空白礎試驗空白粥值影格響測泰定方皂法的憂檢出裳限和勺測定膛下限被,也擺影響食測定弟結果駛的重炊現性怖,對智低濃污度樣鏡品測唱定準樂確度粘的影拆響很始大,撿在對視低濃裹度試甩樣作絹測定筑時,觀實驗史用水鉤的空巨白更快應注猴意。先例如志樣品景測定減得到損吸光昂度值鉆為0.局10,假枯設空陷白值盒為0.怨05,如牛空白滿的誤柜差為0.國02,則麥可導承致樣換品有40姓%誤差勒。空白礙試驗為了脾能準興確地社估計攝純水柳空白刷值,拐以及竿合理倦消除踢純水總空白客影響元,可軍以采岔用如嶼下一濃些方刺法:蘆①將木純水詢濃縮棟后測數定,敘計算級出含孝被測盯物質考的量情;悄②挽分析網兩份沙空白鮮,其容中一勾份加繩雙份岡量試散劑,奸二個蹲結果窄之差巧即為變試劑或中雜蓮質含幕量,壤再從匪加一齡份試恰劑的驕空白墨值中洲減去臥試劑稈中雜宏質含裂量,煩即可旱得到問純水如中雜混質的篇含量金。空白叼試驗試劑豈空白試劑劈燕空白模是分免析實剪驗室掘做得詞最多隸的一您種空補白。華為使拴試劑趴空白隆值穩壟定可弊靠,徹應注選意試蔑劑的哈加入撲量一謊致。使以往豪光度另分析輩中常牙常用窗試劑孟空白怎作儀拐器調覺零,驅當有拍較多后的試氏樣需壟要測融定時希,有翁的試預劑空穩白在資比色詠計內榨受到啦較高捆的溫信度以陸及光塘的照墾射,惹顏色抽可能怖分解小或增自深,曬或者避由于污溶液蕉中溶悟劑的藥揮發嚼(例桿如萃贈取分倦光光灰度法傳),殊使試譯劑空挽白值究發生卻改變沉,故鑄建議畢用溶孕劑空丸白作弓儀器爬調零墳。僅剃對某舉些空頑白很察深的宮測定抖,如新氟試青劑法工測氟薦化物帖,用逼試劑抹空白慰調零扭。空白濫試驗樣品問空白為了參消除差樣品虛中所導含基工體物鍬質等誰對測閃定的餡影響掘,分恩析工比作中另有時絹還要竊做樣袍品空夾白。轟如測明定六以價鉻傘,水夸樣有處顏色介時則皺將鉻形預還醒原后瞇加相元同試盯劑測餅定,謝作為裕空白筍。空白泊試驗水質皇分析詳除少互數幾診項如真色度有、渾界濁度躲、pH值外陶,必誘須測嫩定空唱白值肯。空幻玉白值俊有時欠比較糊恒定冠,而斗有時宜變化怖很大溝,實繭際上擔可以挎用空移白值愈來反羞映對濁沾污很的控蛛制,建沾污姑控制內得好樸,空殊白值資比較則小且妖恒定義;沾寧污控個制不柿好,貌空白撕值比笑較高發而且藥不穩擔定。一般屈來說茄,由跌試劑姿、實注驗器霸皿、尊實驗循室空敘氣等址造成完的沾碰污而勒產生銹的空生白值踐比較菌恒定墳,由蔑其它青原因上產生烘的空爸白值融變化律較大迷。空趟白值壺受試林劑批遷號、謀不同幫級別舉或不構同材撤料的選器皿喝的影慕響,遭因此場必須扎對試遭劑、季器皿據等進六行空絞白測菊定。消在多丟數情讓況下迅沾污述的變勾化較贈大,交其影攪響很蕉難普猴遍化子,因錘此空六白值我是很鉤難估齒算的柿,只塌有通其過試尚驗來墓確定頓。空白現試驗空白憲值既煮然不宣可避后免,毒只有辰注意輩實驗關用水乖的純架度、每試劑躺的純尖度、疏器皿宵的洗轉滌以辭及實機驗室山空氣揭的清橡潔等鳳,以況降低沫空白獲值。罰那么胳要求狀空白壤值在辰什么輪水平京較好嶺,當屯然,于越低鉆越好檔,但甜如果胳為了擋降低香空白籌值,查對一織般的孔分析贈項目匹也使葵用優首級純徑試劑核,純飛水也市使用減一級灰水(怎用石段英蒸列餾器橋重蒸槽餾)錢,這獎是不忙必要厭的。標準系溶液標準闖溶液舊在理技化檢機驗中謠至關壟重要途,實爐驗的雀其他桌環節測做得君再好佩,如盛果標鏈準溶舌液本雪身不愛準確區,實效驗結滲果的蝴準確謝性就牲無發捕保證噸。實甘驗室程必須暑對標昏準溶船液引蟻起足家夠的微重視.標準蓬溶液配制臘和使蠢用標蛇準溶孝液的帝注意指事項必須走使用抽超純醉水配渴制。所使蚊用的央分析勸天平遇、滴及定管截、容末量瓶策及吸眠量管瞞等量忠器必清需定個期檢紐奉定和犁校正鄭。購買開標準草物質決應選海擇國嗚家主蹈管部述門批馬準或宋國外悲生產趨的有右證標浙準物擁質.購買臘時應備索取丑供應介商的衡資質斥,同漿時應幕索取窗標準故品的刮合格粥證書美。標準旱溶液標準熟溶液榨應指滋定專膚人妥器善保簡存,沃有專俘門存掌放區禽域,嚴禁殊與普薄通試且劑混堵放,焰且標森識明閣顯、怕清楚,必要旅時應盆冷藏題,使片用前糖應將名溫度逼恢復存至常桿溫。袍在規棟定的封條件妻下,錢金屬慘標準煩液一呀般可詳保存封半年訂,非破金屬如標準夠液可很保存犯三個亮月,嗓不穩丙定的伏標準呆液(掀如甲騰醛、席二氧犬化硫畢等)衛,只柳能臨喜用時乎配置烘并現咐標定玻。容量脂分析味用標站準物歪質應蒜按照GB證/T巴60白1-壁20房誠02《化學窗試劑臣標冬準滴婆定溶印液的不制備》的要鐘求,拾每2月定帆期標助定一騾次,狹由兩中人同刺時標遙定,楊每人喂標定4份,宴計算邊所測飾值的川平均矛值作阿為濃織度值劑,同季時考柴查其密變異冤系數痰。校準掘曲線昂的制價作與揚一元宏線性漿回歸校準番曲線辣、標滿準曲止線與涌工作熔曲線校準漂曲線妖又稱災校正酸曲線兵。校咽準曲漲線包混括“講標準喚曲線技”和鋤“工現作曲賴線”屆。應你用標仔準溶皺液制梯作校糕準曲值線時意,如條果分僻析步欲驟與啦樣品勸的分凳析步貫驟相燙比有難某些垃省略爛時(哭例如鋸省略胳樣品錢的前召處理鄭),柳則制五作的股校準返曲線系稱為站標準脂曲線垂。如果慈模擬師被分把析物豬質的頃成分并,并鏈與樣怖品作岡完全上相同處的分技析處拼理,柳然后弱繪制歸的校址準曲嶼線稱鼠為工吊作曲貞線。迅在樣依品的以組成采不明媽以及部為簡竹便起塑見,燭常常匪不考混慮基掏體效碑應,暢僅用保純標杜準溶繳液與備樣品進作完隱全相參同的耕分析卵處理街來制效作工套作曲擺線。校準謹曲線緩的制棋作與考一元告線性平回歸影響烈校準獄曲線義線性這關系遇的因茫素分析競方法納本身固的不凈確定趨度;測定第所用爬儀器渡及其傭附件物的不鹽確定快度;溶劑淚揮發譯所引喜起的貓測定抓溶液設濃度影的改陶變(辮例如勾某些繩使用階易揮饞發有鋪機溶月劑的燥萃取饞光度思測定驅法)終;制作歌校準祝曲線舍的實鞋驗操即作中拉,標子準系退列是醫否都勸是在帶同一腹條件蟻下進湯行處違理?疑每個占標準壞有無江意外的損失另及沾京污?蹈當所泄用試是劑(亮包括銀純水粗)空否白較種高時趨,各疤種試橫劑的貪加入捕量是求否一率致?吸取燙標準逆溶液歸所用欄量具膨的準偵確度反;分析兆人員諷的操及作水畫平校準都曲線遲的制姓作與電一元筍線性伙回歸校準孩曲線抱制作捐實驗雞點數馳的選訴擇建議舊在方脆法的蘭線性姓范圍僵內,漢制作此校準貧曲線責的實附驗點n最好忠是7點(失不包毅括0點)交,以求便描凳繪曲強線時扛有足嘗夠多軋的實蹤蝶驗點撕,有熟利于攻提高限曲線誘的準忘確度乳。校準院曲線糠的制臣作與夫一元烏線性闊回歸標準燥系列雹應在侄方法脖的線腥性范稼圍以傲內。達實驗替點通團常按靠等距斯離分晌布在兄曲線擊上,喇最低研點與跑最高鉛點相能差約腐一個損數量咱級。當校房誠準曲周線上案各實雖驗點妖的濃曬度選鎖定后蓄,它凳們在宋儀器濁上的介響應稻信號施值是熊一個化隨機合變量離,可粗用多藏次讀坦數(駐特別慎是兩輝個端為點上戚)的勇辦法趴來減腐少儀根器響刪應信潔號值淹顯示劣的隨團機誤猛差。校準角曲線愁的制席作與姿一元茂線性偵回歸校準疊曲線迫的一齒元線鏟性回乓歸在制怠作校搖準曲貢線時熟,實悉驗點僻全部津分布足在一屋條直廊線上凈是難軟見到太的,火尤其請是當凱誤差脈較大沙時,鎖實驗名點并基不是窩完全壟分布怕在一所條直騎線上碑,這寶時很相難憑禮直覺恒判斷干所繪惡制的窯標準良曲線帳對于營所有沸實驗艙點來情說是俱誤差項最小些的。對這順類以燒相關嫌關系掀出現醉的數慘據(份即分略析儀蛋器的竟響應憤信號態值與融濃度靠有著掘密切聲的關乏系,望但不悉能以漿一個戚變量路的數著值準卵確地朗求出姐另一聾個變柏量的闖值)誼,最散好是飲對數蠢據進沾行回引歸分暈析,株然后敬繪制記校準永曲線殺,可著以得鈔到一紐奉條對范實驗守點誤躁差最訓小的芝直線味,通營常稱丟為回鳥歸線太,而飄代表倘回歸縫直線漿的方鄉豐程叫迷回歸文方程匙。校準負曲線餓的制霸作與脅一元宏線性加回歸空白采試驗臨點的揀數據率通常瓶不列藝入回釀歸方星程的嗽計算姻。建立稿回歸摘方程受所選啦的實辦驗點雄應在后測定捷方法煩的線瓶性范付圍之脂內,拿當測插定值鵲超出怖建立鏡回歸賭方程康所選勁實驗昏點兩前端之乞外時跪,若船無充辜分的勒依據胖,不銀得任貼意外研推。相關甚系數分析油工作聞中還戒常常由計算愈相關瓶系數r去度種量x與y線性粱關系脅的密迫切程映度。r值愈陰接近盲于1,說廢明x與y的相河關性費愈好屈。對甲于成漿熟的爛標準語測定全方法螺,標床準曲帖線的猴相關朽系數支的絕荒對值拿通常遣可達0.至99漂9以上芝,而現工作洗曲線搏的相統關系委數要啦稍低本一點洞,常閑在0.猛99以上亭。數據就處理有效遙數字有效予數字駱修約更規則有效減數字用是指才實際廊上能芳測量誤到的冊數字姨,通匙常包代括全辜部準降確數水字和角一位劫不確白定的廚可疑毒數字韻。各種稻測量砌、計揪算數乳字需半要修頸約時景,應座在所望要求輕的準漆確程全度范血圍內象,按GB好81搞70烤《數字淘修約汁規則》進行槐舍入迅修約宮。數據扇處理--有效職數字國家捐標準《數字裁修約竹規則》中規但定的憲數字型修約側規則爭為“鐵四舍車六入表五成塔雙”獨。當尾答數≤4時,柱舍去股;尾捷數≥6時,氧進位忙;當尾勿數為5時,窮有兩露種方恨式:5后面脊數字偷全部便為零私時,胖應根怖據保痕留的疾末位父數是駐奇數羨還是塔偶數客(零鞋視為疫偶數瓣)判睡定,5前為宋偶數友時將5舍去繞,5前為層奇數攝時將5進位女;5后面呆的數謎字不降全是魔零時雕,無北論前公面數賺字是帖偶或嫂奇,卡皆進塘位。數據忘處理--有效范數字例如某:19剖.2查41取3位有集效數萄字時傘,應釋為19良.2;29乏.1盡64芽5,取3位有潮效數河字時蘇,應絨為29索.2;58祖.1歸50,58挪.8闊50,58括.0稅50,取3位有墾效數熟字時竿,分吐別為58抹.2,58汽.8,58調.0;58贈.2酬50懂1,58炭.3嘴50茂1取3位有憤效數腰字時賊,分意別為58狠.3,58雪.4。數據埋處理--有效煎數字特殊抬的數追字修愁約規作則在使隊用GB哨81仗70的規設則時肚,還承要注弓意分末析數妻據處廣理中熟還有曉一些夜特殊淋的進嗎舍規琴則。對標墓準偏開差的鋤值或鑒其它銅不確連定度道的值助進行組修約運時,題修約滋的結害果應理總是牽使準鏈確度畫的估魯計變譯得更那差一捧些。昆例如畫標準絡偏差揮為0.敘23掩3單位妖,取絲式兩位姐有效歌數字灣時,少要進副位為0.直24單位慚,而蒸取一周位有敬效數寸字時葵,就儀應進鐵位為0.均3單位禽。又房誠例如災相對慶標準汗偏差修為2.礙52緣瑞%,修晨約為2位數畏字時討,應池進位陽為2.找6%。對量帥自由思度進望行修轎約時光,有備效數漁字應慌下舍匯為一來個整底數。旁例如ф=仁14枝.7,取訴整數街,應證為14。凡標末準中譽規定封有界呼限數揮值,悄則修垮約時
溫馨提示
- 1. 本站所有資源如無特殊說明,都需要本地電腦安裝OFFICE2007和PDF閱讀器。圖紙軟件為CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.壓縮文件請下載最新的WinRAR軟件解壓。
- 2. 本站的文檔不包含任何第三方提供的附件圖紙等,如果需要附件,請聯系上傳者。文件的所有權益歸上傳用戶所有。
- 3. 本站RAR壓縮包中若帶圖紙,網頁內容里面會有圖紙預覽,若沒有圖紙預覽就沒有圖紙。
- 4. 未經權益所有人同意不得將文件中的內容挪作商業或盈利用途。
- 5. 人人文庫網僅提供信息存儲空間,僅對用戶上傳內容的表現方式做保護處理,對用戶上傳分享的文檔內容本身不做任何修改或編輯,并不能對任何下載內容負責。
- 6. 下載文件中如有侵權或不適當內容,請與我們聯系,我們立即糾正。
- 7. 本站不保證下載資源的準確性、安全性和完整性, 同時也不承擔用戶因使用這些下載資源對自己和他人造成任何形式的傷害或損失。
最新文檔
- 2025年小班教師個人工作總結10篇
- 成都市高新區20252025學年七年級上數學期末試題及答案
- 全國機械工程控制基礎2025年10月高等教育自學考試試題與答案
- 動漫少兒美術課件
- 山東省棗莊市2026屆高三下學期3月質量調研測試語文試題答案1
- 生鮮面條培訓課件內容
- 2024年深圳市龍崗區第四人民醫院招聘筆試真題
- 浙江師范大學行知學院單招《職業適應性測試》模擬試題帶答案詳解(模擬題)
- ES體系培訓材料
- 大數據與審計專業教學標準(高等職業教育專科)2025修訂
- 鄰里糾紛及其合法合理處理課件
- 河南省鄭州市第八中學2025年七下英語期末經典試題含答案
- 中醫八段錦課件
- 口腔科清洗間管理制度
- 拌合站會議管理制度
- 2025年八年級學業水平考試生物試卷 (附答案)
- 2025防洪防汛專項培訓
- 執業醫師考試重要法律法規試題及答案
- 統編版2024-2025第二學期小學六年級期末語文測試卷(有答案)
- 中華人民共和國民營經濟促進法
- 煙花爆竹經營安全培訓
評論
0/150
提交評論