水中微量鐵的測(cè)定

儀器分析

劉春梅副教授教學(xué)內(nèi)容

主要介紹722型可見(jiàn)光分光光度計(jì)測(cè)定水中微量鐵。教學(xué)目標(biāo)（1）知識(shí)目標(biāo)掌握722型可見(jiàn)光分光光度計(jì)測(cè)定水中微量鐵的原理。（2）技能目標(biāo)掌握722型可見(jiàn)光分光光度計(jì)測(cè)定水中微量鐵的步驟、數(shù)據(jù)處理的方法（3）素質(zhì)態(tài)度要求態(tài)度端正，積極主動(dòng)學(xué)習(xí)，積極和教師和同學(xué)交流遇到的疑問(wèn)和學(xué)習(xí)心得。水中微量鐵的測(cè)定

一、吸收曲線繪制，確定測(cè)量波長(zhǎng)移取適量10.00ug/mLFe3+標(biāo)準(zhǔn)溶液于50mL容量瓶中，加入1mL鹽酸羥胺溶液，搖勻，放置2min后，加入2mL鄰二氮菲溶液，5mL乙酸鈉溶液，以純水稀釋至標(biāo)線，搖勻。另取一容量瓶平行作試劑空白，僅不加鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，其余相同，用2cm吸收池，以試劑空白為參比，在440～540nm，每隔10nm測(cè)量一次吸光度，在吸收峰值附近每隔5nm測(cè)量一次（改變波長(zhǎng)時(shí)，必須重新調(diào)節(jié)參比溶液吸光度至零）。以波長(zhǎng)為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)作圖，最大吸光度對(duì)應(yīng)的波長(zhǎng)為最大吸收波長(zhǎng)λmax，以此為測(cè)量波長(zhǎng)。二、顯色條件的選擇1.有色溶液穩(wěn)定性試驗(yàn)取兩個(gè)容量瓶同“1”方法配置鐵-鄰二氮菲有色溶液和實(shí)際空白溶液、放置2min后，立即以實(shí)際空白為參比，在選定的波長(zhǎng)下測(cè)定吸光度，以后隔10、20、30、60、120min測(cè)定一次吸光度，繪制吸光度-時(shí)間曲線。2.顯色劑用量試驗(yàn)在6個(gè)50mL容量瓶中，各加入10.0μg/mlFe2+標(biāo)準(zhǔn)溶液5.00ml，1ml鹽酸羥胺溶液，搖勻。分別加入0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0ml鄰二氮菲溶液，5ml乙酸鈉溶液，用純水稀釋至標(biāo)線，搖勻。用2cm吸收池，以試劑空白為參比，在選定的波長(zhǎng)下測(cè)定吸光度。繪制吸光度-顯色劑用量曲線。3.溶液pH值的影響在6個(gè)50ml容量瓶中，各加入10.00μg/mLFe2+標(biāo)準(zhǔn)溶液5.00ml，1ml鹽酸羥胺溶液，搖勻，再分別加入2ml鄰二氮菲溶液，搖勻。用吸量管分別加入1mol/l的氫氧化鈉溶液0.0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5ml，用純水稀至標(biāo)線，搖勻。用精密pH試紙（或酸度計(jì)）測(cè)定各溶液的pH值。用2cm吸收池，以純水為參比，在選定波長(zhǎng)下測(cè)定吸光度，繪制吸光度pH值曲線。以上繪制的曲線，確定合適的顯色時(shí)間、顯色劑用量及pH值范圍。三、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制及樣品的測(cè)定1.于6個(gè)50ml容量瓶，各加入10.00μg/mlFe2+標(biāo)準(zhǔn)溶液0.00、2.00、4.00、8.00、10.00，1ml鹽酸羥胺溶液，搖勻。再分別加入2ml鄰二氮菲，5ml乙酸鈉溶液，用純水稀釋至標(biāo)線，搖勻。用1cm池，以試劑空白為參比，在選定波長(zhǎng)下測(cè)定溶液的吸光度。繪制工作曲線，計(jì)算回歸方程和相關(guān)系數(shù)。2.鐵含量測(cè)定待測(cè)樣品溶液應(yīng)經(jīng)過(guò)預(yù)處理、排除共存干