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文檔簡(jiǎn)介
水中微量鐵的測(cè)定
儀器分析
劉春梅副教授教學(xué)內(nèi)容
主要介紹722型可見(jiàn)光分光光度計(jì)測(cè)定水中微量鐵。教學(xué)目標(biāo)(1)知識(shí)目標(biāo)掌握722型可見(jiàn)光分光光度計(jì)測(cè)定水中微量鐵的原理。(2)技能目標(biāo)掌握722型可見(jiàn)光分光光度計(jì)測(cè)定水中微量鐵的步驟、數(shù)據(jù)處理的方法(3)素質(zhì)態(tài)度要求態(tài)度端正,積極主動(dòng)學(xué)習(xí),積極和教師和同學(xué)交流遇到的疑問(wèn)和學(xué)習(xí)心得。水中微量鐵的測(cè)定
一、吸收曲線繪制,確定測(cè)量波長(zhǎng)移取適量10.00ug/mLFe3+標(biāo)準(zhǔn)溶液于50mL容量瓶中,加入1mL鹽酸羥胺溶液,搖勻,放置2min后,加入2mL鄰二氮菲溶液,5mL乙酸鈉溶液,以純水稀釋至標(biāo)線,搖勻。另取一容量瓶平行作試劑空白,僅不加鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液,其余相同,用2cm吸收池,以試劑空白為參比,在440~540nm,每隔10nm測(cè)量一次吸光度,在吸收峰值附近每隔5nm測(cè)量一次(改變波長(zhǎng)時(shí),必須重新調(diào)節(jié)參比溶液吸光度至零)。以波長(zhǎng)為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo)作圖,最大吸光度對(duì)應(yīng)的波長(zhǎng)為最大吸收波長(zhǎng)λmax,以此為測(cè)量波長(zhǎng)。二、顯色條件的選擇1.有色溶液穩(wěn)定性試驗(yàn)取兩個(gè)容量瓶同“1”方法配置鐵-鄰二氮菲有色溶液和實(shí)際空白溶液、放置2min后,立即以實(shí)際空白為參比,在選定的波長(zhǎng)下測(cè)定吸光度,以后隔10、20、30、60、120min測(cè)定一次吸光度,繪制吸光度-時(shí)間曲線。2.顯色劑用量試驗(yàn)在6個(gè)50mL容量瓶中,各加入10.0μg/mlFe2+標(biāo)準(zhǔn)溶液5.00ml,1ml鹽酸羥胺溶液,搖勻。分別加入0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0ml鄰二氮菲溶液,5ml乙酸鈉溶液,用純水稀釋至標(biāo)線,搖勻。用2cm吸收池,以試劑空白為參比,在選定的波長(zhǎng)下測(cè)定吸光度。繪制吸光度-顯色劑用量曲線。3.溶液pH值的影響在6個(gè)50ml容量瓶中,各加入10.00μg/mLFe2+標(biāo)準(zhǔn)溶液5.00ml,1ml鹽酸羥胺溶液,搖勻,再分別加入2ml鄰二氮菲溶液,搖勻。用吸量管分別加入1mol/l的氫氧化鈉溶液0.0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5ml,用純水稀至標(biāo)線,搖勻。用精密pH試紙(或酸度計(jì))測(cè)定各溶液的pH值。用2cm吸收池,以純水為參比,在選定波長(zhǎng)下測(cè)定吸光度,繪制吸光度pH值曲線。以上繪制的曲線,確定合適的顯色時(shí)間、顯色劑用量及pH值范圍。三、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制及樣品的測(cè)定1.于6個(gè)50ml容量瓶,各加入10.00μg/mlFe2+標(biāo)準(zhǔn)溶液0.00、2.00、4.00、8.00、10.00,1ml鹽酸羥胺溶液,搖勻。再分別加入2ml鄰二氮菲,5ml乙酸鈉溶液,用純水稀釋至標(biāo)線,搖勻。用1cm池,以試劑空白為參比,在選定波長(zhǎng)下測(cè)定溶液的吸光度。繪制工作曲線,計(jì)算回歸方程和相關(guān)系數(shù)。2.鐵含量測(cè)定待測(cè)樣品溶液應(yīng)經(jīng)過(guò)預(yù)處理、排除共存干
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