張凌副教授1水樣預處理水環境監測教學目標1.能力目標（1）能完成水樣的預處理方法選擇；（2）能正確完成待測水樣的濕法、干灰化法、萃取富集法的消解。2.知識目標（1）理解水樣預處理的作用；（2）掌握濕法消解的原理；（3）掌握干灰化法消解的原理；（4）掌握萃取富集技術的原理。2水樣預處理教學目標3.素質目標（1）培養整潔、有序、安全、規范的實驗習慣；（2）培養實事求是、嚴謹認真、一絲不茍的工作態度；（3）提高自主學習、團隊合作能力和分析問題、解決問題能力。3水樣預處理教學內容4水樣預處理概述1濕法消解技術2干灰化法消解3萃取富集技術4水樣預處理1.水樣預處理概述水樣預處理51.1水樣消解的作用61破壞有機物2溶解懸浮物3將待測元素轉化為單一高價態水樣預處理1.2水樣消解的要求71透明、澄清、無沉淀2不引入待測組分和干擾組分3不損失待測組分水樣預處理1.3水樣消解的方式8干灰化法濕法消解干法消解酸式消解法

堿式消解法（1）HNO3；（2）HNO3-HClO4；

（3）HNO3-H2SO4

；（4）H2SO4

–H3PO4；（5）H2SO4

–KMnO4

；

（6）多元消解。（1）NaOH-H2O2；

（2）NH3.H2O-H2O2消解水樣預處理主要內容9濕法消解技術2水樣預處理概述1干灰化法消解3萃取富集技術4水樣預處理2.濕法消解技術水樣預處理102.1常用的濕法消解技術及適用對象11水樣預處理2.2常用的濕法消解裝置（1）通風櫥：12水樣預處理（2）微波消解裝置：13水樣預處理（3）高壓滅菌鍋：14水樣預處理（4）測定COD用的回流加熱裝置：15水樣預處理主要內容16干灰化法消解3預處理技術概述1濕法消解技術2萃取富集技術4水樣預處理3.干灰化法消解技術水樣預處理173.1干灰化法優缺點干灰化法又稱高溫分解法，具有以下特點：優點：不加入或很少加入化學試劑，對后續測定影響小。缺點：不適用于處理測定易揮發組分(如砷、汞、鎘、硒、錫等)的水樣。18水樣預處理3.2干灰化法消解過程（1）取適量水樣于白瓷或石英蒸發皿中，水浴蒸干；（2）移入馬福爐，450—550℃灼燒到殘渣呈灰白色，有機物完全分解除去；（3）取出蒸發皿，冷卻，用適量2％HN03(或HCl)溶解樣品灰分，過濾，濾液定容后供測定。19水樣預處理主要內容20萃取富集技術4濕法消解技術2干灰化法消解3預處理技術1水樣預處理4.萃取富集技術水樣預處理214.1富集和分離（1）目的：當水樣中的欲測組分含量低于分析方法的檢測限時，就必須進行富集或濃縮；當有共存干擾組分時，就必須采取分離或掩蔽措施。富集和分離往往是不可分割、同時進行的。（2）方法：過濾、揮發、蒸餾、溶劑萃取、離子交換、吸附、共沉淀、層析、低溫濃縮等，要結合具體情況選擇使用。22水樣預處理4.1富集和分離可見，富集和分離處理的區別如下：23水樣預處理4.2揮發和蒸發濃縮水樣預處理244.3蒸發濃縮（1）原理、作用和分類25水樣預處理（2）蒸發濃縮的器皿26水樣預處理（3）蒸餾裝置水樣預處理274.4

萃取法（1）萃取的原理和分類28水樣預處理（2）液相（溶劑）萃取法有機物質的萃取：分散在水相中的有機物質易被有機溶劑萃取，利用此原理可以富集分散在水樣中的有機污染物質。無機物的萃取：物質在水相中均以水合離子狀態存在，要先加入試劑，使其與水相中的離子態組分相結合，生成一種不帶電、易溶于有機溶劑的物質。該試劑與有機相、水相共同構成萃取體系。萃取體系類型：根據生成可萃取物類型的不同，可分為整合物萃取體系、離子締合物萃取體系、三元絡合物萃取體系和協同萃取體系等。

29水樣預處理（3）固相萃取法工作原理：水樣中欲測組分與共存干擾組分在固相萃取劑上作用力強弱不同，使它們彼此分離。固相萃取劑是含C18或C8、腈基、氨基等基因的特殊填料。30水樣預處理（3）固相萃取法膜片型固相萃取劑：是將C18鍵合硅膠顆粒進一步加工制成以四氟乙烯為網絡的膜片制成。膜片安裝在砂芯漏斗中，在真空抽氣條件下，從漏斗加入水樣，使其流過膜片，則被測組分保留在膜片上，溶劑和其他不易保留的組分流入承接瓶中，