萃取分光光度法第1頁，共12頁，2023年，2月20日，星期四一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.學(xué)習(xí)溶劑萃取分離的基本操作。2.掌握雙硫腙顯色-溶劑萃取-分光光度法測(cè)定水樣中微量鉛的原理。3.進(jìn)一步熟悉分光光度計(jì)的操作方法。第2頁，共12頁，2023年，2月20日，星期四微量鉛的測(cè)定可采用雙硫腙顯色-有機(jī)溶劑萃取-分光光度法測(cè)定，該方法經(jīng)萃取分離、富集樣品中的微量鉛，具較高的靈敏度和選擇性。二、實(shí)驗(yàn)原理第3頁，共12頁，2023年，2月20日，星期四在pH=8.5~9.5的緩沖溶液中：-N=N-C=N-NH-SH+1/2Pb2+-NH-N=C-N=N-SPb/2+2H+雙硫腙（綠色）鉛-雙硫腙配合物（淡紅色）第4頁，共12頁，2023年，2月20日，星期四配合物經(jīng)三氯甲烷萃取，在分光光度計(jì)上測(cè)定有機(jī)層有色溶液的吸光度,確定微量鉛的含量(ε=6.7×104L·mol-1·cm-1,λ

max=510nm)。第5頁，共12頁，2023年，2月20日，星期四三、實(shí)驗(yàn)步驟1.水樣的預(yù)處理無懸浮物的地下水、潔凈地表水可直接測(cè)定。較混濁的水樣：加少量稀硝酸微沸消煮、過濾、定容。有懸浮物、有機(jī)雜質(zhì)的水樣：加硝酸、高氯酸消煮至近干，冷卻后用稀硝酸溶解、過濾、定容。第6頁，共12頁，2023年，2月20日，星期四2.試樣的測(cè)定準(zhǔn)確量取水樣（含鉛15μg以下）補(bǔ)去離子水至50mL加5mL20%HNO3加25mL緩沖液，搖勻加5.00mL雙硫腙顯色劑，振蕩30秒，靜置分層。第7頁，共12頁，2023年，2月20日，星期四棄去下層有機(jī)層1mL，再注入比色皿中，以三氯甲烷為參比測(cè)510nm處的吸光度。第8頁，共12頁，2023年，2月20日，星期四3.工作曲線的繪制(1)按下表配制標(biāo)準(zhǔn)系列并測(cè)吸光度編號(hào)

1

2

3

4

5

6

7標(biāo)準(zhǔn)溶液(mL)0.000.501.002.505.007.5010.00補(bǔ)水至

50mL20%HNO3

5mL緩沖溶液

25mL顯色劑

5.00mL吸光度第9頁，共12頁，2023年，2月20日，星期四(2)繪制工作曲線以有機(jī)層中鉛的濃度或質(zhì)量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)繪制工作曲線，根據(jù)所測(cè)水樣的吸光度從工作曲線上查出鉛的濃度或質(zhì)量。第10頁，共12頁，2023年，2月20日，星期四五、注意事項(xiàng)1.注意各試劑的加入順序。2.標(biāo)準(zhǔn)溶液和顯色劑的體積要準(zhǔn)確。第11頁，共12頁，2023年，2月20日，星期四六、思考題1.水樣中的鐵等金屬離子對(duì)本實(shí)驗(yàn)有干擾，本實(shí)驗(yàn)是如何消除共存金屬離子