懸浮劑(SC)加工技術1概述2助劑3懸浮劑生產工藝4懸浮劑的性能測試現在是1頁\一共有28頁\編輯于星期六1概述1.1懸浮劑基本概念農藥懸浮劑為不水溶固體農藥和不混溶液體農藥在水中或油中的分散體。該劑型是以水為分散介質，將原藥，助劑(潤濕分散劑、增稠劑、穩定劑、pH調節劑和消泡劑)經濕法超微粉碎制得的農藥劑型。

優點是可與水以任意比例混合分散，不受水質和水溫影響，使用方便，不易污染環境，可直接或稀釋后噴霧的理想劑型。

懸浮劑是一種可流動、具有一定黏度的流體劑型，它采用濕法粉碎，混合，需添加水和各種助劑。現在是2頁\一共有28頁\編輯于星期六1概述1.2懸浮劑的性能要求有效含量：主要指分散相（原藥）有效成分最佳濃度的選擇。由于受到設備性能、助劑和原藥的理化性能的制約，根據實踐經驗和已知的工業品種，有效成分基本控制在50%以下。流動性：適宜的粘度，流動性好，易于加工，應用也方便。粘度高，流動性差，難以加工，使用不便。主要考慮原藥的含量和制劑的黏度。分散性：指原藥粒子懸浮于水中保持分散成微細個體的能力。要求原藥有足夠的細度，還要考慮克服團聚現象，主要辦法是加入分散劑。現在是3頁\一共有28頁\編輯于星期六1概述1.2懸浮劑的性能要求懸浮性：指分散的原藥粒子在懸浮液中保持懸浮時間長短的能力。主要是減緩沉降和防止絮凝。考慮三個方面：粒子直徑、分散液黏度和密度。細度：指懸浮劑中粒子的平均粒度和粒度分布。細度是影響懸浮劑懸浮率和穩定性的主要因素。我國一般控制在1~5μm。粒度越細，分布越均勻，懸浮率越高。黏度：主要指標之一。黏度大，體系穩定性好，反之，穩定性差，加工和使用困難。一般控制在100~5000mPa·S之間，常用段在100~1000mPa·S。現在是4頁\一共有28頁\編輯于星期六1概述1.2懸浮劑的性能要求pH值：農藥有效成分一般在中性介質中比較穩定，通常控制在pH=6~8之間。有的農藥懸浮劑在酸性或堿性介質中穩定，需要調整pH值。起泡性：指在生產和兌水稀釋過程中產生泡沫的能力。泡沫多，給加工帶來困難，也會影響到噴霧效果。加入消泡劑，如果助劑選擇的好，不需要加消泡劑。貯存穩定性：分為熱貯和冷貯，考查物理穩定性和化學穩定性，包括流動性、分散性、懸浮性、有效成分含量。現在是5頁\一共有28頁\編輯于星期六1概述1.3懸浮劑的發展化學品造成的環境污染問題是人們最關心的一個問題。懸浮劑兼有可濕性粉劑和乳油的優點。以水為分散介質，不用有機溶劑，又不需要量大、要求又嚴格的填充劑，采用濕法粉碎工藝，生產過程中基本無三廢污染問題。懸浮劑不受水質、水溫影響，應用安全方便。與傳統的制劑相比：經濟、環保、加工工藝簡單、使用方便，具有很好的發展前景。現在是6頁\一共有28頁\編輯于星期六2助劑2.1分散劑的種類和應用分散劑指能阻止固-液分散體系中固體粒子相互凝聚，能使固體微粒在液相中較長時間保持均勻分散的一類物質。在農藥懸浮劑中它能阻止有效成分粒子相互凝聚。由于分散劑對有效成分同時具有潤濕作用，因此，也稱之為潤濕分散劑。分散劑分為五類，見下表。現在是7頁\一共有28頁\編輯于星期六分散劑的分類現在是8頁\一共有28頁\編輯于星期六2助劑2.1分散劑的種類和應用常用分散劑的結構及性能(1)工業副產物分散劑—亞硫酸紙漿廢液及其固形物此種物質是造紙原料經亞硫酸鹽處理得到木質纖維素以后的廢液。因其含有木質纖維素磺酸鹽，所以可用作潤濕分散劑。來源豐富，價格便宜。(2)陰離子表面活性劑①木質素及其衍生物磺酸鹽類主要有鈉鹽、鈣鹽和銨鹽。現在是9頁\一共有28頁\編輯于星期六3助劑現在是10頁\一共有28頁\編輯于星期六2助劑現在是11頁\一共有28頁\編輯于星期六2助劑

(3)非離子型表面活性劑現在是12頁\一共有28頁\編輯于星期六2助劑(4)水溶性高分子物質通常作為膠體保護劑，水溶性高分子物質和表面活性劑的潤濕分散劑一起復配使用效果更好。用量要適宜，否則效果相反。農藥懸浮劑常用的是羧甲基纖維素(CMC)、聚乙烯醇(PVA)、聚丙烯酸鈉和黃原酸膠(XG)現在是13頁\一共有28頁\編輯于星期六2助劑2.2其他助劑(1)增稠劑和穩定劑主要有黃原酸膠和硅酸鋁鎂，懸浮劑要求適當的黏度，通常在100~5000Pa·S之間，需要增稠劑來調配。目的是降低粒子的沉降速度，提高制劑的穩定性。(2)防凍劑為了使懸浮劑在低溫條件下穩定，需加入防凍劑，常用的防凍劑有：乙二醇，丙二醇，甘油，甘油-乙醚雙甘醇，甲基亞丙基雙甘醇等。現在是14頁\一共有28頁\編輯于星期六2助劑2.2其他助劑(3)消泡劑懸浮劑生產工藝多采用濕式多級砂磨超微粉碎，高速旋轉的分散盤把大量空氣帶入并分散成微小氣泡，使懸浮劑體積迅速膨脹，大量氣泡影響到計量和包裝，降低生產效率。需加入消泡劑，常用的有：有機硅酮類、C8-10的脂肪醇、C10-20飽和脂肪族羧酸及其脂類、醚-醚型化合物。實際應用以有機硅酮和醚-醚型化合物較多。(4)pH調節劑常用的有醋酸、鹽酸和氫氧化鈉、氫氧化銨、銨鹽、三乙醇胺等。現在是15頁\一共有28頁\編輯于星期六3懸浮劑的生產工藝3.1實驗室研究懸浮劑的實驗室研究主要內容是確定懸浮劑的配方。分為以下幾個方面：(1)確定有效成分原藥需滿足：①在水(油)中溶解度不大于70mg/L，最好不溶。②在水(油)中化學穩定性高。③對于復合制劑還要考慮是否影響藥效和穩定性。(2)選擇潤濕分散劑絕大多數是陰離子表面活性劑，也可以非離子和陰離子型復配。要求能溶在分散介質中，用量一般不超過10%。現在是16頁\一共有28頁\編輯于星期六3懸浮劑的生產工藝3.1實驗室研究(3)選擇防凍劑要求防凍性能好，揮發性低，對有效成分的溶解越少越好，最好不溶解。一般選用乙二醇，用量10%，常用量為5%。(4)選擇增稠劑要求用量少，增稠作用強，稀釋時能自行分散，其黏度隨外界環境變化不大，價格適中且易得。(5)選擇消泡劑現在是17頁\一共有28頁\編輯于星期六3懸浮劑的生產工藝選擇消泡劑要求用量少，消泡效果快；貨源充足，價格便宜；與制劑各組分有很好的相溶性。除了消泡劑外還有其他消泡方法，如超聲波，抽真空或通入醚蒸汽等消泡。(6)選擇pH值調整劑絕大多數原藥在中性介質中穩定，少數原藥則需要堿性和酸性條件，因此需要加入pH調整劑。常用的鹽酸、醋酸、氫氧化鈉等。最后，助劑的選擇主要靠經驗的積累。現在是18頁\一共有28頁\編輯于星期六3懸浮劑的生產工藝

3.2小試工藝（濕法超微粉碎技術）

(1)加工主要設備：高剪切乳化機、砂磨機(圖片見)

(2)工藝路線：一般路線如下現在是19頁\一共有28頁\編輯于星期六3懸浮劑的生產工藝

3.3中試放大工藝

現在是20頁\一共有28頁\編輯于星期六3懸浮劑的生產工藝

3.3中試放大工藝現在是21頁\一共有28頁\編輯于星期六3懸浮劑的配制

3.4大生產工藝現在是22頁\一共有28頁\編輯于星期六3懸浮劑的生產工藝

3.4大生產工藝現在是23頁\一共有28頁\編輯于星期六

4懸浮劑的性能測試

(1)細度測定主要儀器：激光粒度分布儀、顯微鏡顯微鏡能逐個測定顆粒的投影面積，以確定顆粒的粒度，光學顯微鏡的測定范圍為150～0.4μm，電子顯微鏡的測定下限粒度可達0.001μm或更小。(2)有效含量測定稱取一定量的樣品，用溶劑萃取、分離、離心，取上清液，分析方法參照原藥。(3)懸浮率測定現在是24頁\一共有28頁\編輯于星期六4懸浮劑的性能測試懸浮率測定方法：用標準硬水將待測懸浮劑配制成適當濃度的懸浮液，在規定條件下，于量筒中靜置一段時間，測定底部十分之一的有效成分質量分數，計算其懸浮率。(4)密度測定(5)分散性測定于250ml量筒中裝入249ml自來水，用注射器取1ml預測懸浮劑，從距量筒水面5cm處滴入水中。觀察分散情況。分為優、良、劣三級。優級：在水中呈云霧狀自動分散，無可見顆粒下沉。現在是25頁\一共有28頁\編輯于星期六4懸浮劑的性能測試良級：在水中能自動分散，有顆粒下沉，下沉顆粒可慢慢分散或輕搖后分散。劣級：在水中不能自動分散，呈顆粒狀或絮狀下沉，經強烈搖晃后才能分散。(6)離心穩定性取5ml帶刻度的錐形玻璃試管三支，每支準確加入5ml預測懸浮劑。然后將三支離心管按對稱要求放入離心機中，以3000r/min離心30min后取出，觀察記錄析水和沉淀情況。按析水和沉淀情況分為優(＜1%)、良(1~5%)、劣(＞5%)三級。現在是26頁\一共有28頁\編輯于星期六4懸浮劑的性能測試