分離提純的好方法）結晶和重結晶包括以下幾個主要操作步驟：將需要純化的化學試劑溶解于沸騰或將進沸騰的適宜溶劑中；將熱溶液趁熱抽濾，以除去不溶的雜質；將濾液冷卻，使結晶析出；濾出結晶，必要時用適宜的溶劑洗滌結晶。在實施結晶和重結晶的操作時要注意以下幾個問題；在溶解預純化的化學試劑時要嚴格遵守實驗室安全操作規程，加熱易燃、易爆溶劑時，應在沒有明火的環境中操作，并應避免直接加熱。因為在通常的情況下，溶解度曲線在接近溶劑沸點時陡峭地升高，故在結晶和重結晶時應將溶劑加熱到沸點。為使結晶和重結晶地收率高，溶劑的量盡可能少，故在開始加入的溶劑量不足以將欲純化的化學試劑全部溶解，在加熱的過程中可以小心的補加溶劑，直到沸騰時固體物質全部溶解為止。補加溶劑時要注意，溶液如被冷卻到其沸點以下，防爆沸石就不在有效，需要添加新的沸石。為了定量地評價結晶和重結晶地操作，以及為了便于重復，固體和溶劑都應予以稱量和計量。在使用混合溶劑進行結晶和重結晶時，最好將欲純化的化學試劑溶于少量溶解度較大的溶劑中，然后趁熱慢慢地分小份加入溶解度較小的第二種溶劑，直到它觸及溶液的部位有沉淀生成但旋即有溶解為止。如果溶液的總體積太小，則可多加一些溶解度大的溶劑，然后重復以上操作。有時也可用相反的程序，將欲純化的化學試劑懸浮于溶解度小的溶劑中，慢慢加入溶解度大的溶劑，直至溶解，然后再滴入少許溶解度小的溶劑加以冷卻。如有必要可在欲純化的化學試劑溶解后加入活性炭進行脫色（用量約相當于欲純化的物質重量的1/50?1/20），或加入濾紙漿、硅藻土等使溶液澄清。加入脫色劑之前要先將溶劑稍微冷卻，因為加入的脫色劑可能會自動引發原先抑制的沸騰，從而發生激烈的、爆炸性的暴沸。活性碳內含有大量的空氣，故能產生泡沫。加入活性碳后可煮沸5-10分鐘，然后趁熱抽濾去活性碳。在非極性溶劑，如苯、石油醚中活性碳脫色效果不好，可試用其他辦法，如用氧化鋁吸附脫色等。欲純化的化學試劑為有機試劑時，形成過飽和溶液的傾向很大，要避免這種現象，可加入同種試劑或類質同晶物的晶種。用玻璃棒摩擦器壁也能形成晶核，此后晶體即沿此核心生長。結晶的速度有時很慢，冷溶液的結晶有時要數小時才能完全。在某些情況下數星期或數月后還會有晶體繼續析出，所以不應過早將母液棄去。為了降低欲純化試劑在溶液中的溶解度，以便析出更多的結晶，提高產率，往往對溶液采取冷凍的方法。可以放入冰箱中或用冰、混合制冷劑冷卻。制備好的熱溶液必須經過過濾，以除去不溶性的雜質，而且必須避免在抽濾的過程中在過濾器上結晶出來。若是一切操作正規，確實由于該試劑太易析出結晶而阻礙抽濾時，則可將溶液配制地稍微稀一些，或者采用保溫或加熱過濾裝置(如保溫漏斗)過濾。欲使析出地晶體于母液有效地分離，一般用布氏漏斗抽濾。為了更好地使晶體和母液分離，最好用清潔地玻璃塞將晶體在布氏漏斗上擠壓，并隨同抽氣盡量地去除母液。晶體表面地母液，可用盡量少地溶劑來洗滌。這是應暫時停止抽氣，用玻璃棒或不銹鋼刀將已壓緊地晶體挑松，加入少量地溶劑潤濕，稍待片刻，使晶體能均勻地被浸透，然后再抽干，這樣重復一、二次，使附于浸透表面地母液全部除去為止。晶體若遇熱不分解時，可采用在烘箱中加熱烘干的方法干燥。若晶體遇熱易分解，則應注意烘箱的溫度不能過高，或放在真空干燥器中在室溫下干燥。若用沸點較高的溶劑重結晶時，應用沸點低的且對晶體溶解度很小的溶劑洗滌，以利于干燥。易潮解的晶體應將烘箱欲先加熱到一定的溫度，然后將晶體放入；但是極易潮解的晶體，往往不能用烘箱烘，必須迅速放入到真空干燥器中干燥。用易燃的有機溶劑重結晶的晶體在送入烘箱前，應預先在空氣中干燥，否則可能引起溶劑的燃燒或爆炸。小量及微量的物質的重結晶：小量的物質的結晶或重結晶基本要求同前所述，但均采用與該物質的量相適應的小容器。微量物質的結晶和重結晶可在小的離心管中進行。熱溶液制備后立即離心，使不容的雜質沉于管底，用吸管將上層清夜移至到另一個小的離心管中，令其結晶。結晶后，用離心的方法使晶體和母液分離。同時可在離心管中用小量的溶劑洗滌晶體，用離心的方法將溶劑與晶體分離.母液中常含有一定數量的所需要的物質，要注意回收。如將溶劑除去一部分后再讓其冷卻使結晶析出，通常其純度不如第一次析出來的晶體。若經純度檢查不合要求，可用新鮮溶劑結晶，直至符合純度要求為止。化合物結晶的方法結晶溶劑選擇的一般原則及判定結晶純度的方法。結晶溶劑選擇的一般原則：對欲分離的成分熱時溶解度大，冷時溶解度小；對雜質冷熱都不溶或冷熱都易溶。沸點要適當，不宜過高或過低，如乙醚就不宜用。或者利用物質與雜質在不同的溶劑中的溶解度差異選擇溶劑判定結晶純度的方法：理化性質均一；固體化合物熔距W2°C；TLC或PC展開呈單一斑點；HPLC或GC分析呈單峰現代結晶學主要包括以下幾個分支：晶體生成學(crystallogeny)：研究天然及人工晶體的發生、成長和變化的過程與機理，以及控制和影響它們的因素。幾何結晶學(gometricalcrystallography):研究晶體外表幾何多面體的形狀及其間的規律性。晶體結構學(crystallology)：研究晶體內部結構中質點排而的規律性，以及晶體結構的不完善性。晶體化學(crystallochemistry,亦稱結晶化學)：研究晶體的化學組成與晶體結構以及晶體的物理、化學性質間關系的規律性。晶體物理學(crystallophysics)：研究晶體的各項物理性質及其產生的機理。溶劑方面：是制備結晶的關鍵所在。除yangdongyu提到的外，選擇時可用少量各種不同溶劑試驗其溶解度，包裹冷時和熱時。一般首選乙醇。另外，盡可能選擇單一溶劑，這樣在大生產時也可較好的解決母液回收套用問題，降低成本。研究時，混合溶劑一般會有更好效果。還有安全，價廉也是考慮因素。結晶條件：主要指溫度，壓力，是否攪拌等。溫度很重要，一般我們都是低溫冷藏，其實有時還需要高溫保溫!這主要需摸清其溶解度的關系在確定結晶溫度。攪拌也是一個影響因素，他對結晶的晶型，結晶的快慢都有影響。結晶純度判定：都是一般的常規方法。不過都某些產品作的多了，可以憑經驗的，如該樣品經過多次重結晶后，看到應該出現的那種晶型，根據以往檢測結果，其含量應該***不離十了，不信HPLC測去另外選擇梯度降溫的條件對晶型和收率影響也較大還有就是加晶種的時機：晶種加得過早，晶種溶解或產生的晶型一般較細；加的晚，則溶液里可能已經產生了晶核，造成結晶可能包裹雜質重結晶方法是利用固體混合物中各組分在某種溶劑中的溶解度不同而使其相互分離。進行重結晶的簡單程序是先將不純固體物質溶解于適當的熱的溶劑中制成接近飽和的溶液，趁熱過濾除去不溶性雜質，冷卻濾液，使晶體自過飽和溶液中析出，而易溶性雜質仍留于母液小，抽氣過濾，將晶體從母液中分出，干燥后測定熔點，如純度仍不符合要求，可再次進行重結晶，直至符合要求為止。關于溶劑的選擇選擇適當的溶劑對于重結晶操作的成功具有重大的意義，一個良好的溶劑必須符合下面兒個條件：不與被提純物質起化學反應在較高溫度時能溶解多量的被提純物質而在室溫或更低溫度時只能溶解很少量；對雜質的溶解度非常大或非常小，前一種情況雜質留于母液內，后一種情況趁熱過濾時雜質被濾除；溶劑的沸點不宜太低，也不宜過高。溶劑沸點過低時制成溶液和冷卻結晶兩步操作溫差小，團體物溶解度改變不大，影響收率，而且低沸點溶劑操作也不方便。溶劑沸點過高，附著于晶體表面的溶劑不易除去。能給出較好的結晶。在幾種溶劑都適用時，則應根據結晶的回收率、操作的難易、溶劑的毒性大小及是否易燃、價格高低等擇優選用。關于晶體的析出過濾得到的濾液冷卻后，晶體就會析出。用冷水或冰水迅速冷卻并劇烈攪動溶液時，可得到顆粒很小的晶體，將熱溶液在空溫條件下靜置使之緩緩冷卻，則可得到均勻而較大的品體。如果溶液冷卻后晶體仍不析出，可用玻璃抹摩控液面下的容器壁，也可加入品種，或進一步降低溶液溫度（用冰水或其它冷凍溶液冷卻）。如果溶液冷卻后不析出品體而得到油狀物時，可重新加熱，至形成澄清的熱溶液后，任其自行冷卻，并不斷用玻璃棒攪拌溶液，摩擦器壁或投人品種，以加速品體的析出。若仍有油狀物開始忻出，應立即劇烈攪拌使油滴分散。結晶過程的確是一門學問，國內在結晶方面專家首推天津大學化工學院的王靜康院士。關于這方面的理論書籍不少，但是真正具體到每一類物質或每個物質，他們又不完全相同。共性的東西可能是理論上的，具體到每一類化合物的結晶過程的討論可能對大家最有幫助。溶劑的選擇（單一或復合）、結晶溫度，攪拌速度，攪拌方式，過飽和度的選擇，養晶的時間，溶媒滴加的方式和速率等等，另外，在溶解、析晶、養晶這些過程中，上述溫度、攪拌速度、時間多少、加入方式和速度還不完全一樣。所以諸多因素疊加在一起，更是覺得難度大。一般說來，先應該選擇主要的條件，使結晶過程能夠進行下去，得到晶體，然后再優化上述條件。條件成熟后，才能進行中試和生產。如果是進行理論研究可能著重點就不一樣了。如果是搞應用研究，那么溶劑相對來說不難選擇，關鍵點在于使用這種溶劑能否找到過飽和點，過飽和點區間是不是好控制。如果過飽和點不好選，或過飽和度不夠，很難析晶，更別提養晶了。這時可能要考慮復合溶媒，調整過飽和區間。所以我認為結晶過程最主要的是析晶過程，這時候各個條件的控制最為重要。控制好析晶過程，結晶過程大概完成60%。養晶過程相對來說好控制一些，主要是按照優化參數，控制好條件，一般問題不大，放大過程中也基本不會出問題。如果搞基礎研究，物性還不是很清楚，結晶過程的研究可能花費的時間，精力較大。但一旦把整個過程搞明白，還是很有價值的重結晶結晶與重結晶知識集結晶在結晶和重結晶純化化學試劑的操作中，溶劑的選擇是關系到純化質量和回收率的關鍵問題。選擇適宜的溶劑時應注意以下幾個問題：選擇的溶劑應不與欲純化的化學試劑發生化學反應。例如脂肪族鹵代烴類化合物不宜用作堿性化合物結晶和重結晶的溶劑；醇類化合物不宜用作酯類化合物結晶和重結晶的溶劑，也不宜用作氨基酸鹽酸鹽結晶和重結晶的溶劑。選擇的溶劑對欲純化的化學試劑在熱時應具有較大的溶解能力，而在較低溫度時對欲純化的化學試劑的溶解能力大大減小。選擇的溶劑對欲純化的化學試劑中可能存在的雜質或是溶解度甚大，在欲純化的化學試劑結晶和重結晶時留在母液中，在結晶和重結晶時不隨晶體一同析出；或是溶解度甚小，在欲純化的化學試劑加熱溶解時，很少在熱溶劑溶解，在熱過濾時被除去。選擇的溶劑沸點不宜太高，以免該溶劑在結晶和重結晶時附著在晶體表面不容易除盡。用于結晶和重結晶的常用溶劑有：水、甲醇、乙醇、異丙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、冰醋酸、二氧六環、四氯化碳、苯、石油醚等。此外，甲苯、硝基甲烷、乙醚、二甲基甲酰胺、二甲亞颯等也常使用。二甲基甲酰胺和二甲亞颯的溶解能力大，當找不到其它適用的溶劑時，可以試用。但往往不易從溶劑中析出結晶，且沸點較高，晶體上吸附的溶劑不易除去，是其缺點。乙醚雖是常用的溶劑，但是若有其它適用的溶劑時，最好不用乙醚，因為一方面由于乙醚易燃、易爆，使用時危險性特別大，應特別小心；另一方面由于乙醚易沿壁爬行揮發而使欲純化的化學試劑在瓶壁上析出，以致影響結晶的純度。在選擇溶劑時必須了解欲純化的化學試劑的結構，因為溶質往往易溶于與其結構相近的溶劑中一“相似相溶”原理。極性物質易溶于極性溶劑，而難溶于非極性溶劑中；相反，非極性物質易溶于非極性溶劑，而難溶于極性溶劑中。這個溶解度的規律對實驗工作有一定的指導作用。如：欲純化的化學試劑是個非極性化合物，實驗中已知其在異丙醇中的溶解度太小，異丙醇不宜作其結晶和重結晶的溶劑，這時一般不必再實驗極性更強的溶劑，如甲醇、水等，應實驗極性較小的溶劑，如丙酮、二氧六環、苯、石油醚等。適用溶劑的最終選擇，只能用試驗的方法來決定。1、重結晶法一般包括哪幾個步驟？各步驟的主要目的如何？答：一般包括：（1）選擇適宜溶劑，制成熱的飽和溶液。（2）熱過濾，除去不溶性雜質（包括脫色）。（3）抽濾、冷卻結晶，除去母液。（4）洗滌干燥，除去附著母液和溶劑。2、重結晶時，溶劑的用量為什么不能過量太多，也不能過少？正確的應該如何？答：過量太多，不能形成熱飽和溶液，冷卻時析不出結晶或結晶太少。過少，有部分待結晶的物質熱溶時未溶解，熱過濾時和不溶性雜質一起留在濾紙上，造成損失。考慮到熱過濾時，有部分溶劑被蒸發損失掉，使部分晶體析出留在波紙上或漏斗頸中造成結晶損失，所以適宜用量是制成熱的飽和溶液后，再多加20%左右。3、用活性炭脫色為什單要待固體物質完全溶解后才加入？為什么不能在溶液沸騰時加入？答：活性炭可吸附有色雜質、樹脂狀物質以及均勻分散的物質。因為有色雜質雖可溶于沸騰的溶劑中，但當冷卻析出結晶體時，部分雜質又會被結晶吸附，使得產物帶色。所以用活性炭脫色要待固體物質完全溶解后才加入，并煮沸5—10min。要注意活性炭不能加入已沸騰的溶液中，以一免溶液暴沸而從容器中沖出。4、使用有機溶劑重結晶時，哪些操作容易著火？怎樣才能避免呢？答：有機溶劑往往不是易燃就是有一定的毒性，也有兩者兼有的，操作時要熄滅鄰近的一切明火，最好在通風櫥內操作。常用三角燒瓶或圓底燒瓶作容器，因為它們瓶口較窄，溶劑不易發，又便于搖動，促使固體物質溶解。若使用的溶劑是低沸點易燃的，嚴禁在石棉網上直接加熱，必須裝上回流冷凝管，并根據其沸點的高低，選用熱浴，若固體物質在溶劑中溶解速度較慢，需要較長時問，也要裝上回流冷凝管，以免溶劑損失。5、用水重結晶乙酰苯胺，在溶解過程中有無油狀物出現？這是什么？答：在溶解過程中會出現油狀物，此油狀物不是雜質。乙酰苯胺的熔點為114°C，但當乙酰苯胺用水重結晶時，往往于83C就熔化成液體，這時在水層有溶解的乙酰苯胺，在熔化的乙酰苯胺層中含有水，故油狀物為未溶于水而已熔化的乙酰苯胺，所以應繼續加入溶劑，直至完全溶解。6、使用布氏漏斗過濾時，如果濾紙大于漏斗瓷孔面時，有什么不好？答：如果濾紙大于漏斗瓷孔面時，濾紙將會折邊，那樣濾液在抽濾時將會自濾紙邊沿吸入瓶中，而造成晶體損失。所以不能大，只要蓋住瓷孔即可。7、停止抽濾前，如不先拔除橡皮管就關住水閥（泵）會有什么問題產生？答：如不先拔除橡皮管就關水泵，會發生水倒吸入抽濾瓶內，若需要的是濾液問題就大了。8、某一有機化合物進行重結晶，最適合的溶劑應該具有哪些性質？答：（1）與被提純的有機化合物不起化學反應。（2）因對被提純的有機物應具有熱溶，冷不溶性質。（3）雜質和被提純物質，應是一個熱溶，一個熱不溶。（4）對要提純的有機物能在其中形成較整齊的晶體。（5）溶劑的沸點，不宜太低（易損），也不宜太高（難除）。（6）價廉易得無毒。9、將溶