2018_2019北京高三化學(xué)一輪復(fù)習(xí)制備類實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)1以電石渣[主要成分為Ca(OH)2和CaCO3]為原料制備KC1O3的流程如下：耳。Cl3 KC1電石注一4^~^|嬴口過海口轉(zhuǎn)化上……一kcio3固體海港①氯化過程控制電石渣過量，在75℃左右進(jìn)行。氯化時(shí)存在C12與Ca(OH)2作用生成Ca(C1O)2的反應(yīng)，Ca(C1O)2進(jìn)一步轉(zhuǎn)化為Ca(C1O3)2，少量Ca(C1O)2分解為CaC12和O2。.生成Ca(C1O)2的化學(xué)方程式為。.提高C12轉(zhuǎn)化為Ca(C1O3)2的轉(zhuǎn)化率的可行措施有(填序號(hào))。A.適當(dāng)減緩?fù)ㄈ隒12速率B.充分?jǐn)嚢铦{料C.加水使Ca(OH)2完全溶解②氯化過程中C12轉(zhuǎn)化為Ca(C1O3)2的總反應(yīng)方程式為6Ca(OH)2+6C12===Ca(C1q)2+5CaC12+6H2O,氯化完成后過濾。i.濾渣的主要成分為(填化學(xué)式)。ii.濾液中Ca(C1O3)2與CaC12的物質(zhì)的量之比n[Ca(C1O3)2]：n[CaC12]1：5(填“>“<”或“=”)。答案：①i.2c12+2Ca(OH)2===Ca(C1O)2+CaC12+2H2O(3分)ii.AB(2分)②i.CaCO3、Ca(OH)2(2分)ii.<(2分)解析：①i.氯氣與氫氧化鈣反應(yīng)生成次氯酸鈣、氯化鈣和水，相應(yīng)的化學(xué)方程式為2C12+2Ca(OH)2===Ca(C1O)2+CaC12+2H2O°ii.適當(dāng)減緩?fù)ㄈ隒12速率可以使氯氣被氫氧化鈣充分吸收反應(yīng)，可以提高氯氣的轉(zhuǎn)化率，故A項(xiàng)正確。充分?jǐn)嚢铦{料可以增大反應(yīng)物的接觸面積，使氯氣被氫氧化鈣充分吸收反應(yīng)，可以提高氯氣的轉(zhuǎn)化率，故B項(xiàng)正確。加水使Ca(OH)2完全溶解，氫氧化鈣濃度降低，不利于氯氣的吸收，故C項(xiàng)錯(cuò)誤。②i.碳酸鈣不溶于水，與氯氣不反應(yīng)，氫氧化鈣微溶，因此濾渣的主要成分為CaCO3、Ca(OH)20ii.由于氯化過程中除發(fā)生主反應(yīng)外，還存在副反應(yīng)Ca(C1O)2===CaC12+O23因此濾液中Ca(C1O3)2與CaC12的物質(zhì)的量之比n[Ca(C1O3)2]：n[CaC12]<1：5。第1頁共8頁2、氯化亞砜（SOCl2）為無色或淺黃色發(fā)煙液體，易揮發(fā)，遇水分解，其制取過程的相關(guān)反應(yīng)如下:S(s)+Cl2(g)=====SCl2⑴(I)SCl2(l)+SO3(l)===SOC!(l)+SO2(g)(H)已知二氯化硫（SCl2）熔點(diǎn)一78°C，沸點(diǎn)59°C,如圖是實(shí)驗(yàn)室由氯氣與硫合成二氯化硫的裝置。①裝置B盛放的藥品是 ，裝置D中玻璃儀器的名稱是 ，向D中放入一定量的硫粉，加熱使之熔化，輕輕搖動(dòng)使硫附著在容器的內(nèi)壁，形成一層薄膜，這樣做的優(yōu)點(diǎn)是②實(shí)驗(yàn)時(shí)，為防止E中液體揮發(fā)，可采取的措施是 。裝置F（盛放堿石灰）有兩個(gè)作用：一是吸收多余的氯氣，另一個(gè)是 。③工業(yè)上以硫黃、液氯和液體三氧化硫?yàn)樵希苌a(chǎn)高純度（99%以上）氯化亞砜，為使三種原料恰好完全反應(yīng)，三者的物質(zhì)的量比為。答案：①飽和食鹽水（1分）蒸餾燒瓶（1分）增大反應(yīng)物接觸面積（使反應(yīng)更加充分）（2分）②將錐形瓶放入冰水中冷卻（冷水浴或冰水浴）（2分）防止空氣中水蒸氣進(jìn)入（2分）③1：1：1（1分）解析:①A裝置是制備氯氣的，而生成的氯氣中還有氯化氫和水蒸氣，則裝置B盛放的藥品是飽和食鹽水，用來除去氯化氫。裝置D中玻璃儀器的名稱是蒸餾燒瓶。向其中放入一定量的硫粉，加熱使之熔化，輕輕搖動(dòng)使硫附著在容器的內(nèi)壁，形成一層薄膜，這樣可以增大反應(yīng)物的接觸面積，加快反應(yīng)速率，使反應(yīng)更加充分。②實(shí)驗(yàn)時(shí)，為防止E中液體揮發(fā)，需要降低溫度，因此可采取的措施是將錐形瓶放入冰水中冷卻（冷水浴或冰水浴）。由于氯化亞砜（SOCl2）遇水分解，而空氣中含有水蒸氣，則裝置F（盛放堿石灰）另一個(gè)作用是防止空氣中水蒸氣進(jìn)入。③已知S(s)+Cl2(g)====SCl2(l)(I),SCl2(l)+SO3(l)===SOC!(l)+SO2(g)(n),則二者合并后得到S(s)+Cl2(g)+SO3（l）=4=￡OCl2（l）+SO2（g）（rn），所以為使三種原料恰好完全反應(yīng)，三者的物質(zhì)的量比為1：1：1。第2頁共8頁3、苯乙酸銅是合成優(yōu)良催化劑、傳感材料一一納米氧化銅的重要前驅(qū)體之一。下面是它的一種實(shí)驗(yàn)室合成路線：制備苯乙酸的裝置示意圖如下（加熱和夾持裝置等略）:已知：苯乙酸的熔點(diǎn)為76.5℃，微溶于冷水，溶于乙醇。回答下列問題：①在250mL三口瓶a中加入70mL70%硫酸。配制此硫酸時(shí)，加入蒸餾水與濃硫酸的先后順序是②將a中的溶液加熱至100℃，緩緩滴加40g苯乙腈到硫酸溶液中，然后升溫至130℃繼續(xù)反應(yīng)。在裝置中，儀器b的作用是 ；儀器c的名稱是 ，其作用是 。反應(yīng)結(jié)束后加適量冷水，再分離出苯乙酸粗品。加入冷水的目的是 。下列儀器中可用于分離苯乙酸粗品的是 （填字母）。A.分液漏斗B.漏斗C.燒杯 D.直形冷凝管 E.玻璃棒③提純粗苯乙酸的方法是 ,最終得到44g純品，則苯乙酸的產(chǎn)率是 （精確到1%）。答案：①先加水、再加入濃硫酸（1分）②滴加苯乙腈（1分）球形冷凝管（1分）回流（或使氣化的反應(yīng)液冷凝）（1分）便于苯乙酸析出（2分）BCE（全選對(duì)2分）③重結(jié)晶（1分）95%（2分）解析：①蒸餾水與濃硫酸混合應(yīng)先加水、再加入濃硫酸，防止酸液沸騰濺出，造成事故。②儀器b為滴液漏斗，通過滴液漏斗向三口瓶a中滴加苯乙月青；儀器c為球形冷凝管，能起到冷凝回流的

第3頁共8頁作用（使氣化的反應(yīng)液冷凝）；反應(yīng)結(jié)束后加適量冷水，便于苯乙酸（微溶于冷水）結(jié)晶析出，通過過濾能從混合液中分離出苯乙酸粗品，過濾所用的儀器主要有漏斗、玻璃棒、燒杯等。③將粗苯乙酸晶體重新在熱水中（溫度高于76.5℃）溶解，然后再降溫結(jié)晶過濾（重結(jié)晶）可得較純凈的苯乙酸晶體；根據(jù)“ILL'"：'、?1 1 ”關(guān)系式，可計(jì)算苯乙酸的產(chǎn)率=44g—g； g X100%;94.6%R95%。40gX136g-mol-1117g-mol-14、葡萄糖酸鈣是一種可促進(jìn)骨骼生長的營養(yǎng)物質(zhì)。葡萄糖酸鈣可通過以下反應(yīng)制得:C6Hl2O6（葡萄糖）+Br2+H2O-C6Hl2O7（葡萄糖酸）+2HBr2c6Hl2O7（葡萄糖酸）+CaCO3fCa（C6Hli0）（葡萄糖酸鈣）+H2O+CO2個(gè)相關(guān)物質(zhì)的溶解性見下表：物質(zhì)名稱葡萄糖酸鈣葡萄糖酸澳化鈣氯化鈣水中的溶解性可溶于冷水易溶于熱水可溶易溶易溶乙醇中的溶解性微溶微溶可溶可溶實(shí)驗(yàn)流程如下:溶液滴加3%濱水/55℃過量CaCOV70。域熱過濾乙醇攝油液抽退洗滌干燥CHO■溶液 — t ―― —――——――^懸濁液——，’—，—^Ca（CHO）6126 ① ② ③ ④ ⑤ ⑥ ⑦ 61172請(qǐng)回答下列問題:⑴第①步中澳水氧化葡萄糖時(shí)，下列裝置最適合的是第4頁共8頁制備葡萄糖酸鈣的過程中，葡萄糖的氧化也可用其它試劑，下列物質(zhì)中最適合的是 。A.新制Cu（OH）2懸濁液 B.酸性KMnO/溶液C.02/葡萄糖氧化酶 D.[Ag（NH3）2]OH溶液⑵第②步充分反應(yīng)后CaCO3固體需有剩余，其目的是 ；本實(shí)驗(yàn)中不宜用CaCl2替代CaC03,理由是⑶第③步需趁熱過濾，其原因是。⑷第④步加入乙醇的作用是。⑸第⑥步中，下列洗滌劑最合適的是。A.冷水 B.熱水C.乙醇 D.乙醇-水混合溶液【答案】（14分）（1）BC（2）提高葡萄糖的轉(zhuǎn)化率；便于后續(xù)分離氧化鈣難以與葡萄糖直接反應(yīng)得到葡萄糖酸鈣（3）葡萄糖酸鈣冷卻后結(jié)晶，如不趁熱過濾會(huì)損失產(chǎn)品（4）可降低葡萄糖酸鈣的溶解度，有利于葡萄糖酸鈣析出（5）D第5頁共8頁5、Na2s2O3是重要的化工原料，易溶于水，在中性或堿性環(huán)境中穩(wěn)定。I.制備Na2S2O3-5H2O反應(yīng)原理：Na2sO3（aq）+S（s）====第a2s2O3（aq）實(shí)驗(yàn)步驟:①稱取15gNa2sO3加入圓底燒瓶中，再加入80mL蒸餾水。另取5g研細(xì)的硫粉，用3mL乙醇潤濕，加入上述溶液中。②安裝實(shí)驗(yàn)裝置(如圖所示，部分夾持裝置略去)，水浴加熱，微沸60min。③趁熱過濾，將濾液水浴加熱濃縮，冷卻析出Na2s2O3-5H2O,經(jīng)過濾、洗滌、干燥，得到產(chǎn)品。回答問題：TOC\o"1-5"\h\z(1)硫粉在反應(yīng)前用乙醇潤濕的目的是 。(2)儀器a的名稱是 ，其作用是 。(3)產(chǎn)品中除了有未反應(yīng)的Na2sO3外，最可能存在的無機(jī)雜質(zhì)是 。檢驗(yàn)是否存在該雜質(zhì)的方法是 。(4)該實(shí)驗(yàn)一般控制在堿性環(huán)境下進(jìn)行，否則產(chǎn)品發(fā)黃，用離子反應(yīng)方程式表示其原因：第6頁共8頁

II.測定產(chǎn)品純度準(zhǔn)確稱取Wg產(chǎn)品，用適量蒸餾水溶解，以淀粉作指示劑，用0.1000mol-L-1碘的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。反應(yīng)原理為2S2O2-+I2===S4O2-+2I-⑸滴定至終點(diǎn)時(shí)，溶液顏色的變化：。(6)滴定起始和終點(diǎn)的液面位置如圖，則消耗碘的標(biāo)準(zhǔn)溶液體積為mL。產(chǎn)品的純度為(設(shè)Na2S2O3-5H2O相對(duì)分子質(zhì)量為M)起始終我起始終我m.Na2s2O3的應(yīng)用(7)Na2s2O3還原性較強(qiáng)，在溶液中易被Cl2氧化成SO2-,常用作脫氯劑，該反應(yīng)的離子方程式為【答案】(18分