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(一)試驗(yàn)裝置的安裝1.安裝蒸餾乙醚的裝置

蒸餾乙醚的裝置:圓底燒瓶、溫度計(jì)、蒸餾頭、直形冷凝管、真空接液管、錐形瓶(與下圖有區(qū)別)、燒杯、電熱套2.安裝熔點(diǎn)測(cè)定裝置

熔點(diǎn)測(cè)定裝置:B形管、溫度計(jì)、毛細(xì)管、白礦油,橡皮圈,切口塞子,酒精燈

3.安裝水蒸氣蒸餾裝置

水蒸汽蒸餾:1000ml短頸圓底燒瓶(雙孔軟木塞)、1000ml長(zhǎng)頸圓底燒瓶、安全管、T形管、導(dǎo)管、橡皮管、螺旋夾、直形蒸餾管、接液管、錐形瓶

4.安裝加熱回流的裝置

圓底燒瓶、球形冷凝管、導(dǎo)管、橡皮套、漏斗、燒杯

5.安裝趁熱過(guò)濾裝置和樣品抽濾裝置

趁熱過(guò)濾裝置:酒精燈、熱水漏斗、短頸玻璃漏斗、燒杯、鐵架臺(tái)、濾紙(課本83頁(yè)圖2-18

(2))

樣品抽濾裝置:布氏漏斗、抽濾瓶、濾紙(課本85頁(yè)圖2-20)6.安裝環(huán)己烯制備以及提純的裝置

制備的裝置:圓底燒瓶、韋氏分餾柱、蒸餾頭、溫度計(jì)、直形冷凝管、普通接液管、錐形瓶(也可如下圖)燒杯,電熱套

提純的裝置:圓底燒瓶、蒸餾頭、溫度計(jì)、直形冷凝管、普通接液管、錐形瓶(也可如下圖)燒杯,電熱套(最終蒸餾枯燥后的粗產(chǎn)物這一過(guò)程需要用水浴蒸餾)

6.選出重結(jié)晶所用的全部?jī)x器斗、表面皿,錐形瓶,酒精燈,電爐

7.安裝制備正溴丁烷和將粗產(chǎn)品分開(kāi)出來(lái)的裝置

重結(jié)晶所用的全部?jī)x器:濾紙、布氏漏斗、抽濾瓶、燒杯、玻璃棒、金屬漏斗、短頸玻璃漏

制備裝置:圓底燒瓶、球形冷凝管、導(dǎo)管、橡皮套、漏斗、燒杯(圖1-12(3))提純裝置:圓底燒瓶、直形冷凝管、蒸餾彎頭(將下圖的蒸餾頭和溫度計(jì)換成這個(gè))、接液管、電熱套

8.安裝合成2-甲基-2-己醇以及蒸餾純品的裝置(課本24頁(yè)圖1-15(2))

制備裝置:氯化鈣枯燥管2個(gè)、電動(dòng)攪拌器、球形冷凝管、滴液漏斗、三頸瓶、電熱套

蒸餾純品的裝置:圓底燒瓶、蒸餾頭、溫度計(jì)、直形冷凝管、真空接液管、錐形瓶(2個(gè))(也可如下圖)125?C前用直形冷凝管;125?C后用空氣冷凝管(此時(shí)可不換接液管)

9.安裝連續(xù)合成乙酸乙酯的諸裝置

連續(xù)合成乙酸乙酯的裝置:滴液漏斗、溫度計(jì)、蒸餾彎頭、三頸瓶、直形冷凝管、接液管、錐形瓶

10.制備到一個(gè)有機(jī)物,其沸點(diǎn)是160℃,經(jīng)多步洗滌、枯燥后,請(qǐng)安裝一個(gè)適合的裝

置將其蒸餾出來(lái)125?C前:圓底燒瓶、蒸餾頭、溫度計(jì)、直形冷凝管、接液管、錐形瓶(也可如下圖)125?C后:圓底燒瓶、蒸餾頭、溫度計(jì)、空氣冷凝管、接液管、錐形瓶(也可如下圖)(類(lèi)似2-甲基-2-己醇的提純蒸餾)11.有一個(gè)混合物:A沸點(diǎn)是83℃,B沸點(diǎn)是100℃,C沸點(diǎn)是90℃,請(qǐng)安裝一個(gè)能分開(kāi)

它們的裝置

分餾

(低沸點(diǎn)的A首先蒸出)

12混合物中含有大量樹(shù)脂狀雜質(zhì)或不揮發(fā)性雜質(zhì),采用蒸餾萃取等方法卻難以分開(kāi),此物不溶于水,與水共沸不發(fā)生不發(fā)生化學(xué)反應(yīng),在100℃左右時(shí)有20.1mmHg的蒸汽壓,請(qǐng)安裝一個(gè)能分開(kāi)此混合物的裝置

水蒸汽蒸餾:1000ml短頸圓底燒瓶(雙孔軟木塞)、1000ml長(zhǎng)頸圓底燒瓶、安全管、T形管、導(dǎo)管、橡皮管、螺旋夾、直形蒸餾管、接液管、錐形瓶

(二)試驗(yàn)操作的把握

1.演示分液漏斗的操作

使用分液漏斗的目的在于利用液體比重不同,快速分層。使用分液漏斗時(shí)要注意上下活塞配套、涂油、防漏,始時(shí)搖動(dòng)要慢,每次搖動(dòng)后,都應(yīng)朝無(wú)人的地方放氣。

分液漏斗的振搖

2.熔點(diǎn)測(cè)定時(shí),操作毛細(xì)管的封口、樣品的研磨、裝樣

取樣品置于清白的表面皿或玻片中,用玻棒或清潔小刀研成粉末,聚成小堆。將毛細(xì)管開(kāi)口一端倒插入粉末堆中,樣品便被擠入管中。反復(fù)通過(guò)一根長(zhǎng)約40cm直立于玻板上的玻璃管,均勻地落下,重復(fù)操作,直至樣品高約2—3cm為止。操作要迅速,樣品應(yīng)枯燥,裝填要緊湊

3.某學(xué)生做己二酸的重結(jié)晶,參與活性炭脫色,濾去不溶性物質(zhì)后,濾液析出大量結(jié)晶,

請(qǐng)你將此試驗(yàn)繼續(xù)做至紅外燈烘干這一步。(減壓抽濾以及潤(rùn)濕再抽濾,課本85頁(yè))

(三)知識(shí)點(diǎn)的把握

1、什么叫蒸餾?利用蒸餾能將沸點(diǎn)相差至少多大的液態(tài)混合物分開(kāi)?假使液體具有恒定的沸點(diǎn),能否認(rèn)為它是單純物質(zhì)。⑴蒸餾就是將一物質(zhì)變?yōu)樗恼羝缓髮⒄羝频絼e處,石塔冷凝變?yōu)橐后w或固體的一種操作過(guò)程。⑵利用蒸餾能將沸點(diǎn)相差至少大于30℃的液態(tài)混合物分開(kāi)。⑶不能。

2、常壓蒸餾中,圓底燒瓶為什么要參與沸石?假使加熱后才發(fā)覺(jué)未參與,應(yīng)當(dāng)怎樣處理才安全?怎樣才能保證冷冷凝管套管中充滿水?

⑴參與沸石是為了消除在蒸餾過(guò)程中的過(guò)熱現(xiàn)象和保證沸騰的平穩(wěn)狀態(tài)。⑵當(dāng)發(fā)現(xiàn)未參與時(shí),應(yīng)使沸騰的液體冷卻至沸點(diǎn)以下后才能參與沸石。⑶冷凝管下端的進(jìn)水口用橡皮管接至自來(lái)水龍頭,上端的出水口以橡皮管導(dǎo)入水槽,且出水口應(yīng)向上、

3、測(cè)定熔點(diǎn)時(shí),溫度計(jì)的水銀球應(yīng)放在什么位置?常壓蒸餾時(shí),溫度計(jì)的水銀球應(yīng)放在什么位置?且試驗(yàn)終止時(shí),中止加熱和中止通水誰(shuí)先誰(shuí)后?在制備乙酸乙酯時(shí),溫度計(jì)的水銀球又放在什么位置?

⑴測(cè)定熔點(diǎn)時(shí),溫度計(jì)的水銀球應(yīng)放在熔點(diǎn)測(cè)定管的兩側(cè)管的中部(即B型管的中部);⑵常壓蒸餾時(shí),溫度計(jì)水銀球的上限應(yīng)與蒸餾瓶支管的下限在同一水平線;⑶試驗(yàn)終止時(shí),應(yīng)率先中止加熱;⑷在制備乙酸乙酯時(shí),溫度計(jì)的水銀球放到液面以下,距瓶底約0.5—1cm。

4、什么叫融程?純物質(zhì)的熔點(diǎn)和不純物質(zhì)的熔點(diǎn)有何區(qū)別??jī)煞N熔點(diǎn)一致的物質(zhì)等量混合后,混合物的熔點(diǎn)有什么變化?有機(jī)物中含雜質(zhì)時(shí),熔點(diǎn)特征是什么?

⑴純化合物從開(kāi)始溶化(始熔)至完全熔化(全熔)的溫度范圍叫做熔程,也叫熔點(diǎn)范圍。⑵當(dāng)達(dá)熔點(diǎn)時(shí),純化合物晶體幾乎同時(shí)崩潰,因此熔程很小,一般為0.5-1℃。但是,不純品即當(dāng)有少量雜質(zhì)存在時(shí),其熔點(diǎn)一般總是降低,熔程增大。⑶混合物熔點(diǎn)下降。⑷其熔點(diǎn)一般總是降低,熔程增大。

測(cè)定熔點(diǎn)時(shí),判斷始熔的現(xiàn)象是:(A),判斷全熔的現(xiàn)象是:(D)

A、樣品塌落并出現(xiàn)液滴B、樣品發(fā)毛C、樣品收縮D、樣品全變透明

5、重結(jié)晶的作用是什么?重結(jié)晶要經(jīng)過(guò)哪些步驟?何種操作可檢測(cè)重結(jié)晶產(chǎn)品的純度?重結(jié)晶趁熱過(guò)濾時(shí),應(yīng)選用:(C)

A、金屬漏斗B、玻璃漏斗C、金屬漏斗加短頸玻璃漏斗D、金屬漏斗加長(zhǎng)頸玻璃漏斗重結(jié)晶試驗(yàn)時(shí),抽氣過(guò)濾中布氏漏斗中的晶體應(yīng)使用以下哪種物質(zhì)進(jìn)行洗滌?(B)A、母液B、新鮮的冷溶劑C、冷水D、熱水

⑴重結(jié)晶的作用是進(jìn)一步提純產(chǎn)品;⑵可利用測(cè)定熔點(diǎn)來(lái)檢測(cè)經(jīng)重結(jié)晶后的產(chǎn)品是否純凈的;⑶重結(jié)晶一般要經(jīng)過(guò)如下步驟:選擇適合的溶劑,溶解樣品,加活性炭脫色,趁熱過(guò)濾,冷卻析晶,抽濾洗滌和烘干恒重等。

6、水蒸汽蒸餾的原理是什么?水蒸氣蒸餾裝置包括那四部分?裝置中T型管的作用是什么?直立的長(zhǎng)玻璃管起什么作用?蒸汽導(dǎo)入管的末端為什么么要插入到接近容器底部?⑴水蒸汽蒸餾是根據(jù)分壓定律,以水作為混合液的一種組分,將在水中基本不溶的物質(zhì)以其與水的混合態(tài)在低

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