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采用多種方法測定牡蠣殼中碳酸鈣的含量

實驗報告

采用多種方法測定牡蠣殼中碳酸鈣的含量

⑴把握多種測定鈣的方法。

⑵學會合理的計算試驗所用各種溶液的濃度。⑶把握基本配制溶液和標定溶液的方法。⑷進一步熟悉分析化學中的滴定反應。

⑸熟練的使用酸式滴定管，堿式滴定管，移液管等儀器。

尋常測定鈣含量的方法有多種。尋常包括儀器分析法（微量）和化學分析法（常量）。儀器分析法中的原子吸收光譜法、電化學法、光度分析法、發射光譜法等都可以測定鈣的含量。本試驗主要用化學分析法測定牡蠣殼中碳酸鈣的含量。其中用到的方法有：EDTA絡合滴定法、酸堿滴定法、氧化還原法和高溫煅燒法。

EDTA滴定法的原理是：樣品用酸溶解后配成溶液，在一定條件下，用EDTA標準溶液滴定鈣離子的含量。

在配位滴定法中，隨著滴定劑的參與，金屬離子濃度降低，到化學計量點附近，溶液中金屬離子的濃度發生突變，也形成了滴定突躍。配位滴定可以分為直接滴定法、飯滴定法、置換滴定法、間接滴定法。配位滴定中溶液的酸堿度控制很重要。

2+

本試驗測定Ca，采用EDTA的直接滴定法，選用CaCO3作為基準物質，使用鈣指示劑，所以反應應當控制PH在12左右。最終溶液由酒紅色變成藍色。反應方程式為：

+2+

CaCO3+2H?Ca+CO2+H2O2+2-2-+Ca+H2Y?CaY+2H

酸堿滴定法的原理是：本試驗采用反滴法測鈣的含量。用過量的鹽酸標準溶液與樣品中碳酸鈣反應，再用氫氧化鈉的標準溶液回滴剩余鹽酸，根據差量計算樣品中碳酸鈣的含量。

+2+

若試驗直接用酸滴定即：CaCO3+2H?Ca+CO2+H2O無法確鑿的判斷滴定終點，因此本試驗采用返滴定法。選用酚酞作為指示劑，最終溶液顏色由無色變為紅色。反應方程式為：

+2+

CaCO3+2H?Ca+CO2+H2O+-H+OH?H2O

另外，本試驗要自己配置鹽酸和氫氧化鈉，需要自己確鑿的標定。標定NaOH采用鄰苯二甲酸氫鉀作為基準物質，酚酞作為指示劑。最終溶液顏色由無色變為紅色。標定HCl時直接用該NaOH溶液即可，酚酞作為指示劑，最終溶液顏色由無色變為紅色。

高溫煅燒發的原理：碳酸鈣在高溫下會發生化學反應，生成氧化鈣。因此可以利用氧化鈣的量求碳酸鈣的含量。樣品放在坩堝中置于馬弗爐中900度，穩定一段時間，去除揮發份、有機質，其中碳酸鈣分解為氧化鈣。反應方程式為：

??CaO+CO2CaCO3??氧化還原法的原理是：經過酸處理后的樣品與草酸鈉反應形成沉淀。經過濾洗滌溶于熱

的稀H2SO4中，用KMnO4標準溶液滴定H2C2O4。

900?C在氧化還原滴定中，隨著滴定劑的參與，溶液中氧化劑和還原劑的濃度逐漸變化，有關電位也發生變化。常見的氧化還原滴定法有：高錳酸鉀法、重鉻酸鉀法、碘量法。

2+

本試驗采用的是高錳酸鉀的間接滴定法。采用Na2C2O4作為基準物質。Ca先沉淀成CaC2O4，經過濾洗滌后，溶于熱的稀H2SO4中，用KMnO4標準溶液滴定H2C2O4，根據所消耗的

2+

KMnO4的量球的Ca的含量。反應方程式為：

+2+

CaCO3+2H?Ca+CO2+H2OCa+C2O4?CaC2O4?

2+

2-

CaC2O4+2H?Ca+H2C2O4

-2-+2+

2MnO4+5H2C2O4+6H?2Mn+10CO2+8H2O

電子天平、玻璃棒、洗瓶、容量瓶（250ml）、錐形瓶、堿式滴定管、酸式滴定管、電爐、坩堝、馬弗爐、硬質玻璃瓶、

去離子水、HCl、NaOH、鈣指示劑、EDTA、酚酞、鄰苯二甲酸氫鉀、

方法一：EDTA的絡合滴定法（1）EDTA的制備與標定：

取已配置好的EDTA溶液于堿式滴定管中。用電子天平確鑿稱取0.5gCaCO3于小燒杯中，用1-2ml去離子水潤濕。逐滴參與1：1的HCl溶液，并不斷攪拌。直至固體溶解變澄清。將溶液轉移至250ml的容量瓶中，定容至250ml。移取25.00ml的溶液至錐形瓶中，加5ml5%NaOH溶液，加少許鈣指示劑，用EDTA標定至純藍色，記錄所用體積。平行測定2次。（2）樣品測定

用電子天平稱0.5021g牡蠣殼粉末于小燒杯中，用1-2ml去離子水潤濕。逐滴參與1：1的HCl溶液，并不斷攪拌。直至樣品溶解變澄清且無氣泡產生。將溶液轉移至250ml的容量瓶中，定容至250ml。移取25.00ml的溶液至錐形瓶中，加5ml5%NaOH溶液，加少許鈣指示劑，用EDTA滴定至純藍色，記錄所用體積。平行測定2次。

方法二：酸堿滴定法（1）NaOH的制備

稱取40gNaOH，參與5L去離子水，粗配成0.2mol/L的NaOH（2）NaOH的標定

用電子天平稱取鄰苯二甲酸氫鉀1.0013g于錐形瓶中，參與25ml去離子水，滴加3滴酚酞，用制備的NaOH溶液滴定至酚酞出現紅色。記錄所用體積V1。

同理確鑿稱取0.9820g鄰苯二甲酸氫鉀于錐形瓶中，參與30ml去離子水，滴加3滴酚酞。用制備的NaOH溶液滴定至酚酞出現紅色。記錄所用體積V2。（3）HCl的制備

量取85ml濃HCl，加蒸餾水至5L。（4）HCl的標定

移取25.00ml的HCl于錐形瓶中，滴加3滴酚酞，用已經標定好的NaOH標定直至溶液變為紅色。記錄所用NaOH的體積。平行測定3次，分別記錄體積。（5）樣品的測定

確鑿稱取0.2516g牡蠣殼粉末于錐形瓶中，參與40.00ml（用酸式滴定管）0.1796mol/L

+

2+

的HCl溶液。充分反應，在電爐上加熱至沸騰（趕CO2）3分鐘后取下冷卻，在錐形瓶中滴加3滴酚酞，用已經標定的NaOH溶液滴定至酚酞出現紅色。記錄所用體積。平行測定三份。分別記錄所用NaOH的體積。

方法三：高溫煅燒法

找一個清白瓷坩堝，稱其空重W0。稱取樣品2g（確切至0.001g），放入清白瓷坩堝中。連同坩堝稱重W1。將坩堝放到馬弗爐中從低溫開始焙燒（不加蓋），至900度后穩定20分鐘，取出先在空氣中冷卻至100度以下，再加蓋冷卻至室溫，稱重W2。再減去空重（W2-W0），得到氧化鈣的質量，計算碳酸鈣的含量。

NaOH的標定mKHP（g）1.00130.9820n(KHP):n(NaOH)=1：1

ＶNaOH（ml）26.7026.38m：CV=1：1

204.221.0013g所以,C1=?26.70ml?0.1836mol/L

g204.22molC2=

0.9820g?26.38ml?0.1823mol/Lg204.22mol結合其他組同學所求的濃度，最終求其平均值得CNaOH=0.1823mol/L

酸堿滴定：樣品質量（g）0.25070.25160.2515VHCl（ml）40.0040.0040.00CHCl（mol/L）0.17960.17960.1796VNaOH(ml)14.1813.7814.00CNaOH(mol/L)0.18230.18230.1823n（HCl）：n（NaOH）=1：1CHClVHCl：CNaOHVNaOH=1:1

和NaOH反應的HCl的體積分別是：VHCl

c=ccNaOHcccvvvNaOHHClVHCl=

NaOHNaOHHClVHCl=

NaOHNaOHHCl0.1823mol?14.18mlL=?14.39mlmol0.1796L0.1823mol?13.78mlL=?13.99mlmol0.1796L0.1823mol?14.00mlL=?14.21mlmol0.1796L因此，和樣品中CaCO3反應的HCl的體積分別為25.61ml、26.01ml、25.79mln(CaCO3):n(HCl)=1:2

m:CHClVHCl=1:2100所以mCaCO3=CHClVHCl?100?2

即mCaCO3=0.1796mol?25.61ml?100Lgmol?2?0.2230g

mCaCO3=0.1796mol?26.01ml?100Lggmolmol?2?0.2336g?2?0.2316g

mCaCO3=0.1796mol?25.79ml?100L因此，牡蠣殼中所含CaCO3的含量為：

0.2230g?100%?89.0%

0.2507g0.2336g?100%?92.8%

0.2516g0.2316g?100%?92.1%

0.2515g綜上所述，通過酸堿滴定測定牡蠣殼中CaCO3的含量為：（89.0%+92.8%+92.1%）/3=91.3%EDTA的絡合滴定：樣品質量（g）0.5021CEDTA(mol/L)0.0218VEDTA（ml）21.3521.3321.31

n（EDTA）：n（Ca2+）=1：1

即：n（CaCO3）=n（Ca2+）=n（EDTA）

m（CaCO3）=M（CaCO3）?CEDTA?VEDTA

250?0.0218mol?21.35ml??0.4654gmolL25250gm（CaCO3）=100?0.0218mol?21.33ml??0.4650g

molL25250gm（CaCO3）=100?0.0218mol?21.31ml??0.4646g

molL25m（CaCO3）=100

g因此，牡蠣殼中所含CaCO3的含量為：

0.4654g?100%?92.7%

0.5021g0.4650g?100%?92.6%

0.5021g0.4646g?100%?92.5%

0.5021g綜上所述，通過EDTA。絡合滴定法測得牡蠣殼中CaCO3的含量為：（92.7%+92.6%+92.5%）/3=92.6%

：

（1）本試驗中利用酸堿滴定法測定的牡蠣殼中CaCO3的含量為91.3%，用EDTA絡合滴定法測定的牡蠣殼中CaCO3的含量為92.6%。兩種方法測定的結果比較接近，但相比之下用絡合滴定法測定的含量較高。但是僅僅通過一組試驗無法真正的得到比較。要想更好的比較哪種方法更好還需要在進行多組平行試驗。

（2）牡蠣殼中含有的Fe類雜質對試驗有影響，應當用三乙醇胺作為隱蔽劑，消除該影響。（3）本試驗測定Ca2+，因此選用含Ca元素的化合物CaCO3作為基準物質。

（4）在進行酸堿滴定測樣品時，要使用電爐加熱。目的是：①HCl的濃度比較低，加熱有利于反應的進行②趕CO2，防止在用NaOH回滴時形成H2CO3，影響結果的判斷。（5）（6）（7）

：

（1）進行的屢屢平行試驗，不是完全由一人進行滴定。三個人的標準不同，讀數會存在誤差。

（2）CaCO3用HCl溶解后將其移入250ml容量瓶時少部分溶液灑在外面，引入誤差。（3）（4）（5）

：

（1）在制備溶液時，應先進行計算，通過計算得知應制備0.2mol/L的HCl、0.2mol/L的NaOH、和0.02mol/L的EDTA。

（2）自來水中含有Ca，本試驗測定的是CaCO3的含量，因此在進行試驗時要注意自來水的影響。

（3）在酸堿滴定時，將錐形瓶從電爐上取下進行冷卻時，可以采用室溫冷卻，也可以采用水冷。當用流水進行冷卻時，要避免自來水進入錐形瓶。

（4）由于EDTA與Ca2+發生配位反應，反應較慢。在滴定時，速度要慢，邊滴加邊搖勻，使反應充分，減小誤差。

0.4646g?100%?92.5%

0.5021g綜上所述，通過EDTA。絡合滴定法測得牡蠣殼中CaCO3的含量為：（92.7%+92.6%+92.5%）/3=92.6%

：

（1）本試驗中利用酸堿滴定法測定的牡蠣殼中CaCO3的含量為91.3%，用EDTA絡合滴定法測定的牡蠣殼中CaCO3的含量為92.6%。兩種方法測定的結果比較接近，但相比之下用絡合滴定法測定的含量較高。但是僅僅通過一組試驗無法真正的得到比較。要想更好的比較哪種方法更好還需要在進行多組平行試驗。

（2）牡蠣殼中含有的Fe類雜質對試驗有影響，應當用三乙醇胺作為隱蔽劑，消除該影響。（3）本試驗測定Ca2+，因此選用含Ca元素的化合物CaCO3作為基準物質。

（4）在進行酸堿滴定測樣品時，要使用電爐加熱。目的是：①HCl的濃度比較低，加熱有利于反應的進行②趕CO2，防止在用NaOH回滴時形成H2CO3，影響結果的判斷。（5）（6）（7）

：

（1）進行的屢屢平行試驗，不是完全由一人進行滴定。三個人的標準不同，讀數會存在誤差。

（2）CaCO3用HCl溶解后將其移入250ml容量瓶時少部分溶液灑在