無機元素分析的樣品

預處理方法

理化科金永久二0一0主要內容元素分析方法概述一各分析方法詳解

二分析方法的目的三CompanyLogo元素分析方法概述一般情況下，分析一個樣品只需幾分鐘到幾十分種，而樣品預處理卻要花幾個小時乃至幾十個小時。因此樣品預處理方法與技術的研究一直是分析工作者極其關注的問題。對各種樣品預處理新方法、新技術的探索、研究與完善，已成為重要的研究課題和發展方向之一。CompanyLogo稀釋法1無機元素預處理分析方法

有的樣品可不經復雜的預處理過程，如血清、組織液等本身為液體的樣品，在測定其中的金屬元素含量時，可用水、稀酸溶液、含表面活性劑（如TritonX-100）或有機溶劑（如正丁醇、乙酸乙酯）的水溶液簡單稀釋后測定。如血清樣品可用6%正丁醇水溶液或1%硝酸水溶液稀釋10倍后用火焰原子吸收法測定其中銅、鐵、鋅等；全血可用0.01%TritonX-100水溶液稀釋后測定。如基體效應對測定影響大，也可用基體改進劑的溶液稀釋后測定。CompanyLogo毛發、軟組織、指甲、骨、牙等固體樣品也可用適宜的溶液溶解后測定。如用25%四甲基氫氧化銨的乙醇溶液溶解骨、指甲、毛發、軟組織等，用原子吸收法測定其中的銅、錳、鋅、鉛、鎘等的含量。無機元素預處理分析方法CompanyLogo無機元素預處理分析方法酸提取法

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用酸溶液直接從樣品中提取待測成分，不需完全分解破壞有機物，只需將待測成分定量轉移到溶液中，故所用試劑量比較少，處理過程簡單，處理條件溫和，空白值低且造成待測成分損失或污染的可能性小。但需注意基體干擾和提取效率是否能達到分析要求。例如，用1mol/LHCl浸提糞便中的鋅；用2mol/LHCl于60℃水浴加熱1h定量提取血漿中的錳；1%的硝酸可定量提取標準參考物質牛肝中的鎘、銅、鋅、錳；用三氯乙酸從血清蛋白中提取鐵等。CompanyLogo濕消化法礦物化法干法消化無機元素預處理分析方法在加熱條件下，用氧化性強酸、或混合酸，破壞和分解有機物，使生物材料樣品中的待測離子分離出來的方法，即濕消化法。這種方法適用于大多數樣品。

將生物材料樣品置于坩堝中，蒸發至干并炭化，然后在高溫爐（馬弗爐）中灼燒使灰化，直至樣品中的有機物全部分解成為白色殘渣為止，這樣的處理方法稱為干灰化法。CompanyLogoText濕法消化無機元素預處理分析方法

大多數樣品與氧化性強酸一起煮沸后，其中的有機物被分解為CO2和H2O而被除去，以各種形式存在的金屬組分被氧化為高價態的離子，有機物的其它組分則形成各種無機成分。

常用的氧化劑濃硝酸濃硫酸高氯酸常用的消化方法硝酸—硫酸消化法：常用硫酸、硝酸的比例為2:5

。硝酸－高氯酸：適用于消化含有難以氧化的有機物樣品。硝酸－高氯酸－硫酸消:常用的比例為10∶2∶1。

CompanyLogo無機元素預處理分析方法

其一般操作步驟分為干燥、炭化、灰化和溶解灰分幾個過程。待灰化樣品必須先行干燥，否則在高溫下易發生暴濺，使樣品丟失或玷污。另外，需注意某些元素的氣化損失。干法消化低溫灰化法

干灰化法

高溫分解法按照灰化方式不同

按照是否加其它試劑

干灰化法

直接灰化法

加助灰化劑灰化法

CompanyLogo微波消解法5無機元素預處理分析方法利用微波作為加熱源進行消解，實際上微波消解法仍屬濕消化法。1975年，國外即有人利用微波爐對生物試樣進行消解。至今，微波消解已廣泛應用于無機分析領域。

微波消解法處理樣品速度快、一般3min－4min即可將樣品完全分解；試劑消耗量小、空白值低；消化容器密閉，材料和試劑無揮發損失，對環境污染小、節約能源、易于自動化,并且樣品制備精密度高。CompanyLogo酶分解法

6無機元素預處理分析方法利用酶分解蛋白質而進行樣品處理的方法稱為酶分解法，這類方法特別適于生物樣品。

例如，將胰蛋白酶、木瓜蛋白酶和枯草桿菌蛋白酶的混合溶液與肉作用，于pH7.8和37℃下水解蛋白質，可測定樣品中的Cr(Ⅵ)和Cr(III)。枯草桿菌蛋白酶等還可從蛋白質中釋放出與蛋白質結合的化合物而又不完全溶解蛋白質，如枯草桿菌蛋白酶可從豬腎中釋放出5mg/kg水平的黃曲霉毒素。其優點是作用條件溫和，因而能有效防止待測物的揮發損失；另一特點是它可維持金屬離子原有價態，因而可進行形態學分析；

CompanyLogo無機元素預處理分析方法紫外線輻射消化法

7這是一種利用紫外線輻射消化血樣的方法。方法采用國產UV－1型樣品消化機。儀器有電子自控裝置，一次可同時處理28個樣品。操作時，取血樣或血清樣品0.05ml，置帶蓋的石英管中，每管加入0.1ml～0.2ml高氯酸－過氧化氫，