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文檔簡介

精品文檔學院化學化工學院班級12化師姓名學號成績實驗日期指導老師實驗題目乙酰乙酸乙酯的制備一實驗目的1、學習乙酰乙酸乙酯的制備原理和方法;2、掌握無水操作及減壓蒸餾等操作。二實驗原理利用Claisen縮合反應，將兩分子具有α－氫的酯在醇鈉的催化作用下可以制得β－酮酸酯,其反應如下：1、通常以酯和金屬鈉為原料，且酯過量(同時作為溶劑)，鈉為計量依據物。2醇鈉不斷產生，反應能不斷進行，直至鈉消耗完畢。作為原料的酯中含醇量過高又會影響產率的得率，一般要求酯中的含醇量在3％以下。3、反應體系中如有水存在，對反應不利。鈉的損失降低了產率，也抑制了反應的進行，故要求反應體系無水。4、反應中使用鈉珠或鈉絲可使其與酯的接觸面增大，故先用二甲苯作溶劑制成細小的鈉珠，以利于反應的進行。乙酰乙酸乙酯在常壓蒸餾下很易分解，產生“去水乙酸,故應采用減壓蒸餾法。1歡迎下載。精品文檔三、主要試劑及產物的物理常數M℃)℃))D3等主要試劑及用量名稱規(guī)格g用量備注5調苯8四實驗裝置圖2。精品文檔圖2：減壓蒸餾裝置圖五、實驗步驟及現象記錄步驟現象備注鈉珠的制備：由于二甲苯溫度逐漸干燥的圓底燒瓶中放入0.9g去下降，蒸氣壓隨之下掉表面氧化膜的金屬鈉、5ml干燥的二甲苯，冷凝回流加熱至瓶蓋或在瓶口夾一紙Na熔融條，否則塞子難以打開。3歡迎下載。精品文檔乙酰乙酸乙酯的制備：迅速加入精制過的乙酸乙酯裝上帶有氯化鈣干燥管的回流開始，可用小火加熱，促使反應開始后立即Na1.5h）劇烈則用冷水冷卻。酸化：稍冷，振蕩下，加入50%醋酸調pH=5~6(弱酸性)水中溶解度而降低產酸”生成。分液：飽和食鹽水，振蕩、靜置，分出有機層合水層8ml苯萃取萃取液并有機層，用無水硫酸鈉干燥蒸餾：移入蒸餾燒瓶，組裝蒸餾裝置，蒸去苯和未作用的乙酸乙酯當餾出液溫度升至95℃時停止蒸餾減壓蒸餾：乙酰乙酸乙酯在常壓按圖2安裝減壓蒸餾裝置組裝完畢檢查氣密性并蒸餾收集54~55℃/931Pa(7mmHg)的餾分即為產品過量的乙酸乙酯蒸出，4歡迎下載。精品文檔特別是最后減壓蒸餾時部分乙酰乙酸乙酯就呈棕黃色固體析出。產品：稱重六、粗產物的純化流程及原理（合成實驗）5歡迎下載。精品文檔七實驗結果及產率計算氣壓差：溫度：該氣壓下蒸出的乙酰乙酸乙酯的溫度：產品性狀：產量：理論產量＝0.04×130.14≈5.2g產率（%）＝八問題和討論6歡迎下載。精品文檔1.本實驗所用儀器未經干燥處理，對反應有何影響？答：2.加入50％的醋酸及氯化鈉飽和溶液的目的何在？答：3.取2～3滴產品溶于2mL水中，加1滴1％三氯化鐵溶液，會發(fā)生什么現象？如何解釋？答：7

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