犐犆犛７７．０４０．３０

犎１３

中華人民共和國有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

犢犛／犜７１６．１—２００９

黑銅化學(xué)分析方法

第１部分：銅量的測定

硫代硫酸鈉滴定法

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２００９１２０４發(fā)布２０１００６０１實(shí)施

中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布

書

犢犛／犜７１６．１—２００９

前言

ＹＳ／Ｔ７１６．１—２００９《黑銅化學(xué)分析方法》共分６部分：

———第１部分：銅量的測定硫代硫酸鈉滴定法；

———第２部分：金和銀量的測定火試金法；

———第３部分：鉍、鎳、鉛、銻和鋅量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第４部分：砷量的測定碘量法；

———第５部分：錫量的測定碘酸鉀滴定法；

———第６部分：砷、鉍、鎳、鉛、銻、錫、鋅量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法。

本部分為ＹＳ／Ｔ７１６的第１部分。

本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會提出并歸口。

本部分負(fù)責(zé)起草單位：銅陵有色金屬集團(tuán)控股有限公司。

本部分參加起草單位：長沙礦冶研究院、中鋁洛陽銅業(yè)有限公司、廣州有色金屬研究院。

本部分主要起草人：邵從和、李琴美、汪實(shí)富、陳小燕、付饒、楊林、王炎、黃葡英、張永進(jìn)。

Ⅰ

書

犢犛／犜７１６．１—２００９

黑銅化學(xué)分析方法

第１部分：銅量的測定

硫代硫酸鈉滴定法

１范圍

ＹＳ／Ｔ７１６的本部分規(guī)定了黑銅中銅量的測定方法。

本部分適用于黑銅中銅的測定，測定范圍：８０．００％～９５．００％。

２方法提要

試料用硝酸、鹽酸和溴溶解，三價(jià)砷和銻用溴氧化，控制溶液為ｐＨ３．０～ｐＨ４．０，用氟化氫銨掩蔽

鐵，加入碘化鉀與二價(jià)銅作用，析出的碘以淀粉為指示劑，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。

３試劑

除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。

３．１碘化鉀。

３．２銅片（銅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于９９．９９％）：將銅片放入微沸的冰乙酸（３．９）中，微沸１ｍｉｎ，取出后用水

和無水乙醇分別沖洗二次以上，在１００℃烘箱中烘４ｍｉｎ，冷卻，置于磨口瓶中備用。

３．３溴。

３．４無水乙醇。

３．５硝酸（ρ１．４２ｇ／ｍＬ）。

３．６鹽酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ）。

３．７冰乙酸（ρ０．９０ｇ／ｍＬ）。

３．８硝酸（１＋１）。

３．９冰乙酸（１＋３）。

３．１０三氯化鐵溶液（１００ｇ／Ｌ）。

３．１１乙酸銨溶液（３００ｇ／Ｌ）：稱?。梗埃缫宜徜@，置于４００ｍＬ燒杯中，加入５０ｍＬ水和１００ｍＬ冰乙

酸，溶解后，用水稀釋至３００ｍＬ，混勻，此溶液為ｐＨ５。

３．１２氟化氫銨飽和溶液：貯存于聚乙烯瓶中。

３．１３硫氰酸鉀溶液（１００ｇ／Ｌ）：稱?。保埃缌蚯杷徕浻冢矗埃埃恚虩?，加１００ｍＬ水溶解后（ｐＨ＜７），

加入２ｇ碘化鉀后，加入２ｍＬ淀粉溶液，滴加碘溶液（約０．０４ｍｏｌ／Ｌ）之恰好呈藍(lán)色，再用硫代硫酸鈉

標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至藍(lán)色剛好消失。

３．１４淀粉（５ｇ／Ｌ）。

硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：（·／）。

３．１５犮Ｎａ２Ｓ２Ｏ３５Ｈ２Ｏ＝０．１ｍｏｌＬ

３．１５．１配制：稱２５０ｇＮａ２Ｓ２Ｏ３·５Ｈ２Ｏ及２ｇ無水碳酸鈉置于５００ｍＬ燒杯中，用煮沸冷卻后的蒸餾

水溶解，過濾于１０Ｌ棕色試劑瓶中，用上述