標準解讀
《XB/T 615-2012 氟化稀土化學分析方法 氟量的測定 水蒸汽蒸餾-EDTA滴定法》是一項專門針對氟化稀土中氟含量測定的標準。該標準詳細描述了通過水蒸汽蒸餾分離氟，再利用EDTA（乙二胺四乙酸）滴定法來定量分析樣品中的氟含量的方法。此過程主要包括以下幾個步驟：
首先，準備待測樣品，并將其置于適當的容器內。隨后，在特定條件下加入適量的水以及用于調節pH值的試劑，確保溶液處于適合進行下一步操作的狀態。
接著，采用水蒸汽蒸餾技術將樣品中的氟轉化為揮發性形式并收集起來。這一過程中，控制好溫度和時間是非常重要的，以保證氟的有效提取而不損失過多。
收集到含氟氣體或液體后，需要對其進行處理以便于后續的滴定實驗。通常情況下，會將這些物質轉移到一個已知體積的接收瓶中，并根據實際情況調整其pH值或其他條件，使之符合EDTA滴定的要求。
最后一步是使用EDTA標準溶液對上述處理過的樣品進行滴定。在此過程中，隨著EDTA不斷加入，它會與樣品中的鈣離子反應形成穩定的絡合物，直至達到終點。通過記錄消耗掉的EDTA溶液體積，并結合其濃度，可以計算出原始樣品中氟的具體含量。
整個分析流程需嚴格按照標準規定的操作步驟執行，包括但不限于儀器設備的選擇、試劑配制、實驗條件設定等方面，以確保測試結果準確可靠。此外，為了提高數據的可信度，還應該注意做好空白試驗及平行樣的測定工作。
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- 現行
- 正在執行有效
- 2012-11-07 頒布
- 2013-03-01 實施
文檔簡介
ICS7712099
H14..
中華人民共和國稀土行業標準
XB/T615—2012
氟化稀土化學分析方法
氟量的測定
水蒸汽蒸餾-EDTA滴定法
Chemicalanalysismethodofrareearthsfluoride—
Determinationoffluorinecontent—
Watervapordistillation-EDTAtitration
2012-11-07發布2013-03-01實施
中華人民共和國工業和信息化部發布
中華人民共和國稀土
行業標準
氟化稀土化學分析方法
氟量的測定
水蒸汽蒸餾-EDTA滴定法
XB/T615—2012
*
中國標準出版社出版發行
北京市朝陽區和平里西街甲號
2(100013)
北京市西城區三里河北街號
16(100045)
網址
:
服務熱線
/p>
年月第一版
20134
*
書號
:155066·2-24644
版權專有侵權必究
XB/T615—2012
前言
本標準按照給出的規則起草
GB/T1.1—2009。
本標準由全國稀土標準化技術委員會歸口
(SAC/TC229)。
本標準負責起草單位包頭稀土研究院中國有色金屬工業標準計量質量研究所
:、。
本標準起草單位包頭稀土研究院內蒙古包鋼稀土集團高科技股份有限公司
:、()。
本標準參加起草單位贛州艾科銳化工金屬材料檢測有限公司湖南益陽鴻源稀土有限責任公司
:、。
本標準主要起草人劉春崔愛端郝茜姚南紅許鴿鳴陳婕肖紅梅朱霓秦麗胡禮海
:、、、、、、、、、。
Ⅰ
XB/T615—2012
氟化稀土化學分析方法
氟量的測定
水蒸汽蒸餾-EDTA滴定法
1范圍
本標準規定了氟化稀土中氟量的測定方法
。
本標準適用于氟化稀土中氟量的測定測定范圍
。:20.00%~40.00%。
2方法原理
試料中的氟經水汽蒸餾伴隨高氯酸煙揮發從而與其他元素分離冷凝回收富集在
,,。pH≈2.0~
餾分中的氟離子與氯化鑭反應過量的鑭離子在六次甲基四胺緩沖溶液中以二甲酚橙
3.0,,(pH≈5.5),
溶液為指示劑用標準溶液滴定計算氟量
,EDTA,。
3試劑和材料
31高氯酸優級純ρ
.,(1.76g/mL)。
32鹽酸分析純ρ
.,(1.18g/mL)。
33鹽酸
.(1+1)。
34氫氧化鈉溶液
.(250g/L)。
35氨水
.(1+1)。
36六次甲基四胺緩沖溶液稱取六次甲基四胺于燒杯中用熱水
.(pH≈5.5):200g500mL,300mL
將其溶解溶液冷卻后加鹽酸混勻
,30mL(3.2),。
37鋅標準溶液c2+
.,(Zn)=0.02980mol/L
稱取純鋅w去掉表面氧化層于燒杯中加水鹽酸
0.3900g(>99.99%,)250mL,30mL,30mL
低溫加熱至完全溶解冷卻后移入容量瓶中加鹽酸以水稀釋至刻度混勻
(3.3)。200mL,5mL(3.3),。
38乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液c
.(EDTA),(EDTA)=0.030mol/L。
381配制稱取乙二胺四乙酸二鈉于燒杯中以少量水溶解移入容量瓶
..:23g(EDTA)250mL,,2L
中以水稀釋至刻度混勻
,,。
382標定分取鋅標準溶液于三角瓶中加水滴對硝基酚溶液
..:25.00mL(3.7)250mL,50mL,1
用氨水調至溶液剛變為黃色加六次甲基四胺緩沖溶液滴二甲酚橙指示劑
(3.10),(3.5),5mL(3.6),2
用標準溶液滴定至溶液由紫紅色變為亮黃色即為終點平行標定份所消耗
(3.11),EDTA(3.8),。3,
標準溶液體積的極差值應不超過取其平均值
EDTA(3.8.1)0.10mL,。
按式計算標準溶液的實際濃度
(1)EDTA(3.8):
cV
c=01
V…………()
21
式中
:
c標準溶液的實際濃
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