犐犆犛６５．１２０

犅２０

中華人民共和國農(nóng)業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

犖犢／犜７２４—２００３

飼料中拉沙洛西鈉的測定

高效液相色譜法

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２００３１２０１發(fā)布２００４０３０１實(shí)施

中華人民共和國農(nóng)業(yè)部發(fā)布

書

犖犢／犜７２４—２００３

前言

本標(biāo)準(zhǔn)是在參閱了美國全國飼料協(xié)會（ＮＦＩＡ）推薦的通用分析方法及國內(nèi)外大量文獻(xiàn)的基礎(chǔ)上，

根據(jù)我國技術(shù)發(fā)展水平研究制定的，采用了高效液相色譜（ＨＰＬＣ）熒光檢測法。

本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國農(nóng)業(yè)部和全國飼料工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會提出。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國飼料工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：國家獸藥評價中心（中國農(nóng)業(yè)大學(xué)動物醫(yī)學(xué)院）。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：沈建忠、張素霞、劉金鳳、咼于明。

Ⅰ

書

犖犢／犜７２４—２００３

飼料中拉沙洛西鈉的測定

高效液相色譜法

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了檢測動物飼料中拉沙洛西鈉含量的高效液相色譜方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于配合飼料、濃縮飼料和添加劑預(yù)混合飼料中拉沙洛西鈉含量的測定。本方法檢測限

為５ｍｇ／ｋｇ。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

修改單（不包括勘誤內(nèi)容）或修改版均不適合本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可

使用這些文件最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用本標(biāo)準(zhǔn)。

ＧＢ／Ｔ６６８２分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

ＧＢ／Ｔ１４６９９．１飼料采樣方法

３方法原理

用甲醇提取試樣中的拉沙洛西鈉，以磷酸鹽緩沖液乙腈甲醇作為流動相，用高效液相色譜———熒

光檢測法分離測定。

４試劑和溶液

除非另有說明，本法所用試劑均為分析純，水為去離子水，符合ＧＢ／Ｔ６６８２二級用水的規(guī)定。

４．１乙腈：色譜純。

４．２甲醇：色譜純。

４．３磷酸鹽緩沖液（ｐＨ＝７）：準(zhǔn)確稱取３．１２１ｇ磷酸二氫鈉（ＮａＨ２ＰＯ４·２Ｈ２Ｏ）和７．１６４ｇ磷酸氫二

鈉（Ｎａ２ＨＰＯ４·１２Ｈ２Ｏ），分別用水溶解，定容至１０００ｍＬ，得到濃度犮（ＮａＨ２ＰＯ４·２Ｈ２Ｏ）＝０．０２ｍｏｌ／Ｌ磷

酸二氫鈉溶液（Ａ液）和濃度犮（Ｎａ２ＨＰＯ４·１２Ｈ２Ｏ）＝０．０２ｍｏｌ／Ｌ。磷酸氫二鈉溶液（Ｂ液）。將Ａ液與

Ｂ液按３．９＋６．１的比例混合，配制成磷酸鹽緩沖液（調(diào)ｐＨ＝７）。

４．４拉沙洛西鈉標(biāo)準(zhǔn)液：

４．４．１拉沙洛西鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備液：準(zhǔn)確稱取拉沙洛西鈉標(biāo)準(zhǔn)品（純度≥９８％）０．１０００ｇ，置于１００ｍＬ容

量瓶中，用甲醇溶解，定容，其濃度為１０００μｇ／ｍＬ的儲備液，置４℃冰箱中保存。

４．４．２拉沙洛西鈉標(biāo)準(zhǔn)工作液：分別準(zhǔn)確吸取一定量的標(biāo)準(zhǔn)貯備液（４．４．１），置于１０ｍＬ容量瓶中，用

甲醇稀釋、定容，配制成濃度為２．５μｇ／ｍＬ，