ICS83.060G40中華人民共和國國家標準GB/T9873--2002代替GB/T9873-1988橡膠鉛含量的測定雙硫腺光度法RubberDeterminationofleadcontent-Dithizonephotomotricmethod2002-10-15發布2003-04-01實施中華人民共和國發布國家質量監督檢驗檢疫總局

GB/T9873—2002鉛含量測定本標準對應于德國標準DIN53599（3)—1978《生膠和硫化膠試驗光度法》與DIN53599的一致性程度為非等效。本標準代替GB/T9873—1988《橡膠中鉛含量的測定雙硫腺光度法》本標準根據DIN53599(3)—1978重新起草，其技術性差異及原因如下：“）刪除DIN標準中通入硫化氫這部分內容.因為硫化氫是有毒氣體,吸人一定量后會導致死亡，刪除此步驛使結果準確并減少了誤差，簡化了操作步驛；標準溶液系列濃度由0,0.05.0.25,0.50,1.0.2.0,3.0,4.0g/mL.改為0.0.2,0.4.0.6,0.8gg/mL,因為在0.0.2.0.4,0.6.0.8g/mL范圍內為曲線線形；）選用一次加人20mL堿性緩沖液代替分次加入1mL酒石酸鉀鈉溶液，氨水溶液,調節pH為9～11.一次性加入即可控制pH在9～11最適范圍.同時也減少了分散加入試劑而造成容量上的誤差：在試劑的配置方面，由濃度為150g/L的鹽酸羥胺溶液代替飽和的鹽酸羥胺,用質量分數為30%的過氧化氫代替質量分數為50%的過氧化氫，因為此濃度的試劑已能滿足試驗條件；e）在計算公式中·用稀釋系數/代替V./V,。這樣更簡潔。為便于使用.本標準還做了下列編輯性修改：試劑和儀器分成兩部分書寫；b）取樣放在了分析步驃的前面。本標準與前一版本相比主要變化如下：標準溶液系列濃度由0.0.4.0.8.1.2,1.6.2.0g/mL改為0.0.2.0.4.0.6,0.8g/m(1988年版的6.1:本版的6.1）：在分析步驃中處理試樣時,對兩次濾液進行合并(1988年版的7.1:本版的8.4）本標準由原國家石油和化學工業局提出。本標準由全國橡標委通用化學試驗方法分技術委員會（TC35/SC11)歸口。本標準負責起草單位：樺林輪胎股份有限公司。本標準主要起草人：肖秀梅、鐘萍、劉立、韓雷、艾丹陽本標準所代替標準的歷次版本發布情況為：-GB/T9873-1988。

GB/T9873—2002橡膠鉛含量的測定雙硫腺光度法警告——使用本標準的人員應有正規實驗室工作的實踐經驗。本標準并未指出所有可能的安全問。使用者有責任采用適當的安全和健康措施·并保證符合國家有關法規規定的條件1范圍本標準規定了以雙硫腺光度法測定橡膠中鉛含量的方法本標準適用于鉛含量不超過1000mg/kg的生膠、混煉膠和硫化膠。對于含量更高或低的樣品可通過調整試樣質量或試液的濃度進行測定規范性引用文件下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注目期的引用文件.其隨后所有的修改單(不包括勤誤的內容)或修訂版均不適用于本標準·然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。GB/T4498橡膠灰分的測定(eqvISO247)GB/T15340天然、合成生膠取樣及制樣方法(idtISO1795)GB/T17783硫化橡膠樣品和試樣的制備化學試驗(idtISO4661-2)原理橡膠的灰分用乙酸銨溶液煮沸并過濾.過濾殘余物在550C±25C溫度下灼燒后.用鹽酸、硝酸和過氧化氫混合液煮沸并過濾。使橡膠中的鉛充分溶解，合并兩次濾液。在pH為9～11的溶液中，鉛與雙硫腺作用生成紅色絡合物。用鹽酸破壞絡合物,用分光光度計在617.5·m波長下測定與鉛含量相當的游離雙硫腺的吸光度。其吸光度與系列標準溶液對比,計算試樣中的鉛含量。4試劑除非另有說明.在分析中僅使用確認為分析純的試劑和蒸水或去離子水或相當純度的水4.1四氯化碳4.2鹽酸:0=1.188/ml4.33硝酸：0=1.42g/mL4.4硫酸:0=1.848/ml.4.5鹽酸溶液：1十1(V十V.）。4.6硝酸溶液：1+1(V+V.)。4.7硫酸溶液：1+100(V十V.)。4.8過氧化氫：質量分數30%。4.9氮水溶液：1十100(V十V.）)。4.10蓋酸羥