標準解讀

《GB/T 7717.14-1994 工業(yè)用丙烯腈中銅含量的測定 分光光度法》是一項國家標準，主要規(guī)定了使用分光光度法來測定工業(yè)級丙烯腈中銅元素含量的具體方法。該標準適用于工業(yè)生產(chǎn)過程中對丙烯腈樣品內(nèi)銅雜質水平進行定量分析的情況。

根據(jù)此標準，首先需要準備一系列試劑與材料，包括但不限于：二乙基二硫代氨基甲酸鈉（DDTC）溶液、四氯化碳、鹽酸等。其中，DDTC作為顯色劑，在特定條件下能夠與溶液中的銅離子反應生成有色絡合物，通過測量該絡合物在一定波長下的吸光度值來間接反映樣品中銅的濃度。

實驗步驟大致如下：

  1. 取適量待測樣品置于容量瓶中，并加入適量鹽酸。
  2. 加入過量的DDTC溶液使銅完全轉化為絡合物。
  3. 使用四氯化碳萃取出形成的絡合物。
  4. 在選定的最大吸收波長處測量萃取液的吸光度。
  5. 根據(jù)標準曲線計算出樣品中銅的實際含量。

整個過程需要注意控制好每一步的操作條件，比如溫度、時間等因素，以確保結果準確可靠。此外，還應做好空白試驗和重復性檢驗等工作，以提高數(shù)據(jù)的可信度。


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  • 已被新標準代替，建議下載現(xiàn)行標準GB/T 7717.11-2008
  • 1994-07-04 頒布
  • 1995-04-01 實施
?正版授權
GB/T 7717.14-1994工業(yè)用丙烯腈中銅含量的測定分光光度法_第1頁
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文檔簡介

UDC678.745.32G17中華人民共和國國家標準GB/T7717.14-94工業(yè)用丙烯腈中銅含量的測定分光光度法Acrylonitrileforindustrialuse--DeterminationofcontentofcopperSpectrophotometricmethod1994-07-04發(fā)布1995-04-01實施國家技術監(jiān)督局發(fā)布

中華人民共和國國家標準工業(yè)用丙烯睛中銅含量的測定GB/T7717.14-94分光光度法Acrylonitrileforindustrialuse-Determinationofcontentofcopper-Spectrophotometricmethod主題內(nèi)容與適用范醫(yī)本標準規(guī)定了測定工業(yè)用丙烯睛中銅含量的分光光度法。本標準適用于工業(yè)用丙烯膀中微量銅的測定,測定范圍0～0.0001%(m/m)當鐵的含量超過銅含量的100倍時,對銅的測定會產(chǎn)生干擾。2引用標準GB/T3723工業(yè)用化學產(chǎn)品采樣的安全通則GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6680液體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T9721化學試劑．分子吸收分光光度法通則(紫外和可見光部分)3方法提要3.1將試樣蒸發(fā)，用混合酸消化以除去有機物質。同時，使銅轉化為水溶性的硫酸銅。將檸檬酸銨加入該溶液進行掩蔽,并把溶液的pH值調節(jié)至9.1±0.1。加入的二乙基氨基二硫代甲酸鈉(Sodiumdiethyldithiocarbamatetrihydrate.C.HnaNS.Na·3H.O，簡稱DDTC)與銅離子反應后形成黃色的絡合物。用分光光度計在448m處測量溶液的吸光度。利用標準曲線，將吸光度換算成對應的銅含量。4試劑與材料除另有說明外，所用的試劑規(guī)格均指分析純，所用的水均為二次重蒸水.A1高氯酸。注意：高氯酸是腐蝕性液體，對眼晴、皮膚和粘膜有劇烈的刺激性，吸入或進入消化系統(tǒng)具有高性。它的各種溶液同有機物接觸，有可能形成強力的爆炸混合物。震動，遇熱或發(fā)生化學反應都可能促使發(fā)生爆炸。同高氯酸反應必須置于合適結構的通風柜中進行。在存時，應與可燃物、有機物、強脫水劑、氧化劑及還原劑隔離，并應保持冷卻狀態(tài)，但不應低于－20℃,以免凍裂玻璃容器.4.2氨水4.3混合酸：將5體積的濃硫酸和2體積的濃硝酸混合而成。AA檸檬酸銨溶液(200g/L)：將100g檸檬酸銨用適量水溶解后稀釋至500mL,若有渾濁則應進行過濾4.5DDTC溶液(lg/L）:將0.5gD.D.T.C

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