標準解讀
《GB/T 5059.10-1988 鉬鐵化學分析方法 燃燒碘酸鉀滴定法測定硫量》是用于鉬鐵中硫含量測定的一種標準方法。該標準詳細描述了如何通過燃燒樣品,并使用碘酸鉀溶液進行滴定來定量分析鉬鐵中的硫含量。
首先,準備待測鉬鐵樣品,并確保其具有代表性。將一定量的樣品置于高溫條件下完全燃燒,使其中含有的硫元素轉(zhuǎn)化為二氧化硫氣體釋放出來。此過程需在專門設(shè)計的燃燒裝置內(nèi)完成,以保證所有產(chǎn)生的氣體能夠被有效收集而不逸散到環(huán)境中去。
接下來,將生成的二氧化硫氣體導入含有已知濃度碘酸鉀(KIO3)溶液的吸收瓶中。二氧化硫與碘酸鉀反應(yīng)生成硫酸和碘單質(zhì)。根據(jù)化學計量關(guān)系,可以知道每消耗一摩爾碘酸鉀就相當于檢測到了相應(yīng)比例的硫。
最后,利用淀粉作為指示劑,用標準硫代硫酸鈉(Na2S2O3)溶液對過量的碘進行反滴定,直至藍色消失即為終點。記錄下所消耗的標準硫代硫酸鈉溶液體積數(shù),結(jié)合其準確濃度以及實驗過程中涉及到的各種換算系數(shù),即可計算出原始鉬鐵樣品中硫的實際含量。
整個過程中需要注意控制好溫度、時間等條件,以確保結(jié)果準確性;同時也要做好安全防護措施,避免有害物質(zhì)對人體造成傷害。
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文檔簡介
UDC669.15'28:543.062H11中華人民共和國國家標準GB5059.10—88鉬鐵化學分析方法燃燒碘酸鉀滴定法測定硫量MethodsforchemicalanalysisofferromolybdenumThecombustion-potassiumiodatetitrationmethodforthedeterminationofsulfurcontent1988-02-21發(fā)布1989-03-01實施家標準局國發(fā)布
中華人民共和國國家標準UDc669.15128組鐵化學分析方法:543.062燃燒碘酸鉀滴定法測定硫量GB5059.10-88MethodsforchemicalanalysisofferromolybdenumThecombustion-potassiumiodatetitrationmethodtorthedeterminationofsulfurcontent本標準適用于鉬鐵中硫量的測定。測定范圍:0.015%~0.250%。本標準遵守GB1467一78《治金產(chǎn)品化學分析方法標準的總則及一般規(guī)定》。1方法提要試樣在氧氣流中燃燒,將硫全部氧化為二氧化硫,吸收于鹽酸吸收液中,用含有礁化鉀的淀粉溶液作指示劑,用碘酸鉀標準溶液滴定。2試劑及材料本標準中所用水均為煮沸驅(qū)盡二氧化碳并已冷卻的蒸館水,2.1氧氣:純度大于99.5%。2.2高溫燃燒管:XL·mm:20~24×600.2.3瓷舟:預先在1400℃的高溫燃燒管中通氧灼燒5min,冷卻備用2.4高純鐵:粉狀,硫量小于0.0010%,2.5五氧化二釩:粉狀,硫量小于0.0010%。2.6桂膠、活性氧化鋁或高氯酸鎂。2.7堿石灰或氫氧化鈉(粒狀)。2.8格酸飽和硫酸:于硫酸(1.84/mL)中加入重鉻酸鉀或鉻酸配使其飽和,使用其上部澄清溶波2.9淀粉溶液:稱取1.0可溶性淀粉于300mL燒杯中,加入約5mL水,調(diào)勾。加入約50mL沸水,不斷攪拌,于電爐上煮沸約1min,取下冷卻。另取1.58碘化鉀溶解于10mL水中,將此溶液加入淀粉溶液中,用水稀釋至100mL,混勺。2.10吸收液或參比液:移取60mL鹽酸(1.5+98.5),加入2mL淀粉溶液(2.9)、2~3滴碘酸鉀標椎溶液(2.11),使溶液呈淡藍色。此溶液使用時配制二瓶,其中一瓶測定時用作吸收液,另一瓶用作判斷滴定終點的參比液。2.11碘酸鉀標準溶液2.11.1配制稱取0.2225g碘酸鉀基準試劑、18碘化鉀和0.10氫氧化鈉溶解于水中,并稀釋至1000mL,混行。22.11.2標定稱取0.50008與試樣組成類似的已知硫含量的
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