標準解讀

《GB/T 5009.221-2008 糧谷中敵草快殘留量的測定》是一項國家標準，規定了使用高效液相色譜法（HPLC）檢測糧谷中敵草快殘留的具體方法。該標準適用于稻谷、小麥等主要糧食作物中敵草快及其代謝物殘留量的定量分析。主要內容包括：

  1. 范圍：明確了本標準適用的對象為各種類型的糧谷，并指出可用來測定其中的敵草快及特定代謝產物。

  2. 原理：基于樣品經過提取凈化后，在特定條件下通過高效液相色譜儀進行分離和檢測，利用外標法定量分析目標化合物含量。

  3. 試劑與材料：詳細列出了實驗過程中所需的各種化學試劑、溶劑以及標準物質的要求和技術參數。

  4. 儀器設備：指定了用于實驗的主要儀器如高效液相色譜儀的技術規格，還包括其他輔助設備如天平、離心機等的基本要求。

  5. 試樣制備：描述了從原始樣品到最終可用于測試的試樣的處理步驟，包括研磨、過篩、稱重等具體操作指南。

  6. 測定步驟：

    • 樣品前處理：介紹了如何對試樣進行提取、凈化的過程。
    • 色譜條件：給出了推薦使用的流動相組成、柱溫、流速等關鍵參數。
    • 定量分析：說明了采用何種方式計算樣品中敵草快的濃度，通常是基于標準曲線法。

  7. 結果計算與表示：提供了如何根據實驗數據計算出敵草快殘留量的方法，并指明結果應以每千克樣品中含有多少毫克敵草快來表達。

  8. 精密度：定義了重復性和再現性的概念，并給出了相應的允許誤差范圍。

  9. 檢出限：確定了能夠可靠地檢測到敵草快最低濃度的標準值。


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  • 現行
  • 正在執行有效
  • 2008-12-03 頒布
  • 2009-03-01 實施
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文檔簡介

犐犆犛６７．０４０

犆５３

中華人民共和國國家標準

犌犅／犜５００９．２２１—２００８

糧谷中敵草快殘留量的測定

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２００８１２０３發布２００９０３０１實施

中華人民共和國衛生部

發布

中國國家標準化管理委員會

書

犌犅／犜５００９．２２１—２００８

前言

本標準附錄Ａ為資料性附錄。

本標準由中華人民共和國衛生部提出并歸口。

本標準由中華人民共和國衛生部負責解釋。

本標準起草單位：中華人民共和國煙臺出入境檢驗檢疫局。

本標準主要起草人：李立、隋濤、張化海、王洪來、王洪兵、儲曉剛。

Ⅰ

書

犌犅／犜５００９．２２１—２００８

糧谷中敵草快殘留量的測定

１范圍

本標準規定了糧谷中敵草快殘留量的測定方法。

本標準適用于玉米、大麥中敵草快殘留量的測定。

本標準的檢出限為０．００５ｍｇ／ｋｇ，線性范圍為０．００１ｍｇ／Ｌ～０．１００ｍｇ／Ｌ。

２原理

根據敵草快的溶解性及穩定性，用９５％乙醇提取敵草快，與硼氫化鈉反應后，用三氯甲烷萃取，除

去三氯甲烷，以正己烷定容，氣相色譜質譜檢測器測定，外標法定量，采用選擇離子檢測進行確證和

定量。

３試劑和材料

除另有規定外，所有試劑應為分析純（有機溶劑需重蒸餾），水為一級水（電導率２５℃≤０．０１ｍＳ／ｍ）。

３．１正己烷（Ｃ６Ｈ１４）。

３．２三氯甲烷（ＣＨＣｌ３）。

３．３硼氫化鈉（ＮａＢＨ４）。

３．４鹽酸溶液：２ｍｏｌ／Ｌ。

３．５氫氧化鈉溶液：５ｍｏｌ／Ｌ。

３．６無水硫酸鈉（Ｎａ２ＳＯ４）：經６５０℃灼燒４ｈ后置于干燥器中。

３．７９５％乙醇溶液。

３．８敵草快二溴鹽標準品：純度≥９９％，ＣＡＳ為６３８５６２２。

３．９敵草快標準溶液：準確稱取適量敵草快二溴鹽標準品，精確至０．０００１ｇ，以１ｍＬ水溶解后用

９５％乙醇溶液配制成濃度為１００μｇ／ｍＬ的標準儲備液，根據需要再配成適用濃度的標準工作溶液，保

存于４℃冰箱中，可使用９０ｄ。

４儀器

４．１氣相色譜質譜聯用儀：配（ＥＩ源）。

４．２旋轉蒸發器。

４．３渦旋混合器。

４．４平底燒瓶：１００ｍＬ。

４．５平底燒瓶：５０ｍＬ。

４．６分液漏斗：１２５ｍＬ。

４．７高速分散均質機。

５分析步驟

５．１提取凈化

稱取磨碎混勻（過２．０ｍｍ圓孔篩）試樣５ｇ（精確至０．０１ｇ）于１００ｍＬ平底燒瓶中，加入３０ｍＬ

９５％乙醇溶液，均質３ｍｉｎ。加入５０ｍｇ硼氫化鈉，振蕩４０ｍｉｎ后加入４ｍＬ鹽酸（

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