標(biāo)準(zhǔn)解讀
《GB/T 5009.26-2003 食品中N-亞硝胺類的測定》是中國國家標(biāo)準(zhǔn)之一,專門用于指導(dǎo)食品中N-亞硝胺類物質(zhì)含量檢測的方法。該標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)規(guī)定了從樣品制備到最終分析報(bào)告出具整個(gè)過程的技術(shù)要求和操作步驟,適用于各類食品中N-亞硝胺(如NDMA、NDEA等)含量的測定。
標(biāo)準(zhǔn)首先介紹了適用范圍,明確了其可用于哪些類型的食品檢測;接著列出了引用文件,這些文件為執(zhí)行本標(biāo)準(zhǔn)提供了必要的參考依據(jù)。方法原理部分描述了通過液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)或氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)來實(shí)現(xiàn)對(duì)目標(biāo)化合物的分離與定量分析的基本思路。
在試劑材料章節(jié)里,詳盡列舉了實(shí)驗(yàn)所需的各種化學(xué)試劑及其純度要求,以及儀器設(shè)備的具體規(guī)格型號(hào),確保實(shí)驗(yàn)條件的一致性和可重復(fù)性。樣品采集與保存章節(jié)則針對(duì)不同類型食品提出了具體的采樣方法及樣品儲(chǔ)存條件,以保證樣品質(zhì)量不受外界因素影響。
接下來是詳細(xì)的樣品處理流程,包括提取、凈化、濃縮等步驟,并給出了每一步驟的操作參數(shù)設(shè)置建議。此外,還特別強(qiáng)調(diào)了空白對(duì)照試驗(yàn)的重要性,用以排除可能存在的干擾因素。最后,在結(jié)果計(jì)算與表示部分,明確了如何根據(jù)色譜峰面積進(jìn)行定性定量分析,并給出了數(shù)據(jù)處理公式及相關(guān)說明,幫助實(shí)驗(yàn)室準(zhǔn)確地完成檢測任務(wù)并報(bào)告結(jié)果。
此標(biāo)準(zhǔn)為食品安全監(jiān)管機(jī)構(gòu)、檢驗(yàn)檢疫部門及相關(guān)企業(yè)提供了一套科學(xué)有效的N-亞硝胺類物質(zhì)檢測方案,有助于提高我國食品安全水平。
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- 被代替
- 已被新標(biāo)準(zhǔn)代替,建議下載現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)GB 5009.26-2016
- 2003-08-11 頒布
- 2004-01-01 實(shí)施



文檔簡介
ICS67.040C53中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T5009.26-2003代替GB/T5009.26-1996食品中N-亞硝胺類的測定DeterminationofN-nitrosaminesinfoods2003-08-11發(fā)布2004-01-01實(shí)施中華人民共和國衛(wèi)生部發(fā)布中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)
GB/T5009.26—2003前本標(biāo)準(zhǔn)代替(B/T5009.26—1996《食品中N-亞硝胺類的測定方法》本標(biāo)準(zhǔn)與GB/T5009.26-1996相比主要修改如下:-修改了標(biāo)準(zhǔn)的中文名稱,標(biāo)準(zhǔn)中文名稱改為《食品中N-亞硝胺類的測定》-按照GB/T20001.4—2001《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第4部分:化學(xué)分析方法》對(duì)原標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)進(jìn)行了修改本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國衛(wèi)生部提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)第一法由北京醫(yī)科大學(xué)公共衛(wèi)生學(xué)院、中國預(yù)防醫(yī)學(xué)科學(xué)院營養(yǎng)與食品衛(wèi)生研究所負(fù)責(zé)起草。本標(biāo)準(zhǔn)第二法由吉林省衛(wèi)生防疫站負(fù)責(zé)起草本標(biāo)準(zhǔn)于1985年首次發(fā)布.1996年第一次修訂,本次為第二次修訂
GB/T5009.26—2003食品中N-亞硝胺類的測定第一法氣相色譜-熱能分析儀法1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用氣相色譜-熱能分析儀(GC-TEA)測定啤酒中揮發(fā)性N-亞硝胺的測定方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于啤酒中N-亞硝基二甲胺含量的測定。儀器的最低檢出量為0.1ng.在試樣取樣量為50g.濃縮體積為0.5mL.進(jìn)樣體積為10L時(shí),本方法的最低檢出濃度為0.1g/kg:在取樣量為20g.濃縮體積為1.0ml進(jìn)樣體積為5L時(shí),本方法的最低檢出濃度為1.0g/kg。2原理試樣中N-亞硝胺經(jīng)硅藻土吸附或真空低溫蒸留.用二氯甲烷提取、分離,氣相色譜-熱能分析儀(GC-TEA)測定。其原理如下:自氣相色譜儀分離后的亞硝胺在熱解室中經(jīng)特異性催化裂解產(chǎn)生NO基團(tuán),后者與臭氧反應(yīng)生成激發(fā)態(tài)NO'。當(dāng)激發(fā)態(tài)NO'返回基態(tài)時(shí)發(fā)射出近紅外區(qū)光線(600nm~2800nm)。產(chǎn)生的近紅外區(qū)光線被光電倍增管檢測(600m~800nm)。由于特異性催化裂解與冷餅或CTR過濾器除去雜質(zhì),使熱能分析儀僅僅能檢測NO基團(tuán),而成為亞硝胺特異性檢測器。武劑3.1二氯甲烷:每批取100mL在水浴上用K-D濃縮器濃縮至1mL.在熱能分析儀上無陽性響應(yīng)。如有陽性響應(yīng),則需經(jīng)全玻璃裝置重蒸后再試,直至陰性。3.2氫氧化鈉溶液(1mol/L):稱取40g氫氧化鈉(NaOH),用水溶解后定容至1L。3.3硅藻士:Extrelut(Merck)。3.4氮?dú)狻?.5鹽酸(0.1mol/L)。3.6無水硫酸鈉。3.7N-亞硝胺標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(200mg/L):吸取N-亞硝胺標(biāo)準(zhǔn)溶液10gL(約相當(dāng)于10mg),置于已加入5mL無水乙醇并稱重的50mL棕色容量瓶中,稱量(準(zhǔn)確到0.0001g)。用無水乙醇稀釋定容,混勺.分別得到N-亞硝基二甲胺、N-亞硝基二丙胺、N-亞硝基嗎啉的儲(chǔ)備液。此溶液用安部密封分裝后避光冷藏(-30C)保存,兩年有效。3.8N-亞硝胺標(biāo)準(zhǔn)工作液(200g/L):吸取上述N-亞硝胺標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液100L.置于10mL棕色容量瓶中.用無水乙醇稀釋定容,混勾。此溶液用安部密封分裝后避光冷藏(4C)保存
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