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文檔簡介
精品資料主要(zhǔyào)內容2化驗室的分類及設計要求(yāoqiú)分析測試的質量管理和質量保證化驗室管理化驗室安全精品資料化驗室用房大致分為三類:精密儀器實驗室、化學分析(huàxuéfēnxī)實驗室、輔助室(辦公室、儲藏室、鋼瓶室等)。
3精品資料化驗室要求遠離灰塵、煙霧、噪音和有震動源的環境,因此化驗室不要建在交通要道、鍋爐房、機房及生產車間近旁(jìnpáng)(車間化驗室除外)。為保持良好的氣象條件,一般應為南北方向。精品資料精密儀器室:要求具有防火、防震、防電磁干擾、防噪間、防潮、防腐蝕、防塵、防有害氣體侵入的功能,室溫盡可能保持恒定。溫度15-30℃,最好控制在18-25℃,濕度60%-70%。需要恒溫的儀器室可裝雙層窗及空調。因使用地毯(dìtǎn)會積聚積灰塵、產生靜電,一般可用水磨石地板或防靜電地板。5精品資料大型精密儀器室一般允許電壓波動為±10%,必要時要配備穩壓電源,設有專用地線,根據設備要求,接地電阻越低越好,一般應小于4Ω。大型精密儀器對供電壓和頻率有一定要求。為防止電壓瞬變,瞬時停電、電壓不足等影響(yǐngxiǎng)儀器工作及造成數據丟失,可根據需要選用UPS。在設計儀器分析時,就近應配套相應的化學處理室。精品資料1.建筑要求:建筑應耐火或用不易燃的材料(cáiliào)建成,隔斷和頂棚也要考慮到防火性能。要防塵及采光良好。門應能向外開,大實驗室應設兩個出口。2.供水和排水供水要保證必須的水壓、水質和水量,應滿足儀器設備正常運行的需要。室內中閥門應設在易操作的顯著位置。下水道應采用耐酸堿腐蝕的材料(cáiliào),地面應有地漏。7精品資料3.通風設施化驗工作常產生有毒有害或易燃氣體,要求有良好的通風,通常有一下3種方式:◆全室通風:排氣扇或通風豎井方式。◆局部排氣扇:一般安裝在大型設備有害氣體產生部位的上方。◆通風柜:常用的一種通風設備。內有加熱(jiārè)源、氣源、水源、照明等裝置。可采用防火防腐蝕材料。精品資料◆供電:化驗室的供電分照明用電和設備用電。烘箱、高溫爐等電熱設備應有專用插座(chāzuò)、開關等。應有應急照明,以備夜間突然停電。◆實驗臺:由臺面、臺下的支架和器皿柜組成。為方便操作,臺上可設置藥品架,臺的兩端可安裝水槽。實驗臺一般寬750mm,高為800-900mm。材質為全鋼或鋼木結構。臺面應平整、不易碎裂、耐酸堿及溶劑腐蝕,耐熱等。加熱設備高度50-70mm。9精品資料輔助用室◆藥品儲藏室:化學藥品易燃、易爆、有毒或腐蝕性。要符合儲藏安全要求(yāoqiú)。要防明火、防潮濕、防日光直射、防雷電的功能。藥品儲藏室房間應朝北、干燥、通風良好,頂棚應遮陽隔熱,門窗應堅固,窗應為高窗,門窗應設遮陽板。易燃液體儲藏室室溫一般不超過28度,爆炸品不許超過30度。少量危險品可用鐵板柜或水泥柜分類隔離儲存。室內設排氣降溫風扇,采用防爆照明燈。配有消防器材。
精品資料輔助用室鋼瓶室:易燃或助燃氣體鋼瓶要求(yāoqiú)安放在室外的鋼瓶室內。鋼瓶室要求(yāoqiú)遠離熱源、火源及可燃物倉庫。鋼瓶室要用非燃或難燃材料構建,墻壁用防爆墻,輕質頂蓋,門朝外開。要避免陽光照射,并有良好的通風條件。鋼瓶距明火熱源10米以上,室內設有直立穩固的鐵架用于放置鋼瓶。精品資料分析方法的認證a)評價分析方法的基本指標(zhǐbiāo)
◆準確度:準確度是在一定條件下多次測的平均值和真值相符合的程度。準確度表征系統誤差的大小,在實際工作中通常用標準物質或標準方法進行對照試驗。在無標準物質和標準方法時,用加入被測組分的純物質進行回收試驗來估計準確度。回收率的測定:一般可以制備三個不同濃度的樣品各測定三次,回收率計算:(加標后測得總量待測物量)*100/加標量。12精品資料◆精密度:是指經多次取樣重復測定同一均勻樣品所得結果之間的接近程度,表征(biǎozhēnɡ)隨機誤差的大小。常用標準偏差和相對標準偏差來表示。在相同條件下,由一個分析人員測定所得結果的精密度成為重復性;在同一實驗室,不同時間不同分析人員用不同設備測定結果的精密度稱為中間精密度;在不同實驗室有不同分析人員測定結果的精密度稱為重現性。13精品資料◆檢測限:是指試樣中被測物能被檢出的最低量。在儀器分析中,常用(chánɡyònɡ)信噪比法確定,即把已知低濃度試樣測出的信號與樣品空白測出的信號進行比較,計算出能被可靠檢出的最低濃度或量。一般以信噪比3:1或2:1時相應的濃度或量確定檢測限。
精品資料◆定量限:是指樣品中被測物能被定量測定的最低量,其測定結果應具有一定的準確度和精密度。常用信噪比法確定定量限。一般(yībān)以信噪比為10:1時相應的濃度或注入儀器的確定定量限。精品資料◆測定范圍和線性:方法的測定范圍可定義為分析方法有足夠的準確度、精密度和線性的最高和最低濃度。測定的濃度范圍取決于方法的類型和用途。線性是指在設計的測定范圍內,相應信號與試樣(shìyànɡ)中被測物濃度成正比關系的程度。精品資料
◆專屬性:方法的專屬性是大多數分析方法中最重要的指標,可定義為其它樣品物質存在的條件下,可準確(zhǔnquè)測定被測濃度的能力。方法的專屬性應該在方法論證及以后的應用中不斷重新評價。因為在方法應用過程中,它還會受到樣品中新的或以前未知的化合物的干擾。
17精品資料①在樣品中加入已知量的干擾物,測定回收率,得到干擾物質允許存在的量;②用含有雜質或降解產物的試樣進行測定,與另一個經認證的分析方法比較分析結果(jiēguǒ);③用選擇性檢測器或連用儀器改變分離條件來考察分析結果(jiēguǒ)。◆耐用性:是指在測定條件有小的變化時,測定結果(jiēguǒ)不受影響的承受程度。18精品資料通過以下4種方法:◆與不同的方法比較:每一種方法都有它己特有的誤差來源,用兩種相差懸殊的方法,才能進行真正有效的比較。◆與其它實驗室的比較:對組織者準備的樣品(事先不知道成分和含量),進行測定,用以考察系統誤差。◆使用標準物質:該方法是達到(dádào)和證實準確度最簡單的途徑。◆用加標回收率來評估。19精品資料1、標準物質定義
◆標準物質(RM):具有一種或多種足夠均勻和很好確定了的特性值,用以校準設備、評價測量方法或給材料賦值的材料或物質。
◆有證標準物質(CRM):附有證書的標準物質,其一種或多種特性值用建立(jiànlì)了溯源性的程序確定,使之可以溯源到準確復現的用于表示該特性值的計量單位,且每個標準值都附有給定置信水平的不確定度。20精品資料
◆分類:按照標準物質的屬性和應用領域將標準物質分為13大類:建材、核材料及放射性測量標準物質、高分子材料特性(tèxìng)測量、化工產品、地質礦產等。◆等級:我國將標準物質分為一級與二級,它們都符合有證標準物質的定義。
精品資料一級標準物質:是用絕對測量法或兩種以上不同原理(yuánlǐ)的準確可靠的方法定值,若只有一種定值方法可采用多個實驗室合作定值。它的不確定度具有國內最高水平,均勻性良好,在不確定度范圍內,穩定性在一年以上,具有符合標準物質技術規范要求的包裝形式。一級標準物質由國務院計量行政部門批準、頒布授權生產,代號為GBW(即國家標準物質Guo、Biao、Wu三個字的字頭表示)。精品資料二級標準物質:是用與一級標準物質進行比較測量的方法或一級標準物質的定值方法定值,其不確定度和均勻性未達到標準物質的水平,穩定性在半年以上,能滿足一般測量要求,包裝形式(xíngshì)符合標準物質技術規范要求。二級標準物質由國務院計量行政部門批準、頒布授權生產,代號為GBW(即國家標準物質Guo、Biao、Wu三個字的字頭表示)加上二級的Er的字頭組成加上小括號,即GBW(E)。23精品資料
①用于校準分析儀器:理化測試儀器及成分(chéngfèn)分析儀器,如酸度計、電導儀、量熱計(相對測量儀器)等在制造時需進行刻度即用標準物質的特定值來決定儀表的顯示值。如PH計需用PH標準緩沖溶液來定位、電導儀需用已知電導率的標準氯化鉀溶液來校準電導率常數。
24精品資料②用于評價分析方法:采用(cǎiyòng)與被測樣品組成相似的標準物質以同樣的方法進行處理,測定樣品的回收率,比加入簡單的純品測定回收率方法更為簡便和可靠。具體操作是:選擇濃度水平、化學組成和物理形態合適的標準物質和樣品平行操作,如分析結果與證書上的保證值一致,表明分析測定過程不存在明顯的系統誤差,樣品的反洗結果可靠,可近似將精密度作為分析結果的準確度。精品資料③用作工作標準:
◆制作工作曲線:所有的儀器分析都是相對分析方法,都要依賴于標準物質。儀器分析通過工作曲線來建立被測物質的量和某物理量的線性關系來求得測定(cèdìng)結果的。
◆給物料定值:在測量儀器、測量條件都正常的情況下,用與被測物基體和含量接近的標準物質與樣品交替進行測定(cèdìng),測出被測物的結果。
26精品資料④提高實驗室間的測定精密度:采用同一標準物質,用標準物質的保證(bǎozhèng)值和實際測定值求得該實驗室的修正值,以此校正各自的數據,可提高實驗室間測定的再現性。⑤用于分析化學的質量保證(bǎozhèng):用標準物質考核、評價分析員和實驗室的工作質量,作質量控制圖,使共同任務的檢測工作的測量結果處于質量控制中。精品資料
⑥用于制訂標準方法:(評價方法的優劣)、產品質量監督檢驗(確保出具數據的公正性和權威性)、技術仲裁(爭議(zhēngyì)時的仲裁依據)。28精品資料目的:為保證檢測活動能正常進行,確保檢測結果準確有效,對檢測有影響的公司設施和環境條件必須(bìxū)滿足規定要求。環境的不合格直接影響測定結果的準確度。精品資料一些精密設備的一般要求:電源電壓:220±10%V;頻率:50Hz±0.5
Hz
室溫:25±5度濕度:40-70%
不要有振動、電磁干擾、陽光(yángguāng)直射儀器室噪音小于55dB,工作間噪音小于70dB
清潔、整齊、有規章制度可循精品資料原始記錄的要求:實驗的同時在本上,不應事后(shìhòu)寫回憶或轉抄。要詳盡、清楚、真實地記錄測定條件、儀器、試劑、數據及操作人員。采用法定計量單位。更改記錯數據方法為在原數據上劃一條橫線表示消去,在旁邊另寫更改數據,由更改人簽名數據整理要求用清晰的格式把大量原始數據表達出來,必須保持原始數據應有的信息。精品資料實驗人員的技能經驗是保證數據質量的首要條件。隨著現代分析儀器的應用(yìngyòng),對人員的專業水平要求更高,化驗室應配置高、中、初級經過技術培訓考核的人員,承擔各自相應的分析測試任務。精品資料◆儀器使用管理制度化驗室儀器安放合理,貴重儀器由專人(zhuānrén)保管,建立儀器檔案《化驗室主要儀器設備一覽表》,并備有操作方法、保養、維修、說明書。各儀器做到經常維護、保養和檢查,精密儀器不得隨意移動,若有損壞不得私自拆動,應及時報告通知相關人員,經部門主管同意后送儀器維修部門。易被潮濕空氣、酸液或堿液等侵蝕而生銹的儀器,用后應及時擦洗干凈,放通風干燥處保存。33精品資料易老化變粘的橡膠制品應防止受熱、光照或與有機溶劑接觸,用后應洗凈置于帶蓋容器或塑料袋中存放。各種儀器設備(冰箱、溫箱除外),使用完畢后要立即切斷電源,旋鈕復原(fùyuán)歸位,待仔細檢查后方可離開。儀器設備應保持清潔。使用儀器時,應嚴格按操作規程進行,對違反操作規程和因保管不善致使儀器、器械損壞,要追究當事人責任。34精品資料化驗室所需的化學藥品及試劑(shìjì)溶液很多,化學藥品大多數具有一定的腐蝕性及危險性,對其加強管理不僅是保證分析數據質量的需要,也是確保安全的需要。化驗室只宜存放少量短期內需用的藥品。化學藥品存放時要分類,無機物可按酸、堿、鹽分類,鹽類中可按周期表金屬元素順序排列例如鉀鹽、鈉鹽等,有機物可按官能團分類,如烴、醇、酚、酮、酸等。另外也可以按應用分類如基準物、指示劑、色譜固定液等。
精品資料1.屬于(shǔyú)危險品化學藥品
(1)易爆和不穩定物質:過氧化氫、有機過氧化物等。
(2)氧化性物質:氧化性酸、過氧化氫等。
(3)可燃性物質:除易燃的氣體、液體、固體,還包括在潮氣中會生成可燃氣體的物質。如堿金屬的氧化物、碳化鈣及接觸空氣自燃的物質如白磷等。
(4)劇毒物質:氰化鉀、三氧化二砷等。
36精品資料化驗室試劑(shìjì)存放要求
(1)易燃易爆試劑(shìjì)應儲存于鐵柜中,柜的頂部有通風口。嚴禁在化驗室存放20L的瓶裝易燃液體。易燃易爆藥品不要放在冰箱內(防爆冰箱除外)。
(2)相互混合或接觸后可以產生劇烈反應、燃燒、爆炸、放出有毒氣體的兩種以上的化合物稱為不相容化合物,不能混放。這種化合物系多為強氧化性物質與還原性物質。
(3)腐蝕性試劑(shìjì)宜放在塑料或搪瓷的盤或桶中,以防因瓶子破裂造成事故。
精品資料(4)要注意化學藥品的存放期限,一些試劑在存放過程中會逐漸變質,甚至形成危害物。醚類、四氫呋喃、二氧六環、烯烴、液體石蠟等在見光條件下若接觸空氣可形成過氧化物,放置愈久愈危險。乙醚、異丙醚、丁醚、四氫呋喃、二氧六環等若未加阻化劑(對苯二酚、苯三酚、硫酸亞鐵等)存放期不得超過一年。
(5)藥品柜和試劑溶液均應避免陽光(yángguāng)直曬及靠近暖氣等熱源。要求避光的試劑應裝于棕色瓶中或用黑紙或黑布包好存于柜中。
精品資料(6)發現試劑瓶上的標簽掉落或將要模糊時應立即貼好標簽。無標簽或標簽無法辨認的試劑都要當成危險物品重新鑒別后小心處理(chǔlǐ),不可隨便亂扔,以免引起嚴重后果。
(7)劇毒品應鎖在專門的毒品柜中,建立雙人登記簽字領用制度。(8)化學試劑定位放置、用后復位、節約使用,但多余的化學試劑不準倒回原瓶。39精品資料◆防止中毒、化學灼傷腐蝕性刺激藥品,如強酸、強堿、濃氨水、氯化氧磷、濃過氧化氫、氫氟酸、冰乙酸和溴水等,取用時盡可能戴上橡皮手套和防護眼鏡等。如藥品瓶較大,搬運時必須(bìxū)一手托住瓶底,一手拿住瓶頸。
40精品資料防止中毒、化學灼傷稀釋硫酸時,必須在耐熱(nairè)容器內進行并且在不斷攪拌下,慢慢地將濃硫酸加入水中。絕對不能將水注入
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