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氣相色譜儀維護(hù)、保養(yǎng)規(guī)程1目的:建立氣相色譜儀的維護(hù)、保養(yǎng)規(guī)程,防止儀器的損壞,延長(zhǎng)其使用壽命,保證其順利運(yùn)行。2范圍:適用于氣相色譜儀的維護(hù)與保養(yǎng)。3責(zé)任:儀器操作人員及維修人員對(duì)本規(guī)范的實(shí)施負(fù)責(zé)。4內(nèi)容:儀器應(yīng)嚴(yán)格地在規(guī)定的條件下工作,在某些條件不符合時(shí),必須采取相應(yīng)的措施。嚴(yán)格按照操作規(guī)程進(jìn)行工作,嚴(yán)禁油污,有機(jī)物及其它物質(zhì)進(jìn)入檢測(cè)器及管道,避免造成管道堵塞或儀器性能惡化。嚴(yán)禁柱溫超過(guò)色譜柱固定相中固定液允許使用溫度,避免造成色譜柱流失,損壞色譜柱并污染檢測(cè)器。一般柱溫設(shè)置應(yīng)低于固定液允許使用溫度,在作高靈敏度操作時(shí),柱溫選擇應(yīng)更低。儀器開(kāi)機(jī)時(shí)必須先通載氣,然后才能開(kāi)機(jī)升溫,避免損壞色譜柱并污染檢測(cè)器。4.6使用FID、NPD、FPD檢測(cè)器時(shí),必須待檢測(cè)器溫度超過(guò)100°C后才能點(diǎn)火,避免檢測(cè)器積水。儀器關(guān)機(jī)時(shí),必須先關(guān)閉氫氣(使用FID、NPD、FPD檢測(cè)器時(shí)),待檢測(cè)器熄火后,再進(jìn)行降溫,然后才能關(guān)斷載氣。在很多情況下,所謂的故障是由于老化不充分引起的。所以在必要的時(shí)候,應(yīng)該進(jìn)行對(duì)進(jìn)樣器、檢測(cè)器、色譜柱等進(jìn)行老化,避免出現(xiàn)不必要的所謂故障。清洗與老化4.9.1FID檢測(cè)器的清洗可拆下FID外罩,取下電極和絕緣墊圈,把外罩、電極和絕緣墊圈等用丙酮或酒精清洗然后烘干。如果污染嚴(yán)重,可以將待清洗零件放入超聲波清洗液中,經(jīng)超聲波清洗后,用清水淋洗干凈,然后用酒精清洗并烘干。裝配時(shí)應(yīng)注意,點(diǎn)火線圈應(yīng)位于噴口四周,不能與金屬外殼(接地)相碰,高度不能超過(guò)噴嘴口,如超過(guò)噴嘴口時(shí)點(diǎn)火后點(diǎn)火極會(huì)發(fā)紅會(huì)影響檢測(cè)器的靈敏度。如果是色譜柱固定液流失污染檢測(cè)器,則先選擇能溶解固定液的溶劑進(jìn)行溶解,然后按上述方法進(jìn)行清洗。進(jìn)樣器的清洗4.9.2.1進(jìn)樣器比較容易污染,特別是汽化管容易污染,為此清洗進(jìn)樣器就顯得比較重要。進(jìn)樣器汽化管可用溶劑棉球直接穿洗,穿洗后用大氣流吹一下(主要吹掉棉球纖維并吹干溶劑),然后裝好汽化管襯墊和密封螺母。如果污染嚴(yán)重,可以將汽化管等待清洗零件放入超聲波清洗液中,經(jīng)超聲波清洗后,用清水淋洗干凈,然后用酒精清洗并烘干。4.9.3檢測(cè)器的老化4.9.3.1電子捕獲檢測(cè)器的老化:在載氣進(jìn)入電子捕獲檢測(cè)器的情況下,將電子捕獲檢測(cè)器溫度設(shè)置在200°C以上進(jìn)行十小時(shí)以上的老化。適當(dāng)增加載氣流量,可以提高老化效率或減少老化時(shí)間。熱導(dǎo)鎢絲的老化:在載氣進(jìn)入熱導(dǎo)檢測(cè)器的情況下,將熱導(dǎo)電流設(shè)置在使用值以上10?20mA左右,進(jìn)行數(shù)小時(shí)的老化。適當(dāng)增加載氣流量,可以提高老化效率或減少老化時(shí)間。4.9.3.3檢測(cè)器的一般老化:在載氣進(jìn)入檢測(cè)器情況下,將檢測(cè)器溫度設(shè)置在200°C以上進(jìn)行數(shù)小時(shí)的老化。4.9.4進(jìn)樣器的老化在載氣進(jìn)入進(jìn)樣器的情況下,將進(jìn)樣器溫度設(shè)置200C以上進(jìn)行數(shù)小時(shí)的老化。4.9.5色譜柱的老化4.9.5.1在載氣進(jìn)入色譜柱的情況下,將柱箱溫度設(shè)置在色譜柱允許的最高溫度以下30C,或正常使用溫度以上30C,進(jìn)行十小時(shí)以上的恒溫老化。4.9.5.2在載氣進(jìn)入色譜柱的情況下,設(shè)置3?5C/min的升溫速率,50?60C的起始溫度,色譜柱允許的最高溫度以下30C的終止溫度,進(jìn)行一階程序升溫老化。4.9.5.3適當(dāng)增加載氣流量,可以提高老化效率或減少老化時(shí)間。4.9.6凈化器的活化4.9.6.1氣路系統(tǒng)中,接有凈化過(guò)濾器,凈化管中放置放有5A分子篩、活性碳等過(guò)濾劑。5A分子篩、活性碳需要定期(一般三個(gè)月到半年一次,取決于用戶(hù)處的工作條
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