犐犆犛６７．０５０

犡０４

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２２９８５—２００８

牛奶和奶粉中恩諾沙星、達(dá)氟沙星、

環(huán)丙沙星、沙拉沙星、奧比沙星、

二氟沙星和麻保沙星殘留量的測定

液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法

犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犲狀狉狅犳犾狅狓犪犮犻狀，犱犪狀狅犳犾狅狓犪犮犻狀，犮犻狆狉狅犳犾狅狓犪犮犻狀，狊犪狉犪犳犾狅狓犪犮犻狀，

狅狉犫犻犳犾狅狓犪犮犻狀，犱犻犳犾狅狓犪犮犻狀犪狀犱犿犪狉犫狅犳犾狅狓犪犮犻狀犻狀犿犻犾犽犪狀犱犿犻犾犽狆狅狑犱犲狉—

犔犆犕犛犕犛犿犲狋犺狅犱

２００８１２３１發(fā)布２００９０５０１實(shí)施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書

犌犅／犜２２９８５—２００８

前言

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄Ａ、附錄Ｂ為資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局提出并歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中華人民共和國秦皇島出入境檢驗(yàn)檢疫局、中華人民共和國河北出入境檢驗(yàn)檢

疫局。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：陳瑞春、呂紅英、段文仲、郭春海、艾連峰、邢軍、馬育松、姚春毅、龐國芳。

Ⅰ

書

犌犅／犜２２９８５—２００８

牛奶和奶粉中恩諾沙星、達(dá)氟沙星、

環(huán)丙沙星、沙拉沙星、奧比沙星、

二氟沙星和麻保沙星殘留量的測定

液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了牛奶和奶粉中恩諾沙星、達(dá)氟沙星、環(huán)丙沙星、沙拉沙星、奧比沙星、二氟沙星和麻保

沙星殘留量液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜測定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于牛奶和奶粉中恩諾沙星、達(dá)氟沙星、環(huán)丙沙星、沙拉沙星、奧比沙星、二氟沙星和麻保

沙星殘留量的測定和確證。

本標(biāo)準(zhǔn)的方法檢出限：牛奶中恩諾沙星、達(dá)氟沙星、環(huán)丙沙星、沙拉沙星、奧比沙星、二氟沙星和麻保

沙星均為１μｇ／ｋｇ；奶粉中恩諾沙星、達(dá)氟沙星、環(huán)丙沙星、沙拉沙星、奧比沙星、二氟沙星和麻保沙星均

為４μｇ／ｋｇ。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

ＧＢ／Ｔ６３７９．１測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第１部分：總則與定義

（ＧＢ／Ｔ６３７９．１—２００４，ＩＳＯ５７２５１：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６３７９．２測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第２部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測量方法重復(fù)

性與再現(xiàn)性的基本方法（ＧＢ／Ｔ６３７９．２—２００４，ＩＳＯ５７２５２：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６６８２分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８，ＩＳＯ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）

３原理

用乙腈和磷酸鹽緩沖溶液提取試樣中殘留的恩諾沙星、達(dá)氟沙星、環(huán)丙沙星、沙拉沙星、奧比沙星、

二氟沙星和麻保沙星，ＯａｓｉｓＨＬＢ固相萃取柱１）凈化，５％氨水甲醇溶液洗脫，液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜測定，

外標(biāo)法定量。

４試劑和材料

除另有說明外，所用試劑均為優(yōu)級純，水為ＧＢ／Ｔ６６８２規(guī)定的一級水。

４．１甲醇：色譜純。

４．２乙腈：色譜純。

４．３磷酸：色譜純。

４．４