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犎１１

中華人民共和國國家標準

犌犅／犜２２３．７２—２００８

代替ＧＢ／Ｔ２２３．７２—１９９１

鋼鐵及合金硫含量的測定重量法

犐狉狅狀，狊狋犲犲犾犪狀犱犪犾犾狅狔—犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狊狌犾犳狌狉犮狅狀狋犲狀狋—犌狉犪狏犻犿犲狋狉犻犮犿犲狋犺狅犱

２００８０５１３發布２００８１１０１實施

中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局

發布

中國國家標準化管理委員會

書

犌犅／犜２２３．７２—２００８

前言

ＧＢ／Ｔ２２３的本部分此次修訂，名稱改為《鋼鐵及合金硫含量的測定重量法》，內含兩個分析

方法：

———方法一重量法；

———方法二氧化鋁色層分離硫酸鋇重量法。

本部分方法一為等同采用ＩＳＯ４９３４：２００３（Ｅ）。

為便于使用，本部分做了下列編輯性修改：

———“本國際標準”一詞改為“本部分”；

———用小數點“．”代替作為小數點的逗號“，”；

———刪除國際標準的前言；

———“規范性引用文件”中，被引用的國際文件或所引用的具體章條與國內文件完全一致的，用國內

文件代替。

本部分代替ＧＢ／Ｔ２２３．７２—１９９１《鋼鐵及合金化學分析方法氧化鋁色層分離硫酸鋇重量法測定

硫量》。

本部分方法一與ＧＢ／Ｔ２２３．７２—１９９１相比較，主要做了以下修改：

———溶樣時盛有試料和試劑的錐形瓶和一冷凝器相連，以更好地控制試樣溶解速度，以免試樣溶解

太快，有少量硫未被氧化成硫酸根而以硫化氫形式逸出。

２－

———加入沉淀劑時，先加入將ＳＯ４全部沉淀所需的ＢａＣｌ２的大約量，放置１ｈ后，再加入約２５ｍｇ

的ＢａＣｌ２。試料中Ｓ含量控制在約（１．５～５．５）ｍｇ的范圍內，沉淀劑ＢａＣｌ２過量約（０．７～３）

倍；而ＧＢ／Ｔ２２３．７２—１９９１中一次加入ＢａＣｌ２約５００ｍｇ，沉淀劑ＢａＣｌ２過量約（１５～３０）倍。

本部分方法二與ＧＢ／Ｔ２２３．７２—１９９１相比較，主要做了以下修改：

———增加了分析中對試劑和水的說明內容并修改溶液濃度的表示方法；

———修改了結果計算式中量的表示；

———規范了精密度函數式的說明。

本部分的附錄Ａ和附錄Ｂ均為資料性附錄。

本部分由中國鋼鐵工業協會提出。

本部分由全國鋼標準化技術委員會歸口。

本部分主要起草單位：中國鋼研科技集團公司。

本部分主要起草人：范曉蕓、柯瑞華、范椿祺。

本部分所代替標準的歷次版本發布情況為：

———ＧＢ／Ｔ２２３．７２—１９８１、ＧＢ／Ｔ２２３．７２—１９９１。

Ⅰ

書

犌犅／犜２２３．７２—２００８

鋼鐵及合金硫含量的測定重量法

警告：使用本部分的人員應有正規實驗室工作的實踐經驗。本部分并未指出所有可能的安全問題。

使用者有責任采取適當的安全和健康措施，并保證符合國家有關法規規定的條件。

１范圍

ＧＢ／Ｔ２２３的本部分規定了用重量法測定鋼鐵中硫的含量，含硒鋼除外。本方法特別適合作為標

準樣品定值用的參考方法。

本部分方法一適用于質量分數為０．００３％～０．３５％的硫含量的測定；本部分方法二適用于質量分

數為０．００３％～０．２０％的硫含量的測定。

２規范性引用文件

下列文件中的條款通過ＧＢ／Ｔ２２３的本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文

件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本部分，然而，鼓勵根據本部分達成

協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本

部分。

ＧＢ／Ｔ６３７９．１測量方法與結果的準確度（正確度與精密度）第１部分：總則與定義（ＧＢ／Ｔ６３７９．１—

２００４，ＩＳＯ５７２５１：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６３７９．２測量方法與結果的準確度（正確度與精密度）第２部分：確定標準測量方法的重

復性和再現性的基本方法（ＧＢ／Ｔ６３７９．２—２００４，ＩＳＯ５７２５２：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ２００６６鋼和鐵化學成分測定用試樣的取樣和制樣方法（ＧＢ／Ｔ２００６６—２００６，ＩＳＯ１４２８４：

１９９６，ＩＤＴ）

ＩＳＯ５６５試驗篩金屬絲網和穿孔板孔徑公稱尺寸

ＩＳＯ３６９６分析實驗室用水規格和試驗方法

ＩＳＯ５７２５３測量方法與結果的準確度（正確度與精密度）第３部分：標準測量方法精密度的中

間度量

３方法一重量法

３．１原理

在有溴的情況下，試樣在稀硝酸或鹽酸硝酸的混合酸中溶解（借助適當設備防止硫的損失）。冒高

氯酸煙，過濾除去硅、鎢、鈮等脫水物。濾液中準確加入一定量的硫酸根離子輔助沉淀，通過色層分離，

硫酸根離子被吸附在氧化鋁色層柱上，用稀氨水將其洗脫，硫酸根以硫酸鋇形式沉淀，過濾，洗滌，灼燒，

稱量。

３．２試劑與材料

分析中僅使用確認為分析純的試劑和ＩＳＯ３６９６中規定的二級水。

３．２．１氧化鋁，為色層分離制備的氧化鋁，顆粒大小相當于７５μｍ～１５０μｍ篩目（ＩＳＯ５６５補充系列

Ｒ４０／３）。

可使用標明堿性、中性、酸性的氧化鋁。