ICS7104099

N53..

中華人民共和國國家標準

GB/T17359—2012/ISO223092006

代替:

GB/T17359—1998

微束分析能譜法定量分析

Microbeamanalysis—Quantitativeanalysisusingenergydispersivespectrometry

(ISO22309:2006,IDT)

2012-07-31發布2013-02-01實施

中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局發布

中國國家標準化管理委員會

GB/T17359—2012/ISO223092006

:

目次

前言…………………………

Ⅲ

引言…………………………

Ⅳ

范圍………………………

11

規范性引用文件…………………………

21

術語和定義………………

31

試樣制備…………………

45

儀器準備…………………

55

分析步驟…………………

66

數據處理…………………

77

附錄資料性附錄譜峰的標定………………………

A()10

附錄資料性附錄峰鑒定干擾……………………

B()/11

附錄資料性附錄影響測量結果不確定度的因素…………………

C()12

附錄資料性附錄原子序數小于的元素分析…………………

D()1114

附錄資料性附錄單個實驗室及不同實驗室之間再現性研究的數據舉例………

E()15

參考文獻……………………

16

Ⅰ

GB/T17359—2012/ISO223092006

:

前言

本標準按照給出的規則起草

GB/T1.1—2009。

本標準代替電子探針和掃描電鏡射線能譜定量分析通則

GB/T17359—1998《X》。

本標準與相比主要內容變化

GB/T17359—1998,:

增加了輕元素定量分析的技術要求

———;

增加了術語與定義

———;

增加了無標樣定量分析的技術要求

———;

增加了測量不確定度的要求

———;

增加了資料性附錄附錄

———A、E;

刪除了分析方法原理

———;

刪除了附表和附表的標準樣品清單

———12。

本標準使用翻譯法等同采用微束分析能譜法定量分析

ISO22309:2006《》。

本標準由全國微束分析標準化技術委員會提出并歸口

(SAC/TC38)。

本標準主要起草單位核工業北京地質研究院中國地質科學院礦產資源研究所

:、。

本標準主要起草人范光葛祥坤周劍雄陳振宇于阿朋

:、、、、。

Ⅲ

GB/T17359—2012/ISO223092006

:

引言

當一種高能量電子束作用到一個試樣上時會產生射線這種射線隨著試樣中不同的化學組成

X,X

原子類別特征而具有不同的能量波長每種元素的射線強度與該元素在試樣中的含量相關

()()。X。

如果用測得的這些射線強度與一個適當的參考物質或一組參考物質的射線強度比較并用適當的

XX

方法校正就可得到每一元素的含量無標樣程序也可以提供試樣的定量結果但要有存儲在軟件包

,。“”,

中的預先測量的參考射線強度或通過理論計算得到的射線強度與之作對比這種基于一些假設

XX。

的程序的測試精度必然比利用參考物質方法的測試精度低見參考文獻檢測特征射線

([1]~[8])。X

有兩種常見的方法波譜法能譜法本標準所采用的方法是能譜法

:(WDX)、(EDX)。。

利用能譜法分析時輕元素原子序數Z的元素的定量分析更加復雜本標準討論了一

,(<11(Na)),

些這方面的問題

。

Ⅳ

GB/T17359—2012/ISO223092006

:

微束分析能譜法定量分析

1范圍

本標準規定了用安裝在掃描電鏡或電子探針上的能譜儀對試樣上特定點或特定

(SEM)(EPMA)

區域進行定量分析的方法定量分析是指用質量分數百分數表示元素的含量正確鑒別試樣中所有

。()。

元素是定量分析中必不可少的組成部分因此本標準也包含這方面的內容本標準提供了多種能譜法

,,。

定量分析方法本標準適用于利用參考物質或無標樣程序對質量分數高于的元素進行定量分析

,“”1%。

本標準對原子序數大于的元素的分析置信度更高

10。

本標準也規定了對原子序數小于的輕元素的分析方法

11。

注當沒有重疊峰并且相應的特征射線被強烈地激發時能譜儀也可以測量質量分數在水平的元素本

:,X,0.1%。

標準主要應用于表面平整試樣的定量分析基本方法也適用于表面不平整試樣的分析但會引入附加的不確定

,,

度分量

。

目前沒有公認的輕元素的準確能譜儀定量分析方法以下是幾種常用于輕元素分析的

(EDS),EDS

方法

:

測量峰面積并對比峰強度如附錄中所述的原因這種方法對輕元素分析結果的不確定度

a)。D,

比重元素大

。

當已知試樣中的輕元素以化學計量的方式與重元素Z結合時該輕元素的濃度可以通

b)(>10),

過與其他元素的相關濃度比進行測定這種方法通常用于硅酸鹽礦物試樣中氧的測定

。。

通過差值法計算濃度即用減去能夠分析元素的總百分數即為輕元素的百分數這種

c),100%。

方法只有在很好的束流穩定性和單獨測量至少一個參考樣品的條件下才能夠應用并且還需

,

要精確測定樣品中的其他元素

。

附錄總結了重元素存在時輕元素定量分析中的問題如果儀器上安裝了能譜儀和波譜儀

D。

可以用來克服分析中的低能量譜峰重疊問題

(WDS),WDSEDS。

2規范性引用文件

下列文件對于本文件的應用是必不可少的凡是注日期的引用文件僅注日期的版本適用于本文

。,