標準解讀
GB/T 14506.17-1993 是一項中國國家標準,規(guī)定了硅酸鹽巖石樣品中鍶(Sr)含量的測定方法,采用的是火焰原子吸收分光光度法。這項標準詳細說明了從樣品預(yù)處理到最終測量結(jié)果計算的全過程,旨在為地質(zhì)、礦產(chǎn)、環(huán)境等相關(guān)領(lǐng)域提供一種準確、可靠的分析手段。下面是該標準主要內(nèi)容的概述:
標準適用范圍
本標準適用于各類硅酸鹽巖石中鍶元素的定量分析。硅酸鹽巖石包括但不限于花崗巖、片麻巖、石灰?guī)r、玄武巖等多種巖石類型。
方法原理
火焰原子吸收分光光度法基于特定波長光束通過含有被測元素原子蒸汽的火焰時,部分光被吸收的原理。在本方法中,樣品中的鍶經(jīng)過化學(xué)處理轉(zhuǎn)化為可溶態(tài),隨后在火焰中形成原子蒸氣,通過測量特定波長(通常為460.7nm)光的吸收程度,來確定鍶的濃度。
樣品處理
- 樣品制備:將采集的巖石樣品經(jīng)過破碎、研磨,直至達到分析所需細度。
- 分解與提取:采用酸溶解法,通常使用氫氟酸(HF)和硝酸(HNO?)的混合物,在加熱條件下分解樣品,使鍶釋放出來。之后,可能需要進一步的分離凈化步驟,以去除可能干擾測定的其他元素。
測定步驟
- 儀器校準:使用已知濃度的鍶標準溶液對原子吸收分光光度計進行校準,建立標準曲線。
- 樣品測定:將處理后的樣品溶液注入火焰原子吸收光譜儀,記錄在特定波長下的吸光度。
- 結(jié)果計算:根據(jù)樣品的吸光度及標準曲線,計算出樣品中鍶的濃度。
干擾因素與消除
標準中還提到了可能影響測定準確性的干擾因素,如其他元素的光譜干擾、火焰條件的影響等,并提供了相應(yīng)的消除措施,如選擇合適的火焰類型、加入釋放劑或保護劑等。
精密度與準確度
標準要求實驗室內(nèi)平行測定的相對偏差應(yīng)滿足一定的精密度要求,同時,通過與國家標準物質(zhì)或已知含量的樣品比對,驗證方法的準確度。
報告
測定結(jié)果應(yīng)報告為質(zhì)量分數(shù)(如%,毫克/克),并注明所用的測量方法和任何可能影響結(jié)果解釋的特殊條件。
注意事項
雖然未直接要求總結(jié),但理解上需注意,執(zhí)行該標準時需嚴格遵循操作規(guī)程,確保實驗室條件控制得當(dāng),以獲得可靠的數(shù)據(jù)。此外,對實驗過程中的安全防護措施也應(yīng)給予足夠重視,特別是在處理HF等高腐蝕性試劑時。
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文檔簡介
UDC549.6D53中華人民共和國國家標準GB/T14506.17-93硅酸鹽巖石化學(xué)分析方法火焰原子吸收分光光度法測定鍶量Silicaterocks-Determinationofstrontiumcontent-Flameatomicabsorptionspectrophotometricmethod1993-06-19發(fā)布1994-02-01實施國家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布
中華人民共和國國家標準硅酸鹽巖石化學(xué)分析方法GB/T14506.17-93火焰原子吸收分光光度法測定鍶量Silicaterocks-Determinationofstrontiumcontent-Flameatomicabsorptionspectrophotometricmethod1主題內(nèi)容與適用范圍本標準適用于黑云母花崗巖、流紋巖、花崗閃長巖、石英角閃安山巖、橄欖玄武巖、輝長巖、粗安巖霓霞正長巖、砂巖、頁巖以及其他成分相近的硅酸鹽巖石中鍶的測定。測定范圍:10~1000rg/g鍶。本標準遵守GB/T14505的規(guī)定2引用標準GB/T14505巖石和礦石化學(xué)分析方法總則及一般規(guī)定桂酸鹽巖石化學(xué)分析方法GB/T14506.1:重量法測定吸附水量3方法提要武樣以氫氧化鈉、碳酸鈉婚融分解,濾出碳酸鍶沉淀,制成2%硝酸溶液,以鋼為釋放劑,于原子吸收分光光度計上,在富燃的空氣-乙炔火焰中原子化,用直接測定法測量鍶460.7nm的原子吸收。4試劑4.1氫氧化鈉(顆粒狀固體)。4.2無水碳酸鈉(粉狀固體)。4.3碳酸鈉溶液(2%)4.4鹽鹽酸(p1.19g/mL)。4.55鹽酸(1十4)。4.6消酸(01.42g/mL)硝酸銅溶液:稱取31.2g硝酸鋼(La(NO.),·6H.O)溶于水中。4.7、此溶液1mL含100mg鋼4.8EDTA(乙二胺四乙酸二鈉)溶液(10%)。4.9鋸標準溶液4.9.1準確稱取0.8424預(yù)先在110℃烘過2h,并在干燥器中冷卻的光譜純碳酸鍶(SrCO,)于400mL燒杯中,加水100mL,加盞表面血,饅慢加入少量鹽酸(4.4)使其溶解,溶解完全后,煮沸除去二氧化碳;冷卻后移入500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勺。此溶液1mL含1.00mg鍶。4.9.2移取25.0mL鍶標準溶液(4.9.1)于250mL容量瓶中,用水稀釋至刻度
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