標準解讀

GB/T 13747.17-1992 是一項中國國家標準，規定了使用示波極譜法來測定鋯（Zirconium）及鋯合金中鎘（Cadmium）含量的化學分析方法。這項標準詳細闡述了實驗所需儀器、試劑、樣品準備、測定步驟、計算方法以及結果判定的具體要求，旨在為相關行業提供一種準確、可靠的鎘含量檢測手段。下面是對該標準主要內容的概述：

標準適用范圍

本標準適用于測定鋯及鋯合金材料中鎘的質量分數，最低檢測限和測定范圍根據具體實驗條件確定。

儀器設備

  • 示波極譜儀：是核心設備，用于測量溶液中鎘離子產生的電流-電壓曲線，進而定量分析鎘含量。
  • 電解池：用于盛放試樣溶液并進行電解反應。
  • 輔助設備：包括攪拌器、電熱板等，用于樣品處理和實驗環境控制。

試劑與材料

標準中會列出所有必要的試劑，如支持電解質、表面活性劑、標準鎘溶液等，及其配制方法，確保分析的準確性和重復性。

樣品處理

詳細說明了如何從鋯合金樣品中提取鎘，通常涉及酸溶解、過濾、定容等步驟，以制備成適合極譜分析的試液。

測定步驟

  1. 儀器校準：使用標準鎘溶液標定儀器，建立工作曲線。
  2. 樣品測定：將待測樣品溶液置于電解池中，按照設定參數進行極譜掃描，記錄鎘的極譜峰電流。
  3. 空白試驗：同時進行空白試驗，以消除背景干擾。

結果計算

依據工作曲線，通過比較樣品溶液產生的電流與標準曲線，計算出樣品中鎘的濃度或質量分數。

精密度與準確度

標準可能包含對重復性限和再現性限的要求，以及與參考方法比較的結果，以評估方法的可靠性和準確性。

報告

測定結果應包括測定值、使用的標準、任何必要的試驗條件說明以及可能影響結果的觀察。


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  • 被代替
  • 已被新標準代替，建議下載現行標準GB/T 13747.17-2017
  • 1992-11-05 頒布
  • 1993-06-01 實施
?正版授權
GB/T 13747.17-1992鋯及鋯合金化學分析方法示波極譜法測定鎘量_第1頁
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文檔簡介

JDC.546.831.062H14中華人民共和國國家標準GB/T13747.17-92錯及錯合金化學分析方法示波極譜法測定鎬量Zirconiumandzirconiumalloys-Determinatiorofcadmiumcontent-〇seillopolarographicmethod1992-11-05發布1993-06-01實施國家技術監督局發布

中華人民共和國國家標準錯及錯合金化學分析方法GB/T13747.17-92示波極譜法測定鎬量Zirconiumandzirconiumalloys-Determinationofcadmiumcontent-Oscillopolarographicmethod主題內客與適用范田本標準規定了錯及錯合金中鍋含量的測定方法，本標準適用于錯及籍合金中鋸含量的測定。測定范圍：0.00002%～0.0005%。2引用標準GB1.4標準化工作導則化學分析方法標準編寫規定GB1467治金產品化學分析方法標準的總則及一般規定方法原理試料以氫氟酸溶解,用檸檬酸銨掩蔽錯，在pH9～10的氮性介質中,用雙硫腺-三氯甲烷萃取分離隔，在稀鹽酸底液中用示波極譜儀測量鎬的陰極化二次導數波高。鉛含量大于0.005%時，對鐳的測定產生干擾。在標準系列溶液中加入與試料溶液等同濃度的鉛量以消除干擾。4試劑4.1氫氟酸(p1.15g/mL),優級純。4.2硝酸<o1.42g/mL）優級純。4.3高氯酸（p1.68g/mL),優級純、4.4氨水(p0.9g/mL):液氨經蒸留水吸收提純：4.5鹽酸Cc(HCI)=0.5mol/L,優級純。4.6檸檬酸三銨溶液(300g/L):稱取150g檸檬酸三銨溶于約300mL水中，加入100mL硼酸(優級純)飽和溶液，以水稀釋至500mL體積，混勺。4.7雙硫腺-三氯甲燒萃取劑(0.5g/L);稱取2.5g雙硫腺溶于約400mL三氯甲烷中，移入1000mL分被漏斗中。加入200mL氮水(1+9)，振蕩3min。靜置分層,有機相放入另一個分液漏斗中，水相放入500mL燒杯中保留。有機相中再加入200mL氮水(1+9)提取一次,棄去有機相。合并水相，用脫脂棉濾去不溶物。滴加鹽酸使水相酸化，雙硫腺沉淀完全后移入分液漏斗中。分二次共加入500mL三氯甲烷振蕩提取,使雙硫腺溶于有機相。合并有機相,用500mL水振蕩洗滌一次，有機相于棕色瓶中密封保存。此有機相1L含5g雙硫蹤,用時以三氯甲烷稀釋配制。4.8檸檬酸銨-氨水洗滌液：每100mL溶液中含有3g檸檬酸三銨、1mL氨水(4.4)。4.9鋸標準存溶液：稱取0.1000g金屬鋸(>9

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