標準解讀

GB/T 13747.11-1992 是一項中國國家標準，規定了使用硫氰酸鹽分光光度法來測定鋯及鋯合金中鉬元素含量的化學分析方法。下面是該標準主要內容的概述：

標準適用范圍

本標準適用于測定鋯及鋯合金材料中鉬（Mo）含量，其檢測范圍通常覆蓋了此類材料中鉬的常見含量水平。適用于質量控制、材料特性分析及研究等領域。

測定原理

該方法基于鉬與硫氰酸根離子反應生成硫氰酸鉬配合物，該配合物在特定波長下具有吸收光譜的特性。通過分光光度計測量該配合物的吸光度，依據朗伯-比爾定律，可以計算出樣品中鉬的濃度。

試劑與材料

標準詳細列出了所需試劑種類、純度要求及配制方法，包括硫氰酸鉀溶液、硝酸、高氯酸等，并對實驗用水有明確的純度要求，確保分析結果的準確性。

試樣處理

標準描述了如何制備試樣以進行分析，通常包括試樣的粉碎、溶解、過濾及可能的預處理步驟，確保鉬元素充分提取并轉化為可測定形式。

操作步驟

具體步驟包括：將處理后的試液調節至適宜條件，加入一定量的硫氰酸鹽試劑，形成有色配合物；在特定波長（通常為約470nm）下，使用分光光度計測量吸光度；同時，需要制備標準系列溶液進行校準曲線的繪制，以便于樣品中鉬含量的定量。

計算方法

根據校準曲線和樣品的吸光度值，利用事先確定的摩爾吸光系數，計算出樣品中鉬的質量分數。

精密度與準確度

標準提供了重復性和再現性試驗的精密度要求，以及與認可參考方法比較的準確度評估，確保不同實驗室間結果的一致性和可靠性。

儀器與設備

提及了執行該分析方法所必需的儀器設備，如分光光度計、天平、容量瓶等，及其基本操作要求。

安全注意事項

雖然標準中可能沒有單獨列出安全條款，但常規要求操作者需遵守實驗室安全規范，特別是在處理強酸如硝酸和高氯酸時，要采取適當的安全防護措施。


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  • 被代替
  • 已被新標準代替，建議下載現行標準GB/T 13747.11-2017
  • 1992-11-05 頒布
  • 1993-06-01 實施
?正版授權
GB/T 13747.11-1992鋯及鋯合金化學分析方法硫氰酸鹽分光光度法測定鉬量_第1頁
GB/T 13747.11-1992鋯及鋯合金化學分析方法硫氰酸鹽分光光度法測定鉬量_第2頁
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文檔簡介

UDC546.831.062H14中華人民共和國國家標準GB/T13747.11-92錯及錯合金化學分析方法硫氰酸鹽分光光度法測定鉬量Zirconiumandzirconiumalloys-Determinationofmolybdenumcontent-Thiocyanatespectrophotometricmethod1992-11-05發布1993-06-01實施國家技術監督局發布

中華人民共和國國家標準錯及錯合金化學分析方法CB/T13747.11-92硫氰酸鹽分光光度法測定鉬量Zirconiumandzirconiumalloys-Determinationofmolybdenumcontent-Thiocyanatespectrophotometricmethod主題內客與適用范圍本標準規定了錯及錯合金中鋸含量的測定方法。本標準適用于錯及鎬合金中鋸含量的測定。測定范圍：0.0025%～0.025%。2引用標準GB1.4標準化工作導則化學分析方法標準編寫規定GB1467泊金產品化學分析方法標準的總則及一般規定GB7729治金產品化學分析分光光度法通則方法原理試料用硫酸-硫酸銨分解，在硫酸介質中，鐵（重)存在下，以二氯化錫還原鋁到五價，與硫氰酸鹽生成橙紅色絡合物。經乙酸乙酯萃取后，于分光光度計波長470nm處測量其吸光度。4試劑4.1硫酸銨、4.2硫酸(p1.84g/mL)。4.3乙酸乙酯。4.4！硫酸（1十4）。4.5筑酸鐵銨溶液(5g/L)。4.67航氰酸鉀溶液（50g/L）。4.7二氯化錫溶液(100g/L):稱取50g二氯化錫(SnCl·2H.O）溶于50mL鹽酸（p1.19g/mL)中，加水稀釋至500mL.混勾。4.8鋸標準見存溶液：稱取0.5000g金屬鋸，置于400mL燒杯中，加入50mL硫酸(1+1）,在加熱情況下,滿加硝酸(p1.42g/mL)溶解，繼續加熱至冒硫酸煙。冷卻，加入20mL水，加熱使鹽類溶解。移入500mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勾。此溶液1mL含1mg鋸。4.9鉬標準溶液：移取10.0mL鋸標準財存溶液(4.8）,于1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1m

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