標準解讀

GB/T 13070-1991 是一項中華人民共和國國家標準，全稱為《鈾礦石中鈾的測定 電位滴定法》。該標準詳細規定了使用電位滴定法來測定鈾礦石中鈾含量的具體方法、實驗條件、操作步驟以及結果計算等內容，旨在為鈾礦石中鈾元素的定量分析提供統一、準確和可重復的方法。

標準適用范圍

本標準適用于鈾礦石、鈾精礦及其衍生產品中鈾含量的測定，其測定范圍一般覆蓋了鈾含量從低至高各個級別。通過電位滴定技術，能夠在實驗室條件下精確測量樣品中的鈾濃度。

測定原理

電位滴定法基于在滴定過程中指示電極電位的突變來確定終點。在鈾的測定中，通常采用將樣品溶解后，調整溶液至適宜的酸度，然后通過滴加還原劑（如硫酸亞鐵銨）將六價鈾（U6+）還原為四價鈾（U4+），同時使用銀電極或鉑電極監測電位變化。當所有六價鈾被還原完畢時，電位會發生顯著跳躍，此點即為滴定終點，通過計算消耗的還原劑量即可求得樣品中鈾的含量。

實驗步驟概述

  1. 樣品準備：稱取一定量的鈾礦石樣品，經過適當方法溶解并處理，確保鈾完全溶解并轉化為適合測定的形式。

  2. 預處理：調節溶液的pH值，去除可能干擾測定的其他離子，保證測定環境的穩定性和準確性。

  3. 滴定過程：使用自動電位滴定儀，向樣品溶液中滴加還原劑溶液，同時持續監測電位變化。

  4. 終點判定：當電位發生明顯的突躍，表明反應達到終點，記錄此時消耗的還原劑體積。

  5. 結果計算：根據滴定曲線和消耗的還原劑體積，結合還原劑的標準濃度，計算出樣品中的鈾含量。

注意事項

  • 精確控制實驗條件，包括溶液的pH值、溫度和滴定速度，以減少誤差。
  • 選擇合適的指示電極和參比電極，確保電位測量的準確性。
  • 對照試驗和空白試驗是必要的，用以校正儀器偏差和排除背景干擾。
  • 嚴格遵守實驗室安全操作規程，特別是處理鈾化合物時的放射性防護措施。

該標準不僅提供了詳細的實驗操作指南，還對所用試劑、儀器設備的要求、數據處理方法以及質量控制措施等進行了明確說明，旨在保障測定結果的可靠性和準確性，是鈾礦石中鈾含量檢測領域的重要參考依據。


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  • 現行
  • 正在執行有效
  • 1991-07-15 頒布
  • 1992-06-01 實施
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文檔簡介

UDC553.495：543.24：669.833D45中華人民共和國國家標準GB/T13070－91鈾礦石中鈾的測定電位滴定法Determinationofuraniumcontentinuraniumoresbymethodofpotentiometrictitration1991-07-15發布1992-06-01實施國家技術監督局發布

I主題內容與適用范圍2引用標準………·第一篇亞鐵-釩酸銨電位滴定法測定方法提要4試劑6儀器設備6試樣測定步驥8結果計算方法精密度第二篇亞鈦-釩酸銨電位滴定法測定10方法提要…………·…………·…試劑……12儀器設備·試樣14測定步驃……15結果計算·16方法精密度……

中華人民共和國國家標準鈾礦石中鈾的測定電位滴定法GB/T13070-91Determinationofuraniumcontentinuraniumoresbymethodofpotentiometrictitration主題內客與適用范圍本標準規定了鈾礦石中鈾的測定：亞鐵-釩酸銨電位滴定法及亞鈦-釩酸銨電位滴定法本標準適用于花崗巖、花崗巖類型鈾礦石中鈾含量的仲裁分析、標準物質定值及驗證其他分析方法，也適用于金屬鈾、氧化鈾等純鈾物質的定值和檢驗。在帶色體系、光線強或弱的環境中照常使用,測定范圍0.01%～a%。小于或等于10mg鋁（M）、4.2mg釩(V)、3mg鋪(N)、5mg錯(N)不干擾測定；亞鈦-釩酸銨電位滴定法測定范圍0.01%～a%。小于或等于25mg鋸（M)、0.1mg釩<V)、1.5me鋪（W）、4me鉻（N)不干擾測定；一般鈾礦石中雜質量均小于上述干擾限量，不經分離就可測定。本標準有亞鐵、亞鈦兩個標準方法供選擇使用。2引用標準計量方法的精密度GB6379通通過實驗室間試驗確定標準測試方法的重復性和再現性。第一篇亞鐵-釩酸銨電位滴定法測定3方法提要試樣經鹽酸、氫氟酸和磷酸分解，溶液中的鈾(W)在微沸的磷酸(1十2)介質中，用硫酸亞鐵銨還原成鈾（W)。用亞硝酸鈉氧化過量的亞鐵，穩定的鈾（N)不被氧化，用尿素消除過剩的亞硝酸鈉。用釩酸銨作滴定劑，電位滴定法求測終點。其離子反應式為：U4++2VO.+4H+=UO3++2VO*+十2H:0滴定過程可以認為是兩個半反應在容器里形成了一個電池，該體系的電位隨滴定劑的增加而發生變化，到等當點時，生成物和反應物的離子濃度相等，其電位計算式是：_1/3(2MotM++Bo,Mo+)+0.157l0gCH+通過已知濃度的釩酸銨用量和電位計上測出的相應電位值，便可算出待測鈾(W)的量。試劑(除注明外均為分析純，配制溶液用水系蒸鎬水或去離子水)4.1磷酸（優級純），85%（m/m）。4.2鹽酸(優級純）,

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