！9577.120.70H14中華人民共和國國家標準GB/T12690.29—2000稀土金屬及其氧化物化學分析方法熒光光度法測定稀土氧化物中氧化鈰量RareearthmetalsandtheiroxideDeterminationofceriumFluorescentoxidecontentspectrophotometricmethod2000-06-05發布2000-11-01實施國家質量技術監督局發布

中華人民共和國國家標準稀土金屬及其氧化物化學分析方法茂光光度法測定稀土氧化物中氧化鈰量GB/T12690.29-2000中國標準出版社出版發行北京西城區復興門外三里河北街16號郵政編碼：100045電話：63787337637874472000年11月第一版2004年11月電子版制作書號：155066·1-17102版權專有侵權必究舉報電話：(010)68533533

GB/T12690.29—2000目前尚未查到與本標準相應的國際標準和國外先進標準。本標準是為了滿足相應稀土氧化物產品的需要而制定。本標準與GB/T12690.1～12690.27—1990《稀土金屬及其氧化物化學分析方法》和GB/T16480—1996《金屬及氧化化學分析方法》標準中氧化鋪的測定方法不同之處：本標準采用熒光光度法測定氧化鋪,其靈敏度高于發射光譜法.并適用于各種稀土基體試樣的分析本標準遵守：GB/T7729—1987治金產品化學分析方法分光光度法通則GB/T17433—1998治金產品化學分析基礎術語本標準由國家發展計劃委員會稀土辦公室提出。本標準由全國稀土標準化技術委員會歸口。本標準由北京有色金屬研究總院、江陰加華新材料資源有限公司、上海躍龍有色金屬有限公司負責起草本標準主要起草人：劉文華、姚京壁。

中華人民共和國國家標準稀土金屬及其氧化物化學分析方法熒光光度法測定稀土氧化物中氧化鋪量GB/T12690.29-2000Rareearthmetalsandtheiroxide-Determinationofceriumoxidecontent-Fluorescentspectrophotometriemethod1范圍本標準規定了氧化鋼、氧化錯、氧化欽、氧化多、氧化銷、氧化、氧化鎖、氧化鈉、氧化欽、氧化鎮和氧化中氧化鈰含量的測定方法本標準適用于氧化鋼、氧化錯、氧化欽、氧化衫、氧化銷、氧化、氧化斌、氧化摘、氧化欽、氧化鎮和氧化中氧化鋪含量的測定。測定范圍：0.0001%～0.010%。方法原理試樣以鹽酸溶解,在稀鹽酸介質中,三價鋪離子在波長251mm紫外光激發下產生熒光.于發射波長355nm處測量其相對熒光強度。3試劑3.1過氧化氫（30%）3.2鹽酸(1+1)。333鹽酸(1+19)。3.4高氯酸（1十1）3.5銷酸（1十1）3.6氧化鋪標準溶液：稱取0.1000g經900℃灼燒1h的氧化飾,置于100mL燒杯中,加4mL硝酸（3.5),低溫加熱并滴加過氧化氫(3.1)助溶,直至完全溶清。加4mL高氯酸(3.4),加熱至冒白煙1min。再加2mL高氯酸(3.4),維續加熱至冒白煙1min。加10mL鹽酸(3.3)煮沸;冷卻至室溫。溶液移入100mL容量瓶中,用鹽酸(3.3)稀釋至刻度.混勾。此溶液1mL含1mg氧化鈰。再將此溶液用鹽酸(3.3)稀釋成1ml含1“g氧化鈰的標準溶液,其酸度為含5%的鹽酸。3.7氧化鋼標準溶液;稱取25.0000g經900C灼燒1h的氧化鋼(氧化鈰含量<0.00001%),暨于500mL燒杯中,加100mL水。在低溫加熱并不斷攪拌下.緩慢加入100mL鹽酸(3.2).繼續加熱至完全溶解,冷卻至室溫。溶液移入250mL容量瓶中,用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含100mg氧化3.8氧化錯標準溶液：稱取25.0000g經900C灼燒1h的氧化錯(氧化鋪含量<0.00001%).置于500mL燒杯中，加100mL水。在低溫加熱并不斷攪拌下，緩慢加入100mL鹽酸(3.2),繼續加熱至完全溶解,冷卻至室溫。溶液移入250mL容量瓶中.用水稀釋至刻度，混勾。此溶液1mL含10