項目一醋酸含量測定任務二規范書寫實驗報告任務三學會使用滴定管任務四制備氫氧化鈉標準滴定溶液任務五測定醋酸含量任務一學會使用分析天平

任務一學會使用分析天平你知道你的頭發的有多重嗎？可用什么儀器稱量？

一般是指能精確稱量到0.0001克(0.1毫克)的天平。

分類：機械式、電子式分析天平

全自動電光分天平(TG-328A)半自動電光分析天平（TG328B）電子分析天平稱量范圍：0～200g

精度（分度值）：0.1mg

光學讀數范圍：0～10mg

機械減碼范圍：0.01～199.99g全自動電光分析天平(TG-328A)1—指數盤；2—阻尼器外筒；3—阻尼器外筒；4—加碼杠；5—平衡調節螺絲；6—中刀；7—橫梁；8—吊耳；9—邊刀盒；10—托翼；11—掛鉤；12—阻尼架；13—指針；14—立柱；15—投影屏座；16—天平盤；17—托盤；18—底座；19—框罩；20—開關旋鈕；21—調屏拉桿；22—調水平旋轉腳；23—腳墊；24—變壓器

TG—328A型全機械加碼電光分析天平杠桿原理Q×L1=P×L2LI=L2Q=P一、稱量原理橫梁粗調零點支點指針平衡螺絲二、結構支持系統14-立柱10-托翼2，3-阻尼筒8-吊耳16-秤盤20-升降樞紐機械加碼裝置指數盤砝碼輔助設備框罩螺旋腳水準儀光學讀數系統調屏拉桿調節水平位置細調零點指示水平位置1、稱前檢查天平是否水平

砝碼是否掛好

指數盤是否在零位

兩盤是否干凈三、操作步驟2、調節零點

重復調節至少兩次若小標尺的投影移到盡頭，其0.00無法與投影屏刻線重合，則需要調節天平梁上的平衡螺絲進行粗調3、稱量

被稱物放在天平右盤中央加砝碼：由大到小，中間截取

觀察：指針光標光標移向重盤開、關天平時動作要輕、緩指針指向輕盤嚴禁在天平處于工作狀態下取放物體和砝碼

不得用手直接取放被稱物

4、讀數

待小標尺投影穩定后，可以從投影屏上讀出10.0毫克以下質量。標尺上一大格1mg，一小格0.10mg讀數時要關好天平門讀數完后，應立即關閉升降旋鈕0.5455讀一讀5、稱后復原

取出物體，放回原位關好邊門，并將砝碼指數盤恢復到零位再次調零罩好天平罩子通電預熱30min按開／關鍵、“調零”鍵被稱物輕放于秤盤中央記錄稱量結果待數字穩定并出現“g”后，讀數取下被稱物關電源蓋防塵罩電子分析天平稱量原理---電磁力平衡原理檢查水平稱量瓶使用方法電光分析天平使用方法電子天平使用方法直接法：適用于潔凈干燥不易潮解、升華，并無腐蝕性的物體差減法：適用于易吸濕、氧化、揮發、易于CO2反應的顆粒、粉末或液態試樣固定質量稱量法：要求試樣不吸水、在空氣中性質穩定，顆粒細小稱量方法任務二規范書寫實驗報告一、原始數據的記錄應使用專門的記錄本，不能用鉛筆記錄實驗數據

應及時、準確、實事求是地記錄實驗數據

記錄測量數據時，其數字的準確度應與分析儀器的準確度相一致

正確、規范修改實驗數據23.4522.55二、實驗報告的主要內容①實驗名稱、編號、實驗日期、室溫；②實驗目的；③實驗原理；④試劑及儀器；⑤實驗步驟；涉及的實驗數據應使用法定計量單位

某同學在記錄實驗數據時，不小心記錯了，能否用修正液涂改后再記錄上去？

21=21.00?測一測：課本的長度和寬度滴定管讀數:25.38ml25.39ml25.37ml

前三位數字是準確的，第四位是不確定的數值，有±0.01的誤差。有效數字位數的確定1、有效數字含義：實際能測量到的數字。只有最后一位是不確定性的數字。三、有效數字運算規則21.1=21.10?有效數字不僅表示數字的大小，也反映了測量的準確程度

2、有效數字中“0”的意義0.07，10.60，1200各為幾位有效數字？如：250ug=2.50×10-4g（3位）

=2.5×10-4g（2位）（2）數字中間和后面的“0”是有效數字（3）以“0”結尾的整數其有效數字位數不定,一般采用指數形式表示。0.0005g64025.0020.80

（1）數字前面的“0”不是有效數字，只起定位作用3、pH,pM,lgK等對數值其有效數字取決于小數部分的位數。4、非測量得到的整數（倍數、分數），可看作為無限多個有效數字。練習：判斷有效數字的位數0.4252g1.4832g0.1005g0.0104g15.40ml7.8×10-4pH=7.000.001L890例如：pH=12.68梨：29.13西瓜：14.28合計：

99.56元四舍五入超市采購水果蘋果：56.15≈99.6元

修約規則：四舍六入五成雙五成雙：當尾數=5

若5后沒有數字，前位數為奇則進1，為偶（包括“0”）則舍；若5后面有數，無論5前面是奇數還是偶數一律進。56.15==6.2?例：0.37456

，0.3745，16.75

均修約至三位有效數字例：6.549，2.451

一次修約至兩位有效數字0.37416.8

6.5

2.50.3755、有效數字的保留原則：必須與所用的分析方法和使用儀器的準確度相適應。例：分析天平稱準0.5g記為：0.5000g

臺秤稱取0.5g記為：0.50g

量筒量取20ml溶液記為：

20ml

滴定管放出20ml溶液記為：20.00ml

對于高含量組分（如>10%）的測定，一般要求分析結果有4位有效數字；對于中含量組分（1%～10%），一般要求3位有效數字；對于微量組分（<1%），一般只要求2位有效數字。6、分析結果的表示保留小數點后兩位

練習：將下列數據修約成四位有效數字

0.24684→0.57218→101.25→101.15→7.06253→

運算規則例：50.1+1.45+0.5812=?

原數絕對誤差

50.1±0.11.45±0.010.5812±0.0001修約為

50.11.40.6+)52.1312±0.152.11、加減法：以各數中小數點后位數最少者為準。2、乘除法：是以有效數字最少的作為保留依據。例：

0.0121×25.64×1.05782=?××=0.3280.012125.61.06在乘除運算中，若第一位具體數字≥8，實際運算中可多保留一位“有效數字”。如

5864÷8.7=?修約后5.86×103÷8.7=6.73×102

練習1.根據有效數字的運算規則，算式：213.6+4.4501+0.3244的計算結果應保留幾位有效數字？

A.一位；B．二位；C.三位D.四位E．五位2.下列計算式的計算結果(x)應取幾位有效數字?C3.用25ml移液管移出的溶液體積應記錄為()。

A.25ml；B．25.0ml；C.25.00ml；

D.25.000ml；E.25.0000ml4.測定某鐵礦石中硫的含量，稱取0.2952g，下列分析結果合理的是

()。

A．32%B.32.4%

C.32.42%D．32.420%CC5.0.0234×4.303×71.07÷127.5的計算結果是（）

A、0.0561259B、0.056C、0.05613D、0.0561D6、按有效數字運算規則，計算下列各式（1）6.5567÷0.9796-4.09=6.6932-4.09（2）2.187×0.584+9.6×10-5-0.0326×0.00814=1.28+9.6×10-5-0.000265(3)1.060+0.05974-0.0013=(4)0.95728-(0.1132×1.37)=0.95728-0.155(5)(2.52×4.10+15.04)/(6.15×104)=(6)(3.10×21.14×5.10)/0.001120=7.判斷下列數據各包括幾位有效數字3.5020.06270.007020.0904.5*10-7pH=12.020.05%0.80%3508.按有效數字運算規則，計算下列結果（1）7.993÷0.9967-5.02=（2）1.276×4.17+1.7×10-4-0.0021764×0.0121=（3）1.5×10-4×6.1×10-4/3.3×10-4任務三學會使用滴定管實驗室量取液體的玻璃儀器有哪些？其中哪些是可以準確測量溶液體積的？一、滴定管

準確測量所滴加溶液的體積

不能裝堿性溶液不能裝氧化性溶液酸堿兩用裝見光易分解的溶液滴定管的使用方法洗滌檢漏潤洗裝液趕氣泡調零三次自來水三次蒸餾水三次滴定前為何要趕氣泡？標準滴定溶液裝入前應搖勻

滴定方法錐形瓶瓶底離滴定臺高約2～3cm，滴定管下端伸人瓶口內約1cm，邊滴邊搖動

滴定管讀數方法讀數前，滴定管管尖應無懸掛水珠，讀數時滴定管必須保持垂直

注入溶液或放出溶液后，為什么必須等1～2min后再讀數？二、酸堿指示劑指示酸堿反應的終點定義：酸堿指示劑是在某一特定pH區間，隨介質酸度條件的改變顏色明顯變化的物質。

酸堿指示劑變色原理酚酞甲基橙本身是有機弱酸或弱堿，酸式和堿式結構不同，顏色也不同指示劑變色范圍酸式體HInH++In-堿式體1）[In-]/[HIn]≥10，pH≥pKIn+1→堿式色2）[In-]/[HIn]≤1/10，pH≤pKIn－1→酸式色3）1/10≤

[In-]/[HIn]≤

10pKIn－1≤

pH≤pKIn+1指示劑從一種顏色完全轉變為另外一種顏色的pH范圍，稱為指示劑的變色范圍。

指示劑理論變色范圍

：pH=pKIn±1指示劑理論變色點

：pH=pKIn,[In-]=[HIn]

指示劑的變色范圍越窄，指示變色越敏銳指示劑

pKa理論范圍實際范圍甲基橙3.42.4~4.43.1~4.4甲基紅5.14.1~6.14.4~6.2

酚酞9.18.1~10.18.0~10.0百里酚酞10.09.0~11.09.4~10.6混合指示劑組成:

(1)指示劑+惰性染料

例：甲基橙+靛藍（紫色→綠色）

(2)兩種指示劑混合而成

例：溴甲酚綠+甲基紅（酒紅色→綠色）混合指示劑特點：

變色敏銳；變色范圍窄指示劑的選擇原則指示劑選擇原則：凡指示劑變色點在滴定突躍范圍以內或指示劑變色范圍全部或部分處于滴定突躍范圍以內均可選用盡量選擇在化學計量點附近變色的指示劑，可以減少滴定誤差酸堿滴定曲線滴定過程中，隨滴定劑的加入溶液pH的變化曲線，稱滴定曲線加入滴定劑體積從19.98~20.02mL，（即化學計量點前后±0.1%）引起pH突然改變的現象，稱滴定突躍；滴定突躍所在的pH范圍，滴定突躍范圍。滴定曲線用途：利用曲線找出滴定突躍范圍，選擇合適的指示劑在滿足選擇依據的指示劑中，盡量選擇在化學計量點附近變色的指示劑，以減少滴定誤差任務四制備氫氧化鈉標準滴定溶液已知準確濃度的溶液一、配制0.1mol/L氫氧化鈉標準滴定溶液標準滴定溶液的配制方法直接法間接法：基準物先配制近似濃度再標定基準物（標準物質）必須符合的條件：1.純度達到99.9%以上2.組成恒定并與化學式相符3.穩定性高，不易吸收空氣中的水分、CO2和發生其他化學變化4.具有較大的摩爾質量，以降低稱量誤差5.參加反應時按反應式定量進行，沒有副反應應用哪種方法？配制0.10mol/LNaOH溶液500mL，需要固體NaOH多少克？如何配制？稱取110克NaOH置于燒杯中加100mL無CO2純水溶解轉移至帶橡皮塞的試劑瓶中，搖勻并貼標簽注入聚乙烯容器中，密閉放置至溶液清亮吸取2.5mL上層清液注入500mL無CO2純水二、標定NaOH標準滴定溶液準確稱取鄰苯二甲酸氫鉀約0.5g加50mL水溶解，加2滴酚酞指示劑平行測定四次同時做空白試驗用NaOH溶液滴定至溶液呈微紅色記下消耗NaOH溶液體積

計算測定結果1.待標定氫氧化鈉溶液的濃度c(NaOH)=

三、分析結果評價1、精密度是指在相同的條件下多次重復（平行）測定之間相接近的程度，表示測定結果的再現性。偏差越小精密度越高，所以偏差的大小是衡量精密度高低的尺度。偏差分為絕對偏差和相對偏差2、精密度的表示方法----偏差絕對偏差（di）=Xi-有正負之分相對偏差(Rd)=(di÷)×100%相對平均偏差：平均偏差占平均值的百分數平均偏差：絕對偏差的絕對值的平均值若只做兩平行測定，則用相對極差表示精密度

相對極差

=測得值（X）與真實值（XT）之間相接近的程度-------即表示測量結果的準確性準確度的表示方法——誤差絕對誤差（E

）=測量值（x）—真值（xT）E=–XT有正負之分2、準確度誤差越小，準確度就越高，誤差的大小表示測量結果的準確性。例：用分析天平稱取兩物體的重量分別為2.1750克和0.2175克，假定二者的真實重量各為2.1751克和0.2176克，則兩者的絕對誤差分別為：E1=x1–xT

=2.1750–2.1751=–0.0001（g）E2=x2–xT

=0.2175–0.2176=–0.0001（g）

分析結果的準確度用相對誤差（RE）表示：相對誤差是絕對誤差占真值XT

的百分率，即RE=E/xT×100%=（X–XT）/XT×100%E1=E2說明兩次稱量的準確度一樣嗎？上述例子兩者的相對誤差為：RE1=E1/xT1×100%=-0.0001/2.1751×100%=-0.005%RE2=E2/xT2×100%=-0