藥品注冊研制現場核查規范化及實驗室分析管理工作的規范化

王桂珍藥品注冊研制現場核查規范化及實驗室分析管理工作的規范化

王桂主要內容一、儀器設備的管理二、人員管理三、數據管理主要內容一、儀器設備的管理二、人員管理三、數據管理一、儀器設備的管理一、儀器設備的管理儀器設備的管理儀器設備使用頻率越來越高種類越來越多管理越來越重要儀器設備的管理儀器設備使用頻率越來越高種類越來越多管理越來越小型儀器：小容量玻璃儀器、天平、PH計、溫度計、溶出儀等。大型的精密儀器：HPLC、GC、UV、IR等。為了保證檢驗結果的準確性、精密性，以上各種儀器都必需經過校正。儀器設備的管理小型儀器：小容量玻璃儀器、天平、PH計、溫度計、溶出儀等。儀小容量玻璃儀器：各種規格的容量瓶（內、外容量）、移液管、刻度吸管、滴定管、用于測定裝量的量筒、注射器等這些儀器均可以由經過計量所培訓的取得上崗證的本單位人員進行校正。校正工作必須有詳細的記錄、校正后的儀器必須有明確標記。小容量玻璃儀器的校正小容量玻璃儀器：各種規格的容量瓶（內、外容量）、移液管、刻度大型精密儀器的校正大型精密儀器：應根據儀器的使用頻率，制定出校正周期和校正項目。一般由當地計量所參照儀器使用說明書進行校正工作。對校正的項目、校正的數據及相對應的譜圖均應一一建檔保存，校正后的儀器應有明確標記。凡是實驗中運行的各臺儀器均要校正，不得抽檢，各臺儀器均應有編號，特別是同一廠家、同一型號的多臺儀器應有不同編號以示區分。大型精密儀器的校正大型精密儀器：應根據儀器的使用頻率，制定出儀器使用登記各臺儀器應隨行“儀器使用登記本”詳細登記使用日期（年、月、日）、測定的樣品全名稱（或代號）、樣品批號、測定的項目內容（必須詳細）、儀器狀態、使用者簽名、備注。儀器使用登記各臺儀器應隨行“儀器使用登記本”詳細登記使用日期二、人員管理二、人員管理人員管理作為一個藥品分析的實驗人員必須具備科學、嚴謹、誠實的態度，要加強實驗的基本操作、基礎知識的訓練。剛從學校出來的同學這兩方面是有欠缺的，必須多學、多做、多記。原始記錄如何寫好，如何規范？人員管理作為一個藥品分析的實驗人員必須具備科學、嚴謹、誠實的原始記錄如何正確書寫

原始記錄本必須為帶有連續頁碼的筆記本；有年、月、日；有實驗者、校對者的簽名；藥學研究部分（質量研究）首先必須記錄供研究樣品的名稱（代號）、批號、數量、來源。原始記錄如何正確書寫

原始記錄本必須為帶有連續頁碼的筆記本；第一部分原料

Ⅰ有關物質Ⅱ含量測定Ⅲ殘留溶劑第一部分原料

Ⅰ有關物質Ⅱ含量測定Ⅲ殘留溶劑Ⅰ有關物質交代根據初始原料，生產工藝可能存在的所有雜質的名稱（代號）、來源。根據屬性查閱資料（附相關內容）擬定檢測方法。Ⅰ有關物質交代根據初始原料，生產工藝可能存在的所有雜質的名稱Ⅰ有關物質如果采用HPLC法，記錄最初的色譜條件，樣品的制備（應詳細記錄實驗樣品的對象：粗品、各雜質的單體和混合體），實驗現象，實驗結果，討論下一步實驗的改進措施（均要一一附圖）……列出第二次色譜條件，實驗現象、實驗結果、討論……結論。記錄完整的初步分析方法。在記錄以上內容時，應首先記錄所使用儀器的型號、編號、色譜柱的各種參數（尺寸、品牌、粒徑、孔徑等）。Ⅰ有關物質如果采用HPLC法，記錄最初的色譜條件，樣品的制備強破壞試驗：詳細記錄強破壞條件，強破壞樣品溶液的制備（如果是原料，則是單一的；如果是制劑，則必須是原料、制劑、輔料各一份），各條件下實驗的結果，結論，擬定下一步實驗（初步分析方法或者需要再改進）直至確認訂入質標的最終分析方法。Ⅰ有關物質強破壞試驗：詳細記錄強破壞條件，強破壞樣品溶液的制備（如果是各雜質的線性，檢測限、穩定性、回收率，中間精密度試驗、結果、結論、耐用性試驗：應記錄耐用性變化參數、（柱子種類、PH、柱溫、波長）耐用性試驗對象、衡量耐用性的指標。系統適用性試驗：分離度，主峰與已知雜質峰或主峰與降解產物（光、熱、H+或OH-）。這個指標很主要。Ⅰ有關物質各雜質的線性，檢測限、穩定性、回收率，中間精密度試驗、結果、雜質分析：可能出現各雜質的精制方法、批號、數量（可以見合成記錄）各雜質的結構確證（提供圖譜、合同、協議書、鑒定報告）。各雜質的標化記錄——雜質名稱、參考方法的依據，標化項目，具體的各項目實驗數據及相應圖譜。Ⅰ有關物質雜質分析：可能出現各雜質的精制方法、批號、數量（可以見合成記所有色譜圖必須標注實驗樣品全稱，實驗項目、批號、及具體的實驗內容，實驗條件（穩定性）；如果涉及保密性或樣品全稱太長，可以用“代號”表示，但必須在原始記錄中交代清楚，且整個實驗中擬定的代號必須一致，不可隨意變化。Ⅰ有關物質所有色譜圖必須標注實驗樣品全稱，實驗項目、批號、及具體的實驗記錄根據結構確認的分析方法——首選經典的容量法；記錄用什么方法、牽涉到的標準溶液的配制、標定、復標、特別是非水滴定一定要記錄標定日期、標定溫度；記錄樣品批號，記錄終點的指示方法（電位或指示劑），進行對比，要有詳細數據及電位曲線，確認方法后，進行方法研究；記錄實驗日期，室內溫度，樣品稱量（必須手寫），消耗的ml數（手寫）。Ⅱ含量測定記錄根據結構確認的分析方法——首選經典的容量法；Ⅱ含量測定容量分析方法學研究沒必要做線性，關鍵是稱樣量使消耗的體積一般為7-8ml或15ml上下；重復性，中間精密度（誰做誰寫）；回收率沒必要做；如果是對光不穩定的，應做光線和避光的對比試驗，（必須詳細記錄滴定的環境和使用器具，記錄計算公式。）Ⅱ含量測定容量分析方法學研究沒必要做線性，關鍵是稱樣量使消耗的體積一般HPLC法：如果方法和色譜條件與有關物質一致，或僅將梯度改成等度，則用有關物質項下的系統適用性溶液進樣，觀察出峰現象，確定是否要對色譜條件進行修改；必須記錄下實驗者的實驗方案：實驗日期、實驗內容（含量測定方法的確定）含量測定方法依據、實驗樣品的名稱和配制、實驗現象、結論、確定的方法（色譜條件）。Ⅱ含量測定HPLC法：如果方法和色譜條件與有關物質一致，或僅將梯度改成方法學含線性，定量限，對照品溶液的進樣精密度，供試品溶液的穩定性、重復性、中間精密度[應為同一批號樣，2-3人，各做三份樣品，時間3天，每人必須自稱對照品，自稱樣品，自己記錄，自己進樣和計算，要求最好用不同的柱子，不同品牌的儀器（waters、安捷倫、島津）]Ⅱ含量測定方法學含線性，定量限，對照品溶液的進樣精密度，供試品溶液的穩在進行以上方法學試驗時，必須詳細記錄供試品的來源，進樣溶液的配制、穩定性試驗的條件、儀器的型號、柱子品牌及規格，樣品的稱樣量等，給出實驗結論和結果。如果HPLC方法的色譜條件與有關物質不一致（組份不同、色譜柱不同），則應象有關物質方法學一樣，詳細記錄方法來源（附資料），方法摸索的詳細過程，現象，結論、討論。Ⅱ含量測定在進行以上方法學試驗時，必須詳細記錄供試品的來源，進樣溶液的總而言之，不管是有關物質、含量、異構體等、原始記錄的內容體現實驗者的研究水平：必須思路清晰，有層次，有邏輯性及嚴密的科學性。Ⅱ含量測定原始記錄完整，讓別人看懂！總而言之，不管是有關物質、含量、異構體等、原始記錄的內容體現原始記錄中色譜柱不要寫代號，應寫明填料種類，記錄所用溶媒名稱，附溶媒色譜圖。記錄完整的方法學內容：色譜條件的摸索過程，結論；各溶劑的單一配制，內標配制，并一一附定位圖。圖譜標記要清晰。線性，進樣精密度、回收率、重復性、中間精密度、樣品測定。Ⅲ殘留溶劑原始記錄中色譜柱不要寫代號，應寫明填料種類，記錄所用溶媒名稱第二部分制劑

要求基本與原料一樣，記錄樣品批號、規格、來源、參比制劑的廠名、批號、規格、所用對照品的批號，純度、水分。有關物質與含量測定同上。如果原料與制劑同時申報、相同實驗內容（線性，定量限，檢測限，對照品溶液的穩定性等），可以不做，但必須在原始記錄中注明，不可缺項，記錄全處方空白輔料的成份，配料數量并注明用途（有關物質、含量、溶出度等）。第二部分制劑

要求基本與原料一樣，記錄樣品批號、規格、來源原始記錄內容基本同原料，重點增加輔料的干擾試驗，輔料的破壞試驗，制劑過程可能產生的雜質及破壞試驗記錄測定方法的依據、測定方法、測定條件，試驗樣品的批號，配制，摸索過程中改變的條件、現象、結果、討論、并一一附圖。有關物質原始記錄內容基本同原料，重點增加輔料的干擾試驗，輔料的破壞試增加供試品的回收率實驗，應記錄主藥稱量、輔料稱量、回收率樣品的具體配制；重復性試驗：應有平均片（囊）重的數據；中間精密度：各人必須稱取不同10片（或20片）的片重（但為同一批號），進行稱量、配制。含量測定

增加供試品的回收率實驗，應記錄主藥稱量、輔料稱量、回收率樣品記錄溶出度溶出方法的依據；溶出介質、體積、轉速的依據、取樣時間、試驗樣品的批號和市售樣品的批號、溶出度測定方法（UV或HPLC）的選擇依據。溶出度記錄溶出度溶出方法的依據；溶出介質、體積、轉速的依據、取樣時進行UV或HPLC法方法學研究——測定波長選擇，記錄溶媒的選擇→樣品溶液的制備和全波長掃描圖；輔料的干擾；測定方法的摸索（色譜條件）；線性（對照品的稱量）、線性溶液的制備，測定數據（可列Excel表）、線性圖、回歸方程；溶出樣品溶液的穩定性（以吸收度或峰面積表示）、溶出溶液的過濾方式的選擇；回收率（50%—100%）；溶出曲線（批間）,均一性（片間）——必須詳細記錄各數據及繪出曲線；重復性、中間精密度不做。溶出度進行UV或HPLC法方法學研究——測定波長選擇，記錄溶媒的選①漿法、轉籃法。②轉速比較——50、75、100轉。③溶出介質比較——水、0.1NHCL、PH4.5HAC、PH6.8PBS（此四個介質需分別做測定波長的選擇、輔料干擾），均要一一列出數據，并附上應名的溶出曲線及均一性曲線。最后制定出訂入質標的溶出度方法。記住：凡是資料中出現的數據，曲線，原始記錄必須有。溶出度方法的比較①漿法、轉籃法。溶出度方法的比較性狀——多批數據綜合，范圍可稍寬。溶解度——常用酸、堿、水、有機溶媒，為制劑選擇提供依據。吸收系數——必須用對照品、扣除水分、五臺儀器、稀釋一倍的兩個濃度（0.7-0.8、0.3-0.4）、狹縫寬度。比旋度——記錄溫度、管長、溶媒，儀器型號。一般理化檢查性狀——多批數據綜合，范圍可稍寬。一般理化檢查鑒別——化學反應、光譜（UV、IR）色譜（TLC、HPLC），如果是制劑可參照原料，必須做輔料干擾，其中化學反應應記錄取樣量、反應的具體條件（溫度、時間等）必須寫清楚。（UV記錄溶媒、全波長掃描，記錄最大峰、最小峰、肩峰；IR，記錄對照圖譜或寫明紅外光譜集編號圖譜）。熔點——儀器型號、溫度計校正數據，升溫速率，初熔、終熔現象。至少一批樣測三份，結論。一般理化檢查鑒別——化學反應、光譜（UV、IR）色譜（TLC、HPLC）溶液的顏色和澄清度——記錄溶媒、樣品溶液的制備。PH——儀器型號、儀器校正、測定溫度，至少一批測三份，結論。水分——結晶水——水分測定法：應記錄水的標化值，結論。一般理化檢查溶液的顏色和澄清度——記錄溶媒、樣品溶液的制備。一般理化檢查干燥失重——吸附水的殘留溶劑，應記錄干燥條件（溫度、時間），要記錄空瓶和瓶+樣的恒重數據。熾灼殘渣——應記錄溫度、空坩鍋和坩鍋+樣的恒重數據、坩鍋種類。重金屬——應記錄樣品的前處理、限度的制定、標準鉛液的取用量。一般理化檢查干燥失重——吸附水的殘留溶劑，應記錄干燥條件（溫度、時間），氯化物——應記錄樣品的前處理、限度的制定、標準NaCl的取用量（一般取用量5-8ml）硫酸鹽——應記錄樣品的前處理、限度的制定、標準K2SO4的取用量。砷鹽——應記錄樣品的前處理、限度的制定、標準As的取用量（標準砷斑必須為2ml，根據限度、改變樣品取用量）。一般理化檢查氯化物——應記錄樣品的前處理、限度的制定、標準NaCl的取用原始記錄必須實事求是記錄各實驗的放樣時間、放樣條件、取樣時間，測定時間，如不能即時測定，必須記錄原因，記錄取出樣品的存放狀態。記錄穩定性試驗的測定項目，（按照藥典附錄的指導原則）測定方法——必須按照質量標準。穩定性試驗這項工作被否定的很多原始記錄必須實事求是記錄各實驗的放樣時間、放樣條件、取樣時間三、數據管理三、數據管理數據必須真實，原始記錄中牽涉的數據必須為實驗者記錄，數據不得涂改如發現數據有誤，應將此數據用線劃去，并簽上名。稱量的數據如果有打印紙，可以附上，但仍應書寫在記錄本上。只有HPLC、GC、原子吸收等儀器產生的數值可用Excel表表示。

數據管理數據必須真實，原始記錄中牽涉的數據必須為實驗者記錄，數據不得數據必須完全：原始記錄中必須詳細記錄所有數據，不可丟失。含量測定中對照品恒重數據、對照品水分及純度數據、平均片重，平均囊重數據。水分測定中，標化水的有關數據。數據管理數據必須完全：原始記錄中必須詳細記錄所有數據，不可丟失。數據謝謝！謝謝！藥品注冊研制現場核查規范化及實驗室分析管理工作的規范化

王桂珍藥品注冊研制現場核查規范化及實驗室分析管理工作的規范化

王桂主要內容一、儀器設備的管理二、人員管理三、數據管理主要內容一、儀器設備的管理二、人員管理三、數據管理一、儀器設備的管理一、儀器設備的管理儀器設備的管理儀器設備使用頻率越來越高種類越來越多管理越來越重要儀器設備的管理儀器設備使用頻率越來越高種類越來越多管理越來越小型儀器：小容量玻璃儀器、天平、PH計、溫度計、溶出儀等。大型的精密儀器：HPLC、GC、UV、IR等。為了保證檢驗結果的準確性、精密性，以上各種儀器都必需經過校正。儀器設備的管理小型儀器：小容量玻璃儀器、天平、PH計、溫度計、溶出儀等。儀小容量玻璃儀器：各種規格的容量瓶（內、外容量）、移液管、刻度吸管、滴定管、用于測定裝量的量筒、注射器等這些儀器均可以由經過計量所培訓的取得上崗證的本單位人員進行校正。校正工作必須有詳細的記錄、校正后的儀器必須有明確標記。小容量玻璃儀器的校正小容量玻璃儀器：各種規格的容量瓶（內、外容量）、移液管、刻度大型精密儀器的校正大型精密儀器：應根據儀器的使用頻率，制定出校正周期和校正項目。一般由當地計量所參照儀器使用說明書進行校正工作。對校正的項目、校正的數據及相對應的譜圖均應一一建檔保存，校正后的儀器應有明確標記。凡是實驗中運行的各臺儀器均要校正，不得抽檢，各臺儀器均應有編號，特別是同一廠家、同一型號的多臺儀器應有不同編號以示區分。大型精密儀器的校正大型精密儀器：應根據儀器的使用頻率，制定出儀器使用登記各臺儀器應隨行“儀器使用登記本”詳細登記使用日期（年、月、日）、測定的樣品全名稱（或代號）、樣品批號、測定的項目內容（必須詳細）、儀器狀態、使用者簽名、備注。儀器使用登記各臺儀器應隨行“儀器使用登記本”詳細登記使用日期二、人員管理二、人員管理人員管理作為一個藥品分析的實驗人員必須具備科學、嚴謹、誠實的態度，要加強實驗的基本操作、基礎知識的訓練。剛從學校出來的同學這兩方面是有欠缺的，必須多學、多做、多記。原始記錄如何寫好，如何規范？人員管理作為一個藥品分析的實驗人員必須具備科學、嚴謹、誠實的原始記錄如何正確書寫

原始記錄本必須為帶有連續頁碼的筆記本；有年、月、日；有實驗者、校對者的簽名；藥學研究部分（質量研究）首先必須記錄供研究樣品的名稱（代號）、批號、數量、來源。原始記錄如何正確書寫

原始記錄本必須為帶有連續頁碼的筆記本；第一部分原料

Ⅰ有關物質Ⅱ含量測定Ⅲ殘留溶劑第一部分原料

Ⅰ有關物質Ⅱ含量測定Ⅲ殘留溶劑Ⅰ有關物質交代根據初始原料，生產工藝可能存在的所有雜質的名稱（代號）、來源。根據屬性查閱資料（附相關內容）擬定檢測方法。Ⅰ有關物質交代根據初始原料，生產工藝可能存在的所有雜質的名稱Ⅰ有關物質如果采用HPLC法，記錄最初的色譜條件，樣品的制備（應詳細記錄實驗樣品的對象：粗品、各雜質的單體和混合體），實驗現象，實驗結果，討論下一步實驗的改進措施（均要一一附圖）……列出第二次色譜條件，實驗現象、實驗結果、討論……結論。記錄完整的初步分析方法。在記錄以上內容時，應首先記錄所使用儀器的型號、編號、色譜柱的各種參數（尺寸、品牌、粒徑、孔徑等）。Ⅰ有關物質如果采用HPLC法，記錄最初的色譜條件，樣品的制備強破壞試驗：詳細記錄強破壞條件，強破壞樣品溶液的制備（如果是原料，則是單一的；如果是制劑，則必須是原料、制劑、輔料各一份），各條件下實驗的結果，結論，擬定下一步實驗（初步分析方法或者需要再改進）直至確認訂入質標的最終分析方法。Ⅰ有關物質強破壞試驗：詳細記錄強破壞條件，強破壞樣品溶液的制備（如果是各雜質的線性，檢測限、穩定性、回收率，中間精密度試驗、結果、結論、耐用性試驗：應記錄耐用性變化參數、（柱子種類、PH、柱溫、波長）耐用性試驗對象、衡量耐用性的指標。系統適用性試驗：分離度，主峰與已知雜質峰或主峰與降解產物（光、熱、H+或OH-）。這個指標很主要。Ⅰ有關物質各雜質的線性，檢測限、穩定性、回收率，中間精密度試驗、結果、雜質分析：可能出現各雜質的精制方法、批號、數量（可以見合成記錄）各雜質的結構確證（提供圖譜、合同、協議書、鑒定報告）。各雜質的標化記錄——雜質名稱、參考方法的依據，標化項目，具體的各項目實驗數據及相應圖譜。Ⅰ有關物質雜質分析：可能出現各雜質的精制方法、批號、數量（可以見合成記所有色譜圖必須標注實驗樣品全稱，實驗項目、批號、及具體的實驗內容，實驗條件（穩定性）；如果涉及保密性或樣品全稱太長，可以用“代號”表示，但必須在原始記錄中交代清楚，且整個實驗中擬定的代號必須一致，不可隨意變化。Ⅰ有關物質所有色譜圖必須標注實驗樣品全稱，實驗項目、批號、及具體的實驗記錄根據結構確認的分析方法——首選經典的容量法；記錄用什么方法、牽涉到的標準溶液的配制、標定、復標、特別是非水滴定一定要記錄標定日期、標定溫度；記錄樣品批號，記錄終點的指示方法（電位或指示劑），進行對比，要有詳細數據及電位曲線，確認方法后，進行方法研究；記錄實驗日期，室內溫度，樣品稱量（必須手寫），消耗的ml數（手寫）。Ⅱ含量測定記錄根據結構確認的分析方法——首選經典的容量法；Ⅱ含量測定容量分析方法學研究沒必要做線性，關鍵是稱樣量使消耗的體積一般為7-8ml或15ml上下；重復性，中間精密度（誰做誰寫）；回收率沒必要做；如果是對光不穩定的，應做光線和避光的對比試驗，（必須詳細記錄滴定的環境和使用器具，記錄計算公式。）Ⅱ含量測定容量分析方法學研究沒必要做線性，關鍵是稱樣量使消耗的體積一般HPLC法：如果方法和色譜條件與有關物質一致，或僅將梯度改成等度，則用有關物質項下的系統適用性溶液進樣，觀察出峰現象，確定是否要對色譜條件進行修改；必須記錄下實驗者的實驗方案：實驗日期、實驗內容（含量測定方法的確定）含量測定方法依據、實驗樣品的名稱和配制、實驗現象、結論、確定的方法（色譜條件）。Ⅱ含量測定HPLC法：如果方法和色譜條件與有關物質一致，或僅將梯度改成方法學含線性，定量限，對照品溶液的進樣精密度，供試品溶液的穩定性、重復性、中間精密度[應為同一批號樣，2-3人，各做三份樣品，時間3天，每人必須自稱對照品，自稱樣品，自己記錄，自己進樣和計算，要求最好用不同的柱子，不同品牌的儀器（waters、安捷倫、島津）]Ⅱ含量測定方法學含線性，定量限，對照品溶液的進樣精密度，供試品溶液的穩在進行以上方法學試驗時，必須詳細記錄供試品的來源，進樣溶液的配制、穩定性試驗的條件、儀器的型號、柱子品牌及規格，樣品的稱樣量等，給出實驗結論和結果。如果HPLC方法的色譜條件與有關物質不一致（組份不同、色譜柱不同），則應象有關物質方法學一樣，詳細記錄方法來源（附資料），方法摸索的詳細過程，現象，結論、討論。Ⅱ含量測定在進行以上方法學試驗時，必須詳細記錄供試品的來源，進樣溶液的總而言之，不管是有關物質、含量、異構體等、原始記錄的內容體現實驗者的研究水平：必須思路清晰，有層次，有邏輯性及嚴密的科學性。Ⅱ含量測定原始記錄完整，讓別人看懂！總而言之，不管是有關物質、含量、異構體等、原始記錄的內容體現原始記錄中色譜柱不要寫代號，應寫明填料種類，記錄所用溶媒名稱，附溶媒色譜圖。記錄完整的方法學內容：色譜條件的摸索過程，結論；各溶劑的單一配制，內標配制，并一一附定位圖。圖譜標記要清晰。線性，進樣精密度、回收率、重復性、中間精密度、樣品測定。Ⅲ殘留溶劑原始記錄中色譜柱不要寫代號，應寫明填料種類，記錄所用溶媒名稱第二部分制劑

要求基本與原料一樣，記錄樣品批號、規格、來源、參比制劑的廠名、批號、規格、所用對照品的批號，純度、水分。有關物質與含量測定同上。如果原料與制劑同時申報、相同實驗內容（線性，定量限，檢測限，對照品溶液的穩定性等），可以不做，但必須在原始記錄中注明，不可缺項，記錄全處方空白輔料的成份，配料數量并注明用途（有關物質、含量、溶出度等）。第二部分制劑

要求基本與原料一樣，記錄樣品批號、規格、來源原始記錄內容基本同原料，重點增加輔料的干擾試驗，輔料的破壞試驗，制劑過程可能產生的雜質及破壞試驗記錄測定方法的依據、測定方法、測定條件，試驗樣品的批號，配制，摸索過程中改變的條件、現象、結果、討論、并一一附圖。有關物質原始記錄內容基本同原料，重點增加輔料的干擾試驗，輔料的破壞試增加供試品的回收率實驗，應記錄主藥稱量、輔料稱量、回收率樣品的具體配制；重復性試驗：應有平均片（囊）重的數據；中間精密度：各人必須稱取不同10片（或20片）的片重（但為同一批號），進行稱量、配制。含量測定

增加供試品的回收率實驗，應記錄主藥稱量、輔料稱量、回收率樣品記錄溶出度溶出方法的依據；溶出介質、體積、轉速的依據、取樣時間、試驗樣品的批號和市售樣品的批號、溶出度測定方法（UV或HPLC）的選擇依據。溶出度記錄溶出度溶出方法的依據；溶出介質、體積、轉速的依據、取樣時進行UV或HPLC法方法學研究——測定波長選擇，記錄溶媒的選擇→樣品溶液的制備和全波長掃描圖；輔料的干擾；測定方法的摸索（色譜條件）；線性（對照品的稱量）、線性溶液的制備，測定數據（可列Excel表）、線性圖、回歸方程；溶出樣品溶液的穩定性（以吸收度或峰面積表示）、溶出溶液的過濾方式的選擇；回收率（50%—100%）；溶出曲線（批間）,均一性（片間）——必須詳細記錄各數據及繪出曲線；重復性、中間精密度不做。溶出度進行UV或HPLC法方法學研究——測定波長選擇，記錄溶媒的選①漿法、轉籃法。②轉速比較——50、75、100轉。③溶出介質比較——水、0.1NHCL、PH4.5HAC、PH6.8PBS（此四個介質需分別做測定波長的選擇、輔料干擾），均要一一列出數據，并附上應名的溶出曲線及均一性曲線。最后制定出訂入質標的溶出度方法。記住：凡是資料中出現的數據，曲線，原始記錄必須有。溶出度方法的比較①漿法、轉籃法。溶出度方法的比較性狀——多批數據綜合，范圍可稍寬。溶解度——常用酸、堿、水、有機溶媒，為制劑選擇提供依據。吸收系數——必須用對照品、扣除水分、五臺儀器、稀釋一倍的兩個濃度（0.7-0.8、0.3-0.4）、狹縫寬度。比旋度——記錄溫度、管長、溶媒，儀器型號。一般理化檢查性狀——多批數據綜合，范圍可稍寬。一般理化檢查鑒別——